СПОСОБ АНАЛИЗА КРЕМНЕЗЕМНОГО НАПОЛНИТЕЛЯ ДЛЯ РЕЗИН (ЭКСПРЕСС МЕТОД) Российский патент 2004 года по МПК G01N23/201 

Изобретение относится к технологии экспресс-анализа качества кремнеземных наполнителей (белых саж), предназначенных для модификации резины при получении шин.

Известно, что для модификации резин используют известные кремнеземные наполнители, такие как Зеосил, Перкасил, БС (Россия) разных марок. Кроме этого, постоянно разрабатываются новые кремнеземные наполнители для резин.

Для того, чтобы сделать заключение о пригодности того или другого кремнеземного наполнителя для резин, их анализируют на массовую долю диоксида кремния, на влагу, железо, щелочность, водорастворимые соли, потери при прокаливании, удельную поверхность, насыпную плотность (ISO 3262-17, ГОСТ 18307 [1], ISO 787/9, ISO 787/8, ISO 5794-1 [2]). Но, кроме этого, определяют их соответствие таким показателям, как вязкость по Муни при 100°С, условное напряжение при удлинении, условную прочность при растяжении, относительное удлинение, сопротивление раздиру (ISO 5794/2 [2]), вулканизационные характеристики. Эти анализы требуют большого количества расходных материалов и очень трудоемки, так как для их проведения кремнеземные наполнители закатывают в резину.

При анализе патентной и научно-технической литературы экспресс-методов для определения качества кремнеземных наполнителей для резин не обнаружено.

Поэтому, в качестве прототипа нами выбран [2] ISO 5794/2 (требуемые параметры указаны в таблице №2).

Явление рассеяния рентгеновских лучей под малыми углами характерно для таких материалов, как аморфные и кристаллические полимеры, золи, гели, керамики, угли, сажи и т.д. Метод малоуглового рентгеновского рассеяния (МУРР) позволяет определять характеристики дисперсно-кристаллитной (пористой) структуры: средний размер частиц (пор) или распределение частиц (пор) по размерам [3] //Физика твердого тела. А.Ф. Шуров, Т.А. Грачева, Н.Д. Малыгин, “Малоугловая рентгенография кристаллических и аморфных материалов”. М.: Высшая школа, 2001 г, с.141.

Задача, решаемая заявляемым техническим решением, заключается в разработке нового быстрого и дешевого способа предварительной оценки качества кремнеземного наполнителя без закатывания его в резину.

Поставленная задача решается тем, что в заявляемом способе анализа кремнеземного наполнителя для резин методом малоуглового рентгеновского рассеяния (МУРР) определяют распределение по размерам частиц исследуемого кремнеземного наполнителя, вычисляют отношение интенсивностей рассеяния излучения от частиц размером 30-70 (I_б) к интенсивности рассеяния излучения от частиц размером 10-20 (I_м) и выбирают кремнеземные наполнители, в которых это отношение равно

n=I_б/I_м=0,025-0,035.

То есть поставленная задача решается благодаря совокупности существенных признаков, изложенных в формуле изобретения.

Заявленное техническое решения обладает новизной, так как соотношение интенсивностей рассеяния рентгеновского излучения от частиц определенных размеров в исследуемых кремнеземах не использовалось ранее для предварительного определения качества кремнеземного наполнителя для резин.

Примеры конкретного выполнения заявляемого способа.

Метод не требует какой-либо предварительной подготовки образцов. Записывают малоугловую рентгенограмму данных образцов и проводят ее математическую обработку.

При анализе было установлено, что все исследуемые образцы кремнеземных наполнителей резин имеют бимодальное распределение первичных частиц по размерам (чертеж).

Распределение первичных частиц кремнеземных наполнителей по размерам (по данным малоуглового рассеяния).

Наибольшее число первичных частиц имеют размер 10-20 . Число частиц размером 30-70 примерно в 30 раз меньше. Но, так как объем больших частиц примерно в 100 раз больше, чем мелких, то массовая доля больших частиц в три раза превышает массовую долю мелких частиц.

Выявленное соотношение интенсивностей n=0,025-0,035 характерно для широко применяемых в шинной промышленности кремнеземных наполнителей, таких как Перкасил, Зеосил (Франция).

Проанализировав методом МУРР вновь полученные или неизвестные кремнеземные наполнители, обнаружили, что, если заявленное соотношение интенсивностей n в них будет выдержано, то по своим физико-химическим свойствам они будут сравнимы с лучшими известными образцами, что позволяет определить соответствие кремнеземного наполнителя техническим требованиям без предварительного закатывания в резину.

В качестве стандартных образцов взяли кремнеземные наполнители Перкасил KS-408, Зеосил 1165 МР (Франция), БС-120 (Россия), а в качестве исследуемых образцов - разные партии Росил-175 ОАО “Сода” г. Стерлитамак (ТУ 2168-038-00204872-2001) [4] и вновь полученные разными способами образцы. Данные, полученные с помощью метода малоуглового рассеяния, сведены в таблицу №1, а характеристики модифицированных резин - в таблицу №2.

Заявляемый способ позволяет быстро и эффективно провести предварительное определение качества кремнеземных наполнителей для резин, что позволяет сократить время и затраты на проведение сложных экспериментов с заведомо непригодными образцами.

Литература

1. ГОСТ 18307.

2. ISO 5794/2 - прототип.

3. Физика твердого тела. А.Ф. Шуров, Т.А. Грачева, Н.Д. Малыгин, “Малоугловая рентгенография кристаллических и аморфных материалов”. М.: Высшая школа, 2001 г, с.141.

4. ТУ 2168-038-00204872-2001 (Наполнитель кремнеземный).

Использование: для экспресс-анализа качества кремнеземных наполнителей (белых саж), предназначенных для модификации резины при получении шин. Сущность: заключается в том, что в заявляемом способе анализа кремнеземного наполнителя для резин методом малоуглового рентгеновского рассеяния (МУРР) определяют распределение по размерам частиц исследуемого кремнеземного наполнителя, вычисляют отношение интенсивностей рассеяния излучения от частиц размером 30-70 Џ (I_б) к интенсивности рассеяния излучения от частиц размером 10-20 Џ (I_м) и выбирают кремнеземные наполнители, в которых это отношение равно n=I_б/I_м=0,025-0,035. Технический результат: разработка быстрого и дешевого способа предварительной оценки качества кремнеземного наполнителя без закатывания его в резину. 2 табл., 1 ил.

Способ анализа кремнеземного наполнителя для резин, отличающийся тем, что методом малоуглового рентгеновского рассеяния (МУРР) определяют распределение по размерам частиц исследуемого кремнеземного наполнителя, вычисляют отношение интенсивности рассеяния излучения от частиц размером 30-70 (I_б) к интенсивности рассеяния излучения от частиц размером 10-20 (I_м) и выбирают кремнеземные наполнители, в которых это отношение n=I_б/I_м=0,025-0,035.