СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ СТРОНЦИЙСОДЕРЖАЩЕГО КОНЦЕНТРАТА Российский патент 2005 года по МПК C01F11/38 

Изобретение относится к области производства соединений стронция и может найти применение при получении сложных удобрений по азотнокислотной технологии переработки апатита.

Стронций изоморфно замещает часть кальция в апатите и в процессе его разложения азотной кислотой переходит в нитратную соль. Последняя имеет ограниченную растворимость в азотнокислотной вытяжке. Поэтому часть образовавшегося нитрата стронция находится в азотнокислотной вытяжке в кристаллической форме и может быть отделена вместе с нерастворимым остатком в виде так называемого стронцийсодержащего концентрата.

Известен способ выделения стронцийсодержащего концентрата в процессе получения сложных удобрений путем разложения апатита азотной кислотой в присутствии диоксида марганца, сгущения получаемой азотнокислотной вытяжки и фильтрования сгущенного продукта [Комплексная азотнокислотная переработка фосфатного сырья. Под ред. А.Л.Гольдинова и Б.А.Копылева, Л., "Химия", 1982, с.75-79]. Недостаток способа заключается в загрязнении удобрений солями марганца, которые понижают термическую стойкость удобрений, так как катализируют процесс их самопроизвольного разложения при нагревании.

Наиболее близким по совокупности существенных признаков и достигаемому результату к предлагаемому изобретению является способ выделения стронцийсодержащего концентрата из азотнокислотной вытяжки, получаемой в реакторе азотнокислотного разложения апатита, включающем сгущение азотнокислотной вытяжки и фильтрование сгущенного продукта [пат. РФ №2032622, С 01 F 11/38, опубл. 10.04.95 г.].

Недостаток известного способа состоит в значительных потерях нитрата стронция с осветленным раствором при сгущении азотнокислотной вытяжки.

Технической задачей, решаемой заявляемым способом, является снижение потерь нитрата стронция с осветленным раствором.

Поставленная техническая задача решается тем, что в способе выделения стронцийсодержащего концентрата из азотнокислотной вытяжки, получаемой в реакторе азотнокислотного разложения апатита, включающем сгущение азотнокислотной вытяжки и фильтрование сгущенного продукта, согласно изобретению в азотнокислотную вытяжку до ее сгущения добавляют воду с расходом 0,03-0,12 т на 1 т апатита.

Воду добавляют в реактор азотнокислотного разложения апатита.

Пример 1

Апатит, содержащий 39,4% пятиокиси фосфора (здесь и далее % массовые), 36,0% кальция и 2,5% стронция, в количестве 34 т/ч разлагают в двух параллельно работающих реакторах азотной кислотой. В качестве источника азотной кислоты используют так называемую оборотную азотную кислоту, образующуюся в производстве сложных удобрений в результате промывки кристаллов тетрагидрата нитрата кальция исходной охлажденной 58%-ной азотной кислотой и смешением получаемого промывного раствора с другими технологическими оборотными растворами, содержащими азотную и фосфорную кислоты, нитраты кальция и стронция. Состав оборотной кислоты, %: азотная кислота - 40,1, пятиокись фосфора - 2,8, кальций - 2,4, стронций - 0,1. Расход оборотной кислоты - 123 т/ч. В реактор разложения апатита добавляют также воду, а именно паровой конденсат в количестве 2,5 т/ч. Полученную азотнокислотную вытяжку в количестве 159,5 т/ч направляют в два параллельно работающих сгустителя с поверхностью сгущения 254 м² каждый. Сгущенный продукт в количестве 6,5 т/ч фильтруют на двух дисковых фильтрах с поверхностью 68 м² и получают 2 т/ч стронцийсодержащего концентрата, в составе которого 29% стронция в виде нитрата стронция. Фильтрат в количестве 4,5 т/ч используют для приготовления оборотной азотной кислоты. Осветленный раствор (верхний слив со сгустителя) в количестве 153 т/ч направляют на дальнейшую переработку в сложные удобрения. Содержание нитрата стронция в осветленном растворе в пересчете на стронций 0,22%, в том числе растворенного 0,15%, кристаллического - 0,07%. Потери стронция с осветленным раствором 9,9 кг на 1 т апатита. Расход воды, добавляемой в азотнокислотную вытяжку, составляет 0,074 т на 1 т апатита, при этом воду добавляют в реактор разложения апатита, то есть в процессе получения азотнокислотной вытяжки.

Пример 2

Изменяют расход воды и порядок ее добавления в азотнокислотную вытяжку, а именно:

- среднесуточный расход воды поддерживают в пределах 0,03-0,12 т на 1 т апатита;

- воду добавляют в азотнокислотную вытяжку на выходе из реактора разложения апатита.

Потери стронция с осветленным раствором после сгустителя составляют 9,1-12,0 кг на 1 т апатита при подаче воды в реактор азотнокислотного разложения и 11,5-13,0 кг на 1 т апатита при введении воды в азотнокислотную вытяжку на выходе из реактора.

Пример 3

Проводят опыт по прототипу. Для этого исключают добавку воды в аэотнокислотную вытяжку, но добавляют воду к сгущенному продукту перед его фильтрованием. При азотнокислотном разложении 34 т/ч апатита и добавке воды к сгущенному продукту в количестве 0,6 м³/ч получают 1,95 т/ч стронцийсодержащего концентрата и 150,5 т/ч осветленного раствора. Содержание нитрата стронция в пересчете на стронций, %:

- в стронцийсодержащем концентрате - 28,6

- в осветленном растворе - 0,31,

в т.ч. - 0,15 растворенного

и 0,16 кристаллического

Потери стронция с осветленным раствором 13,7 кг на 1 т апатита.

Приведенные данные показывают, что предложенный способ по сравнению с прототипом позволяет существенно снизить потери стронция с осветленным раствором более, чем на 20 отн.% при работе в оптимальном режиме. При этом снижение потерь обусловлено уменьшением содержания в осветленном растворе кристаллического нитрата стронция.

Положительный эффект обеспечивается добавкой воды в азотнокислотную вытяжку до ее сгущения и, по-видимому, связан с тем, что добавка воды обеспечивает благоприятные условия для формирования более крупных кристаллов нитрата стронция, которые полнее сгущаются.

Оптимальный расход воды составляет 0,03-0,12 т на 1 т апатита. При меньшем расходе воды положительный эффект уменьшается ввиду увеличения потерь кристаллического нитрата стронция. При расходе воды более 0,12 т на 1 т апатита положительный эффект уменьшается за счет увеличения потерь растворенного нитрата стронция.

Воду целесообразно добавлять непосредственно в реактор разложения апатита. При введении воды в азотнокислотную вытяжку на выходе из реактора разложения положительный эффект уменьшается.

Изобретение относится к области производства соединений стронция и может найти применение при получении сложных удобрений. Апатит разлагают азотной кислотой, сгущают азотнокислотную вытяжку и фильтрует сгущенный продукт. В азотнокислотную вытяжку до ее сгущения добавляют воду. Расход воды поддерживают в пределах 0,03-0,12 т на 1 т апатита. Воду добавляют в реактор азотнокислотного раложения апатита. Технический результат - снижение потерь нитрата стронция с осветленным раствором: более, чем на 20% при работе в оптимальном режиме. 1 з.п. ф-лы.

1. Способ выделения стронцийсодержащего концентрата из азотно-кислотной вытяжки, получаемой в реакторе азотно-кислотного разложения апатита, включающий сгущение азотно-кислотной вытяжки и фильтрование сгущенного продукта, отличающийся тем, что в азотно-кислотную вытяжку до ее сгущения добавляют воду с расходом в пределах 0,03-0,12 т на 1 т апатита2. Способ по п.1, отличающийся тем, что воду добавляют в реактор азотно-кислотного разложения апатита.