СПОСОБ МЕТАЛЛОГРАФИЧЕСКОГО ТРАВЛЕНИЯ ОЛОВЯНИСТЫХ БРОНЗ Российский патент 2007 года по МПК G01N1/32 

Изобретение относится к области металлографических исследований с применением химического реактива, в частности, для металлографического травления оловянистых бронз.

Для установления связи между распределением и морфологией структурных фаз литейных оловянистых бронз и их условиями кристаллизации необходимо четко выявить границы зерен α-фазы. Спустя определенное время после травления шлифы окисляются, границы зерен теряются, что требует переполировки шлифов и травления их по-новому.

Известен способ металлографического травления оловянистых бронз, заключающийся в приготовлении шлифа и воздействии на его поверхность озоновоздушной смесью от озоногенератора [Патент РФ №2064175 РФ, МПК G01N 1/28. Заявл. 16.05.1994. Опубл. 20.07.1996. Бюл. №17 от 20.06.2000]. При данном способе применяется экологически чистый газ - озон, однако данный способ требует применения дорогостоящего оборудования - озоногенератора.

Известен способ металлографического травления оловянистых бронз [Металлографические реактивы. Справочник / Под ред. B.C.Коваленко. - М.: Наука, 1981. - С.40], заключающийся в приготовлении шлифа и травлении его реактивом №52 следующего состава, мас.%: хлорное железо 10, хлористое олово 0,1, хлорная медь 1, соляная кислота остальное. При этом способе травление осуществляют погружением шлифа в свежий реактив, на 10...40 с, и после этого промывают спиртом.

К недостаткам данного способа можно отнести большое количество компонентов и необходимость использования только свежеприготовленного травителя, что делает невозможным применять его спустя 2...3 мин после приготовления. По той же причине данный способ не подходит для исследования большой серии образцов (более 5).

Известен способ металлографического травления меди и ее сплавов [Металлографические реактивы. Справочник / Под ред. B.C.Коваленко. - М.: Наука, 1981. - С.101], выбранный в качестве прототипа. Способ заключается в приготовлении шлифа и травлении его поверхности реактивом №252 следующего состава, мас.%: азотнокислое железо 5, соляная кислота 25, вода до 100.

Данный способ выявляет зернистую структуру без окрашивания, обеспечивает минимум питтингов. Травление рекомендуется сочетать с механической полировкой, добавляя на последних стадиях полировки новые порции реактива. После травления шлиф промывают спиртом. Недостатком известного способа является применение заключительной химико-механической операции, усложняющей процесс травления.

Поставленная задача - разработка экономичного способа выявления границ зерен в оловянистых бронзах с возможностью исследования большого количества образцов и поддержания их неизменности длительное время.

Указанная техническая задача решается тем, что способ металлографического травления оловянистых бронз включает вырезку, шлифовку и полировку образцов с последующей обработкой полированной поверхности реактивом. После полировки образцы выдерживают на воздухе при комнатной температуре до появления окисной пленки (патины), а после окисления поверхность протирают концентрированной соляной кислотой и промывают этиловым спиртом. Многократное травление через любой интервал времени воспроизводит первоначально травленную зернистую микроструктуру образца.

Для оловянистых бронз весьма трудно подобрать состав реактива и режимы травления, позволяющие провести визуализацию границ зерен. Как указывалось выше, большинство реактивов для металлографического травления оловянистых бронз в своей основе содержат концентрированную соляную кислоту. Тем не менее, оловянистые бронзы обладают высокой стойкостью к ней, и сразу после полировки выявить в них структуру травлением концентрированной соляной кислотой не удается. Не изменяется под действием концентрированной соляной кислоты и структура предварительно травленых известными способами шлифов из оловянистых бронз. Патина, возникающая при окислении полированной поверхности шлифа, образуется в основном окислами металлов, входящими в сплав. При взаимодействии концентрированной соляной кислоты с поверхностью шлифа, в результате химической реакции на границе "окисленная поверхность - тампон", окислы меди и олова, содержащиеся в патине, переходят в хлориды этих элементов и, смешиваясь с концентрированной соляной кислотой, действуют как травитель, близкий по составу с реактивом №52, дополнительно выявляя границы зерен. Хорошее качество выявляемой структуры при травлении по способу [Металлографические реактивы. Справочник / Под ред. B.C.Коваленко. - М.: Наука, 1981. - С.40] реактивом №52 сильно зависит от минимизации времени между приготовлением реактива и травлением. В предлагаемом способе при травлении кислотой "реактив" образуется и взаимодействует с поверхностью шлифа одновременно.

На фиг.1 представлена микрофотография поверхности шлифа образца бронзы Бр. ОСЦН 10-13-2-2 после полировки.

На фиг.2 представлена микрофотография поверхности шлифа образца бронзы Бр. ОСЦН 10-13-2-2 после окисления на воздухе в течение 5 суток.

На фиг.3 представлена микрофотография поверхности шлифа образца бронзы Бр. ОСЦН 10-13-2-2 после окисления на воздухе в течение 5 суток и травления протиранием концентрированной соляной кислотой.

На фиг.4. представлена микрофотография поверхности шлифа из бронзы Бр. ОСЦН 10-13-2-2 после двукратного повторения процедур окисления на воздухе в течение 90 суток и травления протиранием концентрированной соляной кислотой.

Предложенный способ осуществляется следующим образом.

В качестве исследуемого материала использовалась сложнолегированная многофазная бронза Бр. ОСЦН 10-13-2-2. Для эксперимента было изготовлено два образца размерами 10×10×5 мм. Одна из сторон образцов была отшлифована и отполирована.

На фиг.1 просматриваются лишь включения свинца на фоне светлой нетравленой матрицы. После полировки шлифы помещали в открытую емкость обработанной стороною вверх. Через несколько суток под действием кислорода воздуха на зеркальной поверхности шлифов появлялась окисная пленка (патина), о чем свидетельствовало изменение цвета и потускнение (фиг.2). В структуре появляются неокисленные включения δ-фазы. Вследствие существенной разности в составах материала объема зерен и межзеренных границ скорость окисления в данных областях разная. Границы зерен, обогащенные окислами и примесями, окисляются интенсивнее зерен и на большую глубину. Для визуализации картины поверхности шлифа после соответствующего вида обработки использовали оптический микроскоп МИМ-8М. После окисления первый образец подвергали травлению протиранием тампоном, пропитанным концентрированной соляной кислотой. Для травления достаточно лишь освежить поверхность тампоном. Под действием концентрированной соляной кислоты окислы восстанавливались, поверхность становилась светлой, практически как после полировки (фиг.3). Границы же, окисленные интенсивнее и глубже зерен, при травлении практически не восстанавливались.

Второй образец после полировки выдерживали на открытом воздухе 3 месяца, затем протирали концентрированной соляной кислотой, как и первый образец, затем вновь оставляли на воздухе на 3 месяца и снова протирали кислотой. Из сравнения микрофотографий двух образцов (фиг.3. и фиг.4.) видно, что увеличение времени естественного окисления от нескольких дней до нескольких месяцев и двукратное повторение процедур трехмесячного окисления на воздухе и травления концентрированной соляной кислотой шлифов практически не изменяет картины. Таким образом, шлифы остаются неизменными долгое время. Незначительно лишь менялся цвет матрицы, местами окисляясь более интенсивно, чем после первого травления.

Травление концентрированной соляной кислотой занимает гораздо меньше времени, чем травление известными реактивами, не нужно специально готовить реактив. Перетравить структуру оловянистых бронз при травлении кислотой практически невозможно. В способе отсутствует заключительная механическая полировка с добавлением реактива. Данный способ применялся для массового исследования 60 образцов из литейных бронз Бр. ОСЦН 10-13-2-2, Бр. ОСЦН 7-12-2-3 и Бр. ОСЦ 12-2-2, позволяя выявлять границы зерен и сохранять неизменность выявленной микроструктуры образцов долгое время.

Изобретение относится к области металлографических исследований с применением химического реактива, в частности, для металлографического травления оловянистых бронз. Способ заключается в приготовлении шлифа, окислении полированной поверхности на воздухе при комнатной температуре до появления окисной пленки, протирании поверхности концентрированной соляной кислотой с последующей промывкой этиловым спиртом. Обеспечивается упрощение анализа, сохранение неизменности выявленной зернистой микроструктуры образцов длительное время, возможность применения способа для массового исследования. 4 ил.

Способ металлографического травления оловянистых бронз, включающий вырезку, шлифовку и полировку образцов с последующей обработкой полированной поверхности реактивом и промывкой этиловым спиртом, отличающийся тем, что после полировки образцы выдерживают при комнатной температуре на воздухе до появления окисной пленки, а после поверхность протирают концентрированной соляной кислотой с возможностью многократного проведения травления через любой интервал времени, воспроизводя первоначально травленую зернистую микроструктуру образца.