СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗДЕЛИЙ ИЗ СТЕКЛОКЕРАМИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА ЛИТИЙАЛЮМОСИЛИКАТНОГО СОСТАВА Российский патент 2004 года по МПК C04B35/19 

Изобретение относится к производству радиопрозрачных крупногабаритных изделий сложной формы из стеклокерамики литийалюмосиликатного состава и может быть использовано в керамической и авиационной промышленности, в частности для изготовления антенных обтекателей.

Известен способ получения изделий из шликеров литийалюмосиликатного стекла (Патент Германии №19622522, кл. С 03 С 10/12, 1998), в котором получение водных шликеров включает сухой помол стекла при соотношении стекла к мелющим телам 1:2, отсев фракций заданного гранулометрического состава, смешивание данных фракций в требуемом соотношении с последующим введением в порошок воды, перемешивание смесей для получения шликера его стабилизации и последующей отливки изделий.

К недостаткам этого метода следует отнести многооперационность (сухой помол; выгрузка материала; отсев шаров; рассев порошков; загрузка порошков и т.д.), запыленность, высокая влажность суспензий, необходимая для достижения требуемой текучести, повышенная склонность суспензий к осаждаемости и загустеванию, что приводит к получению сравнительно невысокой плотности и прочности отливок, длительность сухого помола.

Наиболее близким техническим решением является способ получения изделий из спеченного стеклокерамического материала литийалюмосиликатного состава (Патент на изобретение Российской Федерации №2170715, С 03 С 10/12, С 04 В 35/19, 2001), включающий измельчение материала мокрым способом до получения шликера с плотностью 1,97-2,05 г/см³, тониной помола с остатком на сите 0,063 мм 9-15% и рН 7,5-9,0, формирование изделий методом шликерного литья из водных суспензий в пористые гипсовые формы и термообработку при температурах 1170-1200°С в течение 4 ч с целью спекания до нулевой пористости.

К недостаткам этого способа относится то, что полное спекание заготовок происходит при температурах 1170-1200°С в течение 4 часов, что приводит к большой длительности процесса и увеличению энергозатрат.

Целью настоящего изобретения является ускорение процесса обжига при сохранении высокой прочности радиопрозрачных, крупногабаритных изделий сложной формы из стеклокерамики литийалюмосиликатного состава.

Цель достигается тем, что предложен способ, включающий измельчение материала мокрым способом до получения шликера с плотностью 1,97-2,05 г/см³, тониной помола с остатком на сите 0,063 мм 9-15% и рН 7,5-9,0, формирование изделий методом шликерного литья из водных суспензий в пористые гипсовые формы и термообработку, отличающийся тем, что в шликер, в качестве активатора процесса спекания, вводится оксид хрома Сr₂O₃ в количестве 0,1-0,7 процента весовых.

Авторами экспериментально установлено, что введение добавки оксида хрома Сr₂О₃ в количестве 0,1-0,7 процента весовых в готовый шликер не ухудшает литейных свойств, технологии и качества отливки, приводит к активированию процесса спекания и позволяет получать плотноспеченные крупногабаритные изделия сложного профиля (диаметр основания до 400 мм и высота до 1200 мм), с высокими значениями прочности, при значительном ускорении режима обжига (полное спекание образцов, полученных по прототипу, наступает при температуре 1200°С с выдержкой 4 часа, в то время как по предложенному способу время выдержки снижается до 1 часа), что ведет к снижению энергозатрат.

Реализация способа с добавкой оксида хрома Сr₂О₃ в количестве 0,5 процента весовых представлена в примере 1. В примере 2 представлен подбор пределов вводимых добавок.

Пример 1

Из литийалюмосиликатного стекла следующего химического состава: SiO₂ - 63,23; Аl₂О₃ - 25,2; TiO₂ - 5,5; Li₂O - 4,0; ZnO - 1,0; BaO - 1,0 вес.%, способом мокрого измельчения получили шликер.

Параметры шликера:

- плотность ρ=2,02 г/см³,

- содержание частиц 63-500 мкм = 11,3%,

- рН 8,4.

В полученный таким образом шликер вводилась добавка оксида хрома Сr₂О₃ в количестве 0,5 процента весовых.

Из полученного шликера, методом шликерного литья из водных суспензий в пористые гипсовые формы, формовались образцы толщиной 14 мм.

Полученные образцы подвергались обжигу при температурах 700, 800, 900, 1000, 1100, 1150, 1175, 1200°С с выдержкой при данных температурах 1 час.

Свойства обожженного материала приведены в таблице 1.

Пример 2.

Аналогично технологической цепочке, представленной в примере 1, были получены образцы без добавок и с добавками оксида хрома Сr₂О₃ в количестве 0,05, 0,1, 0,3, 0,7, 1,0 процента весовых.

Свойства полученных материалов представлены в таблице 1.

Введение добавок оксида хрома Сr₂О₃ в указанных количествах приводит к заметной активации процесса спекания, по сравнению с образцами, полученными без введения добавок (таблица 1), при этом изменения параметров шликера не наблюдается.

Также, как следует из таблицы 1, введение добавки оксида хрома Сr₂О₃ в количестве менее 0,1 процента весовых не приводит к существенным изменениям свойств обожженного материала, а при введении оксида хрома Сr₂О₃ в количестве более 0,7 процента весовых приводит к увеличению пористости заготовок, поэтому наиболее целесообразным представляется введение добавок в количестве 0,1-0,7 процента весовых, при этом полное спекание материала с добавками оксида хрома Сr₂О₃ в приведенном пределе завершается при температуре 1200°С с выдержкой 1 час.

Свойства материалов, полученных по предлагаемому способу и по способу, предложенному в прототипе, представлены в таблице 2, из которой следует, что введение добавок оксида хрома Сr₂О₃ в количестве 0,1-0,7 процента весовых приводит к значительному активированию процесса спекания.

Таким образом, из приведенных примеров следует, что введение добавки оксида хрома Сr₂О₃ в количестве 0,1-0,7 процента весовых в готовый шликер не ухудшает литейных свойств, технологии и качества отливки, приводит к активированию процесса спекания и позволяет получать плотноспеченные крупногабаритные изделия сложного профиля (диаметр основания до 400 мм и высота до 1200 мм), с высокими значениями прочности, при значительном ускорении режима обжига (полное спекание образцов полученных по прототипу наступает при температуре 1200°С с выдержкой 4 часа, в то время как по предложенному способу время выдержки снижается до 1 часа), что ведет к снижению энергозатрат.

Источники информации

1. Патент Германии №19622522, кл. С 03 С 10/12, 1998.

2. Патент на изобретение Российской Федерации №2170715, С 03 С 10/12, С 04 В 35/19, 2001.

Изобретение относится к производству радиопрозрачных крупногабаритных изделий сложной формы из стеклокерамики литийалюмосиликатного состава и может быть использовано в керамической и авиационной промышленности, в частности, для изготовления антенных обтекателей. Способ включает измельчение материала мокрым способом до получения шликера с плотностью 1,97-2,05 г/см³, тониной помола с остатком на сите 0,063 мм 9-15% и рН 7,5-9,0, формирование изделий методом шликерного литья из водных суспензий в пористые гипсовые формы и термообработку, при этом в шликер, в качестве активатора процесса спекания, вводится оксид хрома Cr₂О₃ в количестве 0,1-0,7%. Введение указанной добавки в готовый шликер приводит к активированию процесса спекания и позволяет получать плотноспеченные крупногабаритные изделия сложного профиля, с высокими значениями прочности, при значительном ускорении режима обжига, что ведет к снижению энергозатрат. 2 табл.

Способ получения изделий из стеклокерамического материала литийалюмосиликатного состава, включающий измельчение материала мокрым способом до получения шликера с плотностью 1,97-2,05 г/см³, тониной помола с остатком на сите 0,063 мм 9-15% и рН 7,5-9,0, формирование изделий методом шликерного литья из водных суспензий в пористые гипсовые формы и термообработку, отличающийся тем, что в шликер в качестве активатора процесса спекания вводится оксид хрома Сr₂О₃ в количестве 0,1-0,7%.