СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТРОНЦИЙСОДЕРЖАЩЕГО КОНЦЕНТРАТА Российский патент 1995 года по МПК C01F11/38 

Изобретение относится к производству соединений стронция и может найти применение при переработке апатита в сложные удобрения по азотнокислотной технологии. Стронций в стронцийсодержащем концентрате находится в виде нитрата стронция.

Известен способ получения стронцийсодержащего концентрата в процессе переработки апатита в сложные удобрения по азотнокислотной технологии. Способ заключается в обработке апатита азотной кислотой, охлаждении азотнокислотной вытяжки, отделении кристаллов тетрагидрата нитрата кальция, их плавлении, фильтровании плава с выделением целевого продукта. Этот способ является громоздким, сложным в осуществлении и не находит применения в промышленности.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получения стронцийсодержащего концентрата, по которому апатит обрабатывают азотной кислотой, полученную при этом азотнокислотную вытяжку сгущают в отстойнике, осветленную часть так называемый азотнофосфорнокислый раствор (АФР) охлаждают, образовавшиеся кристаллы тетрагидрата нитрата кальция отделяют от маточного раствора, промывают азотной кислотой, промывную кислоту возвращают на стадию обработки апатита, сгущенную часть азотнокислотной вытяжки фильтруют с выделением целевого продукта.

Недостаток известного способа состоит в низкой производительности фильтрования и низком содержании стронция в целевом продукте. Низкая производительность фильтрования в действующем промышленном производстве проявляется, во-первых, в низкой средней скорости фильтруемости сгущенной части азотнокислотной вытяжки. Во-вторых, скорость фильтрования неравномерна, что резко осложняет работу как узла фильтрования стронцийсодержащего концентрата, так и узлов по дальнейшей его переработке, связанной с операциями фильтрования. В конечном итоге это приводит к сбросу части технологических стронцийсодержащих растворов, из-за чего потери стронция при переработке стронцийсодержащего концентрата в отдельные периоды достигают 50% отн.

Целью изобретения является увеличение производительности фильтрования сгущенной части азотнокислотной вытяжки и повышение содержания стронция в целевом продукте.

Цель достигается тем, что в известном способе получения стронцийсодержащего концентрата, включающем обработку апатита азотной кислотой, отделение и последующее сгущение азотнокислотной вытяжки, разделение сгущенной части и азотнофосфорнокислого раствора декантацией, охлаждение азотнофосфорнокислого раствора с последующим выделением полученных кристаллов тетрагидрата нитрата кальция, промывку их азотной кислотой и возвращение промывной азотной кислоты на стадию обработки апатита, разбавление сгущенной части азотнокислотной вытяжки азотной кислотой и фильтрование полученной смеси с выделением целевого продукта, азотнофосфорнокислый раствор перед охлаждением дополнительно фильтруют.

П р и м е р 1. Предварительно провели опыт с целью получения промывной кислоты в соответствии с предлагаемым способом. Для этого 5 кг азотнофосфорнокислого раствора, полученного в действующем промышленном производстве путем обработки апатита азотной кислотой и сгущения азотнокислотной вытяжки и содержащего 15,2% фосфорной кислоты, 38,7% нитрата кальция, 0,6% кремнефтористоводородной кислоты, 7,4% азотной кислоты, 2,0% нитратов железа, алюминия и редкоземельных элементов, 0,4% не растворимого в воде остатка и 35,7% воды профильтровали на вакуумном фильтре через полипропиленовую фильтровальную ткань, затем охладили до температуры -5^оС. Выпавшие кристаллы тетрагидрата нитрата кальция в количестве 2783 г отфильтровали на вакуумной воронке через фильтровальную сетку 0,2 х 0,2 мм. Кристаллы промыли охлажденной до -10^оС 58%-ной азотной кислотой, взятой в количестве 1950 г путем репульпации с последующим фильтрованием на вакуумной воронке. При этом получили 2240 г промывной кислоты следующего состава, азотная кислота 44,4, нитрат кальция 6,4, фосфорная кислота 3,5, кремнефтористоводородная кислота 0,5, не растворимый в воде остаток отс.

Затем провели опыт по предлагаемому способу. 500 г апатита (ГОСТ 22275-76), обработали в реакторе с мешалкой промывной кислотой указанного выше состава, взятой в количестве 1700 г. Температура при обработке 55^оС, продолжительность обработки 1,5 ч. Полученную азотнокислотную вытяжку перенесли в мерный цилиндр, выдерживали там в течение 1 ч для сгущения стронцийсодержащего концентрата. Осветленный раствор (азотнофосфорнокислый раствор) в количестве 2050 г отобрали сверху цилиндра и профильтровали на лабораторном фильтре под давлением через полипропиленовую ткань с поверхностью фильтрования 0,0016 м², являющемся моделью промышленного патронного фильтра. Продолжительность фильтрования 120 мин, удельная производительность фильтрования 640 кг/м² ч по азотнофосфорнокислому раствору. При этом получили 2042 г отфильтрованного раствора следующего состава, фосфорная кислота 15,1, нитрат кальция 38,0, азотная кислота 7,8, кремнефтористоводородная кислота 0,6, другие нитраты 2,2, вода 36,3.

Отфильтрованный раствор охладили до температуры -5^оС, выпавшие кристаллы тетрагидрата нитрата кальция в количестве 1100 г отфильтровали на вакуумной воронке через фильтровальную сетку 0,2 х 0,2 мм и промыли охлажденной до -10^оС 58%-ной азотной кислотой, взятой в количестве 775 г. Промывку проводили методом репульпации с последующим фильтрованием на вакуумной воронке. В результате промывки получили 965 г промывной кислоты следующего состава, азотная кислота 44,6, нитрат кальция 6,3, фосфорная кислота 3,6, кремнефтористоводородная кислота 0,4, вода 45,1, не растворимый в воде остаток отс.

Сгущенную часть азотнокислотной вытяжки в количестве 150 г разбавили 55% -ной азотной кислотой, взятой в количестве 50 г, и профильтровали на вакуумной воронке через пропиленовую ткань с поверхностью фильтрования 0,0072 м² под вакуумом 0,5 ат. Продолжительность фильтрования составила 54 с, при этом получено 32,5 г стронцийсодержащего концентрата с содержанием стронция 23% Удельная производительность фильтрования 309 кг/м² ч по целевому продукту.

П р и м е р 2 (опыт по прототипу). Предварительно провели опыт с целью получения промывной кислоты в соответствии с прототипом. Для этого 5 кг азотнофосфорнокислого раствора состава, указанного в примере 1, охладили до температуры -5^оС, выпавшие кристаллы тетрагидрата нитрата кальция в количестве 2950 г отфильтровали на вакуумной воронке через сетку 0,2 х 0,2 мм и далее промыли азотной кислотой, взятой в количестве 2060 г, как в примере 1. При этом получили 2580 г промывной кислоты, содержащей, азотной кислоты 43,8, нитрата кальция 6,3, фосфорной кислоты 3,9, кремнефтористоводородной кислоты 0,4, воды 45,4, не растворимого в воде остатка 0,2.

Затем провели опыт по прототипу. 500 г апатита обработали в реакторе с мешалкой промывной кислотой, взятой в количестве 1725 г. Температура обработки 55^оС, продолжительность 1,5 ч. Полученную при этом азотнокислотную вытяжку перенесли в мерный цилиндр, и в течение 1 ч сгустили стронцийсодержащий концентрат. Осветленный раствор (азотнофосфорнокислый) в количестве 2070 г отобрали сверху. Состав азотнофосфорнокислого раствора, фосфорная кислота 15,2, нитрат кальция 37,5, азотная кислота 7,7, кремнефтористоводородная кислота 0,6, другие нитраты 2,2, вода 36,4, не растворимый в воде остаток 0,4.

Указанный раствор охладили до температуры -5^оС, выпавшие кристаллы тетрагидрата нитрата кальция в количестве 1140 г отфильтровали на вакуумной воронке через сетку 0,2 х 0,2 мм и далее промыли азотной кислотой, взятой в количестве 800 г, как в примере 1. При этом получили 1000 г промывной кислоты следующего состава, азотная кислота 43,9, нитрат кальция 6,5, фосфорная кислота 4,1, кремнефтористоводородная кислота 0,4, вода 44,9, не растворимый в воде остаток 0,2.

Сгущенную часть азотнокислотной вытяжки в количестве 155 г разбавили 55% -ной азотной кислотой, взятой в количестве 52 г, и профильтровали в условиях примера 1. Продолжительность фильтрования составила 185 с, при этом получено 41,5 г стронцийсодержащего концентрата с содержанием стронция 18% Удельная производительность фильтрования 112 кг/м² ˙ ч по целевому продукту.

П р и м е р 3. С целью получения данных по влиянию фильтруемости стронцийсодержащего концентрата на технологические показатели некоторых стадий дальнейшей переработки концентрата в соединении стронция были проведены опыты по получению нитрата стронция из образцов стронцийсодержащего концентрата, выделенных в примерах 1 и 2. Для этого по 25 г стронцийсодержащего концентрата обработали при температуре 90^оС водой в массовом отношении 1 1, полученную пульпу профильтровали на вакуумной воронке через полипропиленовую ткань (вакуум 0,5 атм, поверхность фильтрования 0,0012 м²), фильтрат обработали 58% -ной азотной кислотой в отношении 1 2, образовавшиеся кристаллы нитрата стронция отфильтровали на вакуумной воронке на полипропиленовой ткани.

Результаты опытов приведены в таблице.

Представленные данные показывают, что предлагаемый способ получения стронцийсодержащего концентрата позволяет увеличить удельную производительность фильтрования на стадии выделения целевого продукта в 2,7 раза по сравнению с прототипом, а также повысить концентрацию стронция в целевом продукте, т.е. повысить его качество.

Дополнительным преимуществом предлагаемого способа является также увеличение удельной производительности фильтрования технологических сред на последующих стадиях переработки стронцийсодержащего концентрата в соединения стронция.

Изобретение относится к производству соединений стронция. Способ получения стронцийсодержащего концентрата заключается в обработке апатита азотной кислотой, отделении и последующем сгущении азотнокислой вытяжки, разделении сгущенной части к азотнофосфорнокислого раствора декантацией, фильтрации полученного раствора, охлаждении азотнофосфорнокислого раствора с последующим выделением кристаллов тетрагидрата нитрата кальция, промывке их азотной кислотой и возвращением промывной азотной кислоты на стадию обработки апатита, разбавление сгущенной части азотнокислой вытяжки азотной кислотой и фильтрование полученной смеси с выделением целевого продукта. 1 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТРОНЦИЙСОДЕРЖАЩЕГО КОНЦЕНТРАТА, включающий обработку апатита азотной кислотой, отделение и последующее сгущение азотнокислой вытяжки, разделение сгущенной части и азотнофосфорнокислого раствора декантацией, охлаждение азотнофосфорнокислого раствора с последующим выделением полученных кристаллов тетрагидрата нитрата кальция, промывку их азотной кислотой и возвращение промывной азотной кислоты на стадию обработки апатита, разбавление сгущенной части азотнокислой вытяжки азотной кислотой и фильтрование полученной смеси с выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью увеличения производительности процесса за счет повышения скорости фильтрования сгущенной части азотнокислой вытяжки и повышения содержания стронция в целевом продукте, азотнофосфорнокислый раствор перед охлаждением дополнительно фильтруют.