СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛМАЗА Российский патент 2005 года по МПК C01B31/06 

Область техники, к которой относится изобретение

Это изобретение относится к способу получения алмаза.

Уровень техники

Традиционно используемый алмаз получают путем искусственного формирования пленки посредством метода физического осаждения из паровой фазы (PVD) или метода химического осаждения из паровой фазы (CVD). Для создания тонкой алмазной пленки в методе PVD углеводородное газообразное сырье подают на субстрат, нагретый до 700°С или более. В методе CVD углеводородное газообразное сырье подают на субстрат, нагретый до температуры в интервале 700-900°С, что приводит к термическому разложению и, таким образом, создается тонкая алмазная пленка.

Однако в вышеупомянутых методах требуется, чтобы субстрат был нагрет до более высокой температуры с тем, чтобы привести углеводородное газообразное сырье в более высокое энергетическое состояние.

В соответствии с этой точкой зрения такая попытка была сделана при применении заданного органического растворителя для производства алмаза при более низкой температуре (Japanese patent Application Laid-open 1-199298). В традиционном способе алмаз может быть получен только при нагревании субстрата до температуры несколько десятков °С, но при этом через органический растворитель должно быть пропущено большое количество тока. В результате как органический растворитель, так и сырье должны быть приведены в более высокое энергетическое состояние.

Кроме того, хотя предложены различные способы для производства алмаза на заданном субстрате, в результате все эти способы требуют возбуждения сырья до высокого энергетического состояния через применение микроволнового или электрического разряда при использовании более высокого напряжения.

Сущность изобретения

Задача настоящего изобретения заключается в обеспечении нового способа получения алмаза путем использования сырья, находящегося в более низком энергетическом состоянии.

Для того чтобы достичь указанной цели, это изобретение раскрывает способ получения алмаза, включающий следующие стадии:

приготовление органического химического продукта, состоящего из ацетамида, мочевины, этиленгликоля, гликолевой кислоты, амида молочной кислоты, глицерина, гексаметилентетрамина, индена, 1,2-диметилнафталина, 1,4-диизопропенилбензола, циклогексилфенилкетона, 4'-циклогексилацетофенона, 4-(1-адамантил)фенола, 4,4'-метиленбис(2,6-диметилфенола), α,α'-бис(4-гидроксифенил)-1,4-диизопропилбензола, фенантрена, лауриновой кислоты, себациновой кислоты и эйкозановой кислоты,

формирование смеси, состоящей из этого органического химического продукта и воды,

нагревание этой смеси для образования заданного реакционного образца,

замораживание и сушку этого реакционного образца для удаления из него воды и летучих органических веществ,

нагревание реакционного образца в условиях вакуума до получения алмаза.

Для достижения вышеупомянутой цели были проведены соответствующие исследования и затем установлено следующее. Если органический химический продукт, полученный из вышеупомянутых органических веществ, смешан с водой, чтобы образовалась смесь, и затем последовательно нагрет, заморожен в условиях вакуума и

нагрет в условиях вакуума, то указанный алмаз может быть синтезирован и создан не через высокоэнергетическое состояние смеси, представляющей собой сырье.

В настоящем изобретении для синтезирования алмаза субстрат требуется нагреть только до температуры в пределах приблизительно 150-400°С на первой стадии нагревания и вторую стадию нагревания провести в условиях вакуума без любого другого способа возбуждения. Другими словами, в настоящем изобретении упомянутый алмаз может быть синтезирован и создан при более низкой температуре в пределах приблизительно 150-400°С через более низкое энергетическое состояние смеси как сырья.

Краткое описание чертежей

Для лучшего понимания настоящего изобретения, сделана ссылка к приложенным чертежам, где:

фиг.1 - схематическое изображение нагревательного аппарата, используемого в настоящем изобретении,

фиг.2 - схематическое изображение вакуумного замораживающего аппарата, используемого в настоящем изобретении,

фиг.3 - схематическое изображение вакуумного нагревательного аппарата, используемого в настоящем изобретении, и

фиг.4 - ПЭМ (просвечивающая электронная микроскопия) фотография алмаза, созданного согласно настоящему изобретению.

Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретения (описание предпочтительных вариантов)

Это изобретение будет описано подробно со ссылкой на сопутствующие чертежи. Прежде всего, органический химический продукт смешивают с водой, чтобы сформировать из них смесь. Органический химический продукт получен из ацетамида (СН₃СОNН₂), мочевины (H₂NCONH₂), этиленгликоля (НОСН₂СН₂OН), гликолевой кислоты (НОСН₂СООН), амида молочной кислоты (СН₃СH(ОH)СОNН₂), глицерина (НОСН₂СН(ОН)СН₂OН), гексаметилентетрамина (С₆Н₁₂N₄), индена (C₉H₈), 1,2-диметилнафталина (С₁₀Н₆(СН₃)₂), 1,4-диизопропенилбензола (С₆Н₄[С(СН₃)СН₂]₂), циклогексилфенилкетона (С₆Н₁₁СОС₆Н₅), 4'-циклогексилацетофенона (С₆Н₁₁С₆Н₄СОСН₃), 4-(1-адамантантил)фенола (С₁₀Н₁₅С₆Н₄OН), 4,4'-метиленбис(2,6-диметилфенола) (С₁₇Н₂₀O₂), α,α'-бис (4-гидроксифенил)-1,4-диизопропилбензола (НОС₆Н₄С(СН₃)₂С₆Н₄С(СН₃)₂С₆Н₄OН), фенантрена (С₁₄Н₁₀), лауриновой кислоты (СН₃(СН₂)₁₀СООН), себациновой кислоты (НООС(СH₂)₈СООН) и эйкозановой кислоты (СН₃(СН₂)₁₈СООН).

Органический химический продукт смешивают из ацетамида, мочевины и т.п., загружают в конвертер, перемешивают и смешивают с водой.

Соотношение смеси органического химического продукта и воды, предпочтительно, составляет от 1:1 до 1:2, более предпочтительно 1:1,5. В этом случае упомянутый алмаз может быть эффективно и рационально синтезирован и создан при более низком энергетическом состоянии.

Затем смесь загружают в герметичный корпус нагревательного аппарата, показанного на фиг.1, и затем нагревают до заранее установленной температуры с помощью нагревательного прибора, расположенного по периметру герметичного корпуса. Температура нагрева может быть установлена в 200°С или ниже. В настоящем изобретении в связи с тем, что смесь, полученная из органического химического продукта и воды, используется как сырье, упомянутый алмаз может быть синтезирован и создан при более низкой температуре 200°С или ниже при более низком энергетическом состоянии смеси.

В настоящем изобретении, если соотношение смеси органического химического продукта и воды в смеси регулируется и доля каждого органического вещества, составляющего органический химический продукт, регулируется, то упомянутый алмаз может быть синтезирован и создан даже при 150°С. Однако может быть трудно синтезировать и создать упомянутый алмаз ниже, чем при 150°С. Продолжительность нагрева зависит от температуры нагрева, но может быть, предпочтительно, установлена в интервале 24-168 часов.

Затем термически полученный реакционный образец замораживают и сушат с использованием вакуумного замораживающего аппарата, показанного на фиг.2, для удаления из него воды и летучих органических веществ. А именно, реакционный образец загружают в герметичный корпус вакуумного замораживающего аппарата, и затем во внутренней части герметичного корпуса создают вакуум вакуумным насосом с текучим хладагентом приблизительно -30°С по периметру герметичного корпуса. Продолжительность замораживания зависит от объема вакуумного замораживающего аппарата, количества прореагировавшего образца, который будет введен в вакуумный замораживающий аппарат, и т.п.

Затем реакционный образец нагревают в условиях вакуума, используя вакуумный нагревательный аппарат, показанный на фиг.3, после замораживания и сушки. А именно, прореагировавший образец загружают в герметичный корпус вакуумного нагревательного аппарата, и во внутренней части герметичного корпуса создают вакуум вакуумным насосом с нагреванием реакционного образца нагревательным прибором, расположенным по периметру герметичного корпуса.

В этом случае во внутренней части герметичного корпуса предпочтительно создается вакуум в пределах диапазона 10^-1-10^-6 Па. В этом случае может быть синтезирован упомянутый алмаз высокой степени чистоты.

Так как смесь, полученная из органического химического продукта и воды, применяется и при первой термической обработке, и при обработке замораживанием, выполняемых перед второй термической обработкой в условиях вакуума, температура нагрева при второй термической обработке может быть установлена в 400°С или ниже. Другими словами, в настоящем изобретении упомянутый алмаз может быть синтезирован и создан при более низкой температуре 400°С или ниже при более низком энергетическом состоянии реакционного образца как сырья.

В настоящем изобретении, если соотношение смеси органического химического продукта и воды в смеси регулируется и доля каждого органического вещества, составляющего органический химический продукт, регулируется, то упомянутый алмаз может быть синтезирован и создан даже при 200°С. Однако может быть трудно синтезировать и создать упомянутый алмаз ниже, чем при 200°С.

Продолжительность нагрева зависит от температуры нагрева, но может быть, предпочтительно, установлена в интервале 24-80 часов.

В этом конструктивном исполнении, хотя применяется нагревательный аппарат, показанный на фиг.1, может быть использован и другой нагревательный аппарат. Более того, хотя применяется вакуумный замораживающий аппарат, показанный на фиг.2, может быть использован и другой вакуумный замораживающий аппарат. Более того, хотя применяется вакуумный нагревательный аппарат, показанный на фиг.3, может быть использован и другой вакуумный нагревательный аппарат.

Пример

Был выполнен синтез алмаза вышеупомянутым способом. В этом примере органический химический продукт был смешан, как указано в таблице 1. Первую термическую обработку проводили в течение приблизительно 168 часов при 200°С с использованием нагревательного аппарата, показанного на фиг.1. Вторую термическую обработку проводили в течение 80 часов при 200°С в условиях вакуума 10^-6 Па с использованием вакуумного нагревательного аппарата, показанного на фиг.3.

Таблица 1Органическое веществоХимическая формулаВесовой %АцетамидCH₃CONH₂6,7МочевинаH₂NCONH₂0,8ЭтиленгликольНОСН₂СН₂OН2,0Гликолевая кислотаНОСН₂СООН11,7Амид молочной кислотыСН₃СН(ОН)CONH₂8,8ГлицеринНОСН₂СН(ОН)СН₂OН2,3ГексаметилентетраминС₆Н₁₂N₄1,1ИнденC₉H₈7,61,2-ДиметилнафталинС₁₀Н₆(СН₃)₂2,61,4-ДиизопропенилбензолС₆Н₄[С(СН₃)СН₂]₂3,3ЦиклогексилфенилкетонС₆Н₁₁СОС₆Н₅8,14'-ЦиклогексилацетофенонС₆Н₁₁С₆Н₄СОСН₃7,24-(1-Адамантантил)фенолС₁₀Н₁₅С₆Н₄OН2,14,4'-Метиленбис(2,6-диметилфенол)C₁₇H₂₀O₂2,3α,α'-Бис(4-гидроксифенил)-1,4-диизопропилбензолНОС₆Н₄С(СН₃)₂С₆Н₄С(СН₃)₂С₆Н₄OН0,2ФенантренС₁₄Н₁₀11,0Лауриновая кислотаСН₃(СН₂)₁₀СООН6,2Себациновая кислотаHOOC(CH₂)₈COOH6,3Эйкозановая кислотаСН₃(СН₂)₁₈СООН9,7

Фиг.4 - ПЭМ (просвечивающая электронная микроскопия) фотография полученного продукта. Как видно из фиг.4, в продукте образованы графит и алмаз. Таким образом, в этом примере согласно настоящему изобретению получается, что алмаз может быть синтезирован и создан при более низкой температуре 200°С и при более низком энергетическом состоянии сырья, состоящего из органического химического продукта, приведенного в таблице 1, и воды.

Хотя настоящее изобретение было подробно описано со ссылкой на вышеупомянутые примеры, это изобретение не ограничивается вышеупомянутым раскрытием и каждый вариант изменения и модификации может быть осуществлен, не выходя за рамки настоящего изобретения.

Как указано выше, согласно настоящему изобретению может быть осуществлен новый способ получения алмаза с использованием сырья более низкого энергетического состояния.

Изобретение предназначено для химической промышленности и электроники. Готовят химический продукт из следующих органических соединений, вес.%: ацетамид - 6,7; мочевина - 0,8; этиленгликоль - 2,0; гликолевая кислота - 11,7; амид молочной кислоты - 8,8; глицерин - 2,3; гексаметилентетрамин - 1,1; инден - 7,6; 1,2-диметилнафталин - 2,6; 1,4-диизопропенилбензол - 3,3; циклогексилфенилкетон - 8,1; 4'-циклогексилацетофенон - 7,2; 4-(1-адамантил)фенол - 2,1; 4,4'-метиленбис (2,6-диметилфенол) - 2,3; α,α'-бис(4-гидроксифенил)-1,4-диизопропилбензол - 0,2; фенантрен - 11,0; лауриновая кислота - 6,2; себациновая кислота - 6,3; эйкозановая кислота - 9,7. Указанные компоненты смешивают с водой в соотношении 1:(1-2). Смесь нагревают до 150-200°С в вакууме 10^-1-10^-6 Па. Сформированный таким образом реакционный образец замораживают в условиях вакуума и сушат для удаления воды и летучих органических веществ. Высушенный реакционный образец нагревают в вакууме до 200-400°С 80 ч. Изобретение позволяет использовать сырье в более низком энергетическом состоянии по сравнению с известными способами и получить высокочистый алмаз. 3 н. и 7 з.п. ф-лы, 1 табл., 4 ил.

1. Способ получения алмаза, включающий стадии:

приготовление органического химического продукта, состоящего из ацетамида, мочевины, этиленгликоля, гликолевой кислоты, амида молочной кислоты, глицерина, гексаметилентетрамина, индена, 1,2-диметилнафталина, 1,4-диизопропенилбензола, циклогексилфенилкетона, 4'-циклогексила-цетофенона, 4-(1-адамантил)фенола, 4,4'-метиленбис(2,6-диметилфенола), α,α'-бис(4-гидроксифенил)-1,4-диизопропилбензола, фенантрена, лауриновой кислоты, себациновой кислоты и эйкозановой кислоты,

формирование смеси, состоящей из указанного органического химического продукта и воды,

нагревание указанной смеси для формирования реакционного образца,

замораживание и сушка указанного реакционного образца для удаления из него воды и летучих органических веществ,

и

нагревание указанного реакционного образца в условиях вакуума до получения алмаза.