СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ИНДИЯ ИЗ СУЛЬФАТНЫХ РАСТВОРОВ Российский патент 2004 года по МПК C22B58/00 

Изобретение относится к технологии редких и рассеянных элементов и может быть использовано при извлечении индия из сульфатных цинковых растворов с повышенным содержанием кремнезема.

Известен способ концентрирования индия, включающий стадию экстракции индия из сульфатных цинковых растворов 0,3 н раствором ди-2-этилгексилфосфорной кислоты (Д2ЭГФК) и других компонентов в керосине (см. кн. А.Н.Зеликман и др. Металлургия редких металлов. М.: Металлургия, 1978 г., с.466).

Недостатком указанного способа является то, что процесс проводится с использованием горючего растворителя керосина с температурой вспышки 53-55°С, что требует дополнительных капитальных затрат на обеспечение пожаробезопасности участка экстракции.

Известен способ концентрирования индия, включающий стадию экстракции индия из сульфатных цинковых растворов экстрагентом состава: ди-2-этилгексилфосфорной кислоты (Д2ЭГФК) - 0,7 М (18,5 об.%); триалкиламин (ТАА) - 0,2 М (4,4 об.%); растворитель (синтетические жирные кислоты (СЖК)) С₇-С₉ (ГОСТ 23239-78) - 77,1 об.% (см. Цветные металлы, 1992, №2, с.44-45).

Недостатком указанного способа является то, что составе экстрагента используется триалкиламин, который частично попадает в основной гидрометаллургический цикл завода и отрицательно влияет на показатели электролиза.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ концентрирования индия из сульфатных цинковых растворов, включающий стадии экстракции органической фазой состава: ди-2-этилгексилфосфорная кислота (Д2ЭГФК) - 0,7 М (19,4 об.%); растворитель (синтетические жирные кислоты (СЖК)) С₇-С₉ (ГОСТ 23239-78) - 80,6 об.% с последующей реэкстракцией индия раствором серной кислоты и хлорсодержащим реагентом (см. патент №2048563, кл. С 22 В 58/00, опубл. 20.11.95 г., Бюл. №32).

Недостатком указанного способа является высокая вязкость (выше 12-15 мм²/с) и плотность (выше 0,92-0,94 г/см³) органической фазы, что затрудняет переработку сульфатных цинковых растворов с повышенным содержанием растворимого кремнезема до 300-500 мг/дм (норма для экстракции 50-150 мг/дм³ кремнезема в растворе) в связи с интенсивным образованием труднорасслаивающихся эмульсий фазы, что затрудняет переработку сульфатных цинковых растворов с повышенным содержанием растворимого кремнезема до 300-500 мг/дм³ (норма для экстракции 50-150 мг/дм³ кремнезема в растворе) в связи с интенсивным образованием труднорасслаивающихся эмульсий.

Техническим результатом данного изобретения является снижение образования труднорастворимых эмульсий при переработке растворов с высоким содержанием растворимого кремнезема, снижение потерь индия с рафинатом и эмульсиями и тем самым повышение извлечения индия на стадии экстракции. Указанный результат достигается тем, что в способе концентрирования индия из сульфатных цинковых растворов, включающем стадию экстракции индия органической фазой, содержащей ди-2-этилгексилфосфорную кислоту (Д2ЭГФК) в разбавителе и последующую стадию реэкстракции индия раствором серной кислоты и хлоридсодержащим реагентом, в состав разбавителя входят 2-этилгексановая кислота фракции С₈ и нефтяной парафин фракции С₁₃ при следующем соотношении компонентов в органической фазе, об.%:

Ди-2-этилгексилфосфорной кислоты (Д2ЭГФК) 15-20

2-этилгексановая кислота 30-35

Нефтяной парафин фракции С₁₃ 45-55

Способ осуществляется следующим образом.

Исходный сульфатный цинковый раствор проходит стадию восстановления железа, затем пульпа фильтруется на фильтр-прессах, и отфильтрованный раствор состава, г/л: индий 0,2-1,0; цинк 80-120; железо (+3) менее 0,1; медь 3-10; кремнезем 0,2-0,5, поступает на экстракцию. Экстракция проходит при использовании органической фазы, включающей в себя Д2ЭГФК (ТУ 06-02-1047-78), 2-этилгексановую кислоту фракция С₈ (ТУ 2431-03-53525700-01) и нефтяной парафин фракции С₁₃ (ТУ 0255-042-04689375-95) в соотношениях, соответственно, об.%: 15-20, 30-35 и 45-55. Соотношение органической и водной фазы (о:в) на стадии экстракции 1:3. Реэкстракцию индия проводят раствором состава: H₂SO₄ - 300-400 г/л и хлористого натрия - 25-35 г/л при соотношении (о:в) на стадии реэкстракции=15-20 : 1. Полученный реэкстракт с содержанием индия 30-40 г/л направляют на последующие стадии очистки, цементации и т.д.

Предложенный способ испытан в промышленных условиях.

Испытания показали, что экстракция индия органической фазой состава, об.%: Д2ЭГФК - 15-20; 2-этилгексановая кислота фракции C₈ - 30-35; нефтяной парафин фракции С₁₃ - 45-55 позволяет практически исключить образование труднорасслаивающихся эмульсий, уменьшить потери индия с эмульсиями и рафинатами, что увеличивает его извлечение на стадии экстракции. Пределы изменения компонентов в органической фазе связаны с оптимальной величиной ее вязкости 6-9 мм²/с для ведения процесса экстракции индия из растворов с высоким содержанием кремнезема, эффективностью и избирательностью экстрагента. Так, при увеличении количества 2-этилгексановой кислоты более 35% возрастает вязкость органической фазы выше оптимальной (6-9 мм²/с) и приводит к увеличению образования эмульсий. При повышении содержания парафина выше 55% уменьшается вязкость органической фазы менее 6 мм²/с, что ухудшает разделение фаз и повышает потери индия с рафинатом. При снижении количества Д2ЭГФК ниже 15% повышаются потери индия с рафинатом и уменьшается производительность установки. При содержании Д2ЭГФК более 20% и при дозировке 2-этилгексановой кислоты менее 30%, а нефтяного парафина менее 45% показатели извлечения индия не увеличиваются, однако, возрастают затраты на экстрагент и повышается вязкость раствора, что сказывается на увеличении образования эмульсий.

Проверку способа осуществляли следующим образом.

Сульфатный цинковый раствор с повышенным содержанием кремнезема состава, г/л: индий 0,55; цинк 105; кремнезем 0,4, подавали на экстракцию вместе с органической фазой состава, об.%: Д2ЭГФК - 15-20; 2-этилгексановая кислота фракции C₈ - 30-35; нефтяной парафин фракции С₁₃ - 45-55. Вязкость органической смеси составляла 7,5 мм²/с. Производительность установки по цинковому раствору составляла 5 м³/ч, а соотношение органической и водной фазы (о:в) на стадии экстракции составляло 1:3. В аналогичных условиях был проверен известный способ.

В таблице приведены сравнительные данные проверки известного и предлагаемого способа концентрирования индия из сульфатных цинковых растворов.

Как видно из полученных данных, при использовании предлагаемого способа переработка цинксульфатных растворов с повышенным содержанием кремнезема практически исключается образование труднорасслаивающихся эмульсий, снижаются потери индия с рафинатом и эмульсиями, что увеличивает извлечение индия на стадии экстракции на 4,0%.

Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к технологии редких и рассеянных элементов, и может быть использовано при извлечении индия из сульфатных цинковых растворов с повышенным содержанием кремнезема. В предложенном способе, включающем стадии экстракции индия органической фазой, содержащей ди-2-этилгексилфосфорную кислоту в разбавителе и последующую стадию реэкстракции индия раствором серной кислоты и хлоридсодержащим агентом, согласно изобретению в состав разбавителя входит 2-этилгексановая кислота фракции C₈ и нефтяной парафин фракции C₁₃ при следующем соотношении компонентов в органической фазе, об.%: ди-2-этилгексилфосфорная кислота - 15-20; 2-этилгексановая кислота фракции C₈ - 30-35; нефтяной парафин фракции C₁₃ - 45-55. Обеспечивается снижение образования труднорасслаивающихся эмульсий, повышение извлечения индия на стадии экстракции. 1 табл.

Способ концентрирования индия из сульфатных цинковых растворов, включающий стадии экстракции индия органической фазой, содержащей ди-2-этилгексилфосфорную кислоту в разбавителе и последующую стадию реэкстракции индия раствором серной кислоты и хлоридсодержащим агентом, отличающийся тем, что в состав разбавителя входит 2-этилгексановая кислота фракции C₈ и нефтяной парафин фракции C₁₃ при следующем соотношении компонентов в органической фазе, об.%:

Ди-2-этилгексилфосфорная кислота 15-20

2-этилгексановая кислота фракции C₈ 30-35

Нефтяной парафин фракции C₁₃ 45-55