Способ анализа атомного состава дисперсных порошковых материалов Российский патент 2021 года по МПК G01N21/67 

Изобретение относится к методам элементного анализа состава веществ и может быть использовано при анализе состава порошковых образцов.

Известен способ анализа атомного состава органических веществ [1], включающий формирование направленного потока аргона, формирование высокочастотного (ВЧ) разряда в плазменной горелке, доставку указанных веществ в область указанного разряда потоком указанного газа, регистрацию и обработку спектров излучения указанных веществ, испускаемых из области указанного разряда, размещение указанных веществ в виде навески пробы в специальной полости плазменной горелки, добавление раствора элемента внутреннего стандарта; затем открывают поток аргона с расходом 0.1 л/мин и нагревают пробу в течение 1 часа при температуре 150-300°С в атмосфере аргона, после чего включают нитевидный ВЧ разряд в режиме инициации нити разряда от самой пробы и возбуждения эмиссии частиц пробы размером до 0.1 мм в разряд и проводят амплитудно-спектральный анализ излучения этих частиц относительно интенсивностей спектральных линий атомов внутреннего стандарта.

Известен метод анализа атомного состава материалов с помощью индуктивно-связанной плазмы (ИСП), являющийся прототипом, включающем испарение материала лазерным излучением, подачу этого материала в плазменную горелку ВЧ разряда потоком рабочего газа, спектральный анализ излучения материала образца и определение амплитуды сигнала детектора исследуемого элемента I_X[2].

Недостатком указанных способов является использование СО (стандартных образцов) для калибровки. Эти образцы часто имеют иной химический состав, другой коэффициент поглощения лазерного излучения и т.д., что усложняет процедуру и увеличивает ошибку измерений.

Технической задачей данного изобретения является устранение указанных недостатков: упрощение процедуры и увеличение точности измерений.

Техническая задача решается тем, что на стадии пробоподготовки в материал вводят в виде порошка исследуемый элемент с концентрацией С_К, измеряют амплитуду сигнала детектора I_К и определяют концентрацию исследуемого элемента С_Х по формуле:

С_Х=I_ХС_К/(I_К - I_Х), где

С_Х - концентрация исследуемого элемента;

I_Х - сигнал детектора исследуемого элемента;

С_К - концентрация введенного элемента;

I_К - сигнал детектора введенного элемента.

Описание фигур.

На фиг. 1 представлено схематическое изображение предлагаемого устройства для реализации предлагаемого способа, где:

1 - лазер,

2 - линза,

3 - камера образцов,

4 - горелка,

5 - конденсор,

6 - спектрометр,

7 - детектор.

На фиг. 2 представлено фото установки для реализации предлагаемого способа, где:

1 - лазер,

2 - линза,

3 - камера образцов,

4 - горелка,

5 - конденсор.

На фиг. 3 приведен участок спектра излучения плазмы ВЧ разряда в районе длин волн 250 нм:

С - линия углерода;

B - дуплет бора;

Si - группа линий кремния.

По горизонтальной оси - длина волны излучения в нанометрах, нм.

По вертикальной оси - амплитуда сигнала с детектора в относительных единицах.

Способ реализован с помощью устройства, изображенного на фиг. 1 и фиг. 2, следующим образом:

Исследовались образцы морских отложений (седименты) для определения концентрации углерода С.

Излучение лазера 1 фокусировалось кварцевой линзой 2 (фокусное расстояние f=50 мм) на мишень в камере образцов 3. Испаренный материал пробы подхватывался потоком аргона и подавался в горелку ВЧ разряда (4). Излучение плазмы разряда фокусировалось конденсором 5 (фокусное расстояние f=100 мм) на входную щель спектрометра 6 и измерялось детектором 7. Затем в пробу добавлялся исследуемый элемент и процедура повторялась.

Обозначим первоначальную концентрацию исследуемого элемента в образце С_Х, амплитуду сигнала с детектора I_Х, концентрацию добавки этого элемента в образце С_К, сигнал с детектора I_К.

В области линейности выполняются уравнения:

где: k - аппаратная функция устройства.

Поделив уравнение (1) на уравнение (2), получаем:

Откуда определяем:

Была разработана методика пробоподготовки. В качестве матрицы использовался клей «Жидкое стекло ГОСТ 13078-81». В форму из пленки лавсана толщиной 100 мкм засыпалась проба образца весом 200 мг и порошок аморфного бора В (внутренний стандарт) весом 30 мг. В качестве добавочного материала использовалась сажа с массовой концентрацией углерода С>99,5%. Затем добавлялся клей, все тщательно перемешивалось и высушивалось при температуре 70°С в течение 1 часа.

Результаты измерений проиллюстрированы графиком. На фиг. 3 приведен участок спектра излучения плазмы ВЧ разряда в районе длин волн 250 нм: С - линия углерода λ=247.8 нм; В - дуплет бора λ=249.8 нм; Si - группа линий кремния 250-252 нм. По горизонтальной оси - длина волны излучения в нанометрах, нм. По вертикальной оси - амплитуда сигнала с детектора в относительных единицах.

Время экспозиции - 1 с.

Для определения фона установки приготовлялись пробы без исследуемых образцов - клей + бор (внутренний стандарт).

Было измерено, что концентрация углерода С в одном образце составляет 0.94+-0.15%, а в другом - 1.6+-0.15%.

Литература.

1. В.Н. Шаляпин, С.И. Тютюнников, Способ анализа органических веществ и устройство для его осуществления Официальный бюллетень «Изобретения. Полезные модели» (ISSN 2313-7436). Патент на изобретение RU 2677501, 2, 2019.

2. М. Томпсон, Д.Н. Уолш, «Руководство по спектрометрическому анализу с индуктивно-связанной плазмой», М., «Недра», 1988 г., с. 187-197.

Изобретение относится к методам элементного анализа состава веществ и может быть использовано при анализе состава порошковых образцов. Способ анализа атомного состава дисперсных порошковых материалов включает испарение материала лазерным излучением, подачу этого материала в плазменную горелку ВЧ разряда потоком рабочего газа, спектральный анализ излучения материала образца, определение амплитуды сигнала детектора исследуемого элемента I_Х, при этом на стадии пробоподготовки в материал вводят в виде порошка исследуемый элемент с концентрацией С_К, измеряют амплитуду сигнала детектора I_К и определяют концентрацию исследуемого элемента С_Х по формуле: С_Х=I_XC_K/(I_К-I_Х), где: С_Х - концентрация исследуемого элемента; I_Х - сигнал детектора исследуемого элемента; С_К - концентрация введенного элемента; I_К - сигнал детектора введенного элемента. 3 ил.

Способ анализа атомного состава дисперсных порошковых материалов, включающий испарение материала лазерным излучением, подачу этого материала в плазменную горелку ВЧ разряда потоком рабочего газа, спектральный анализ излучения материала образца, определение амплитуды сигнала детектора исследуемого элемента I_Х, отличающийся тем, что на стадии пробоподготовки в материал вводят в виде порошка исследуемый элемент с концентрацией С_К, измеряют амплитуду сигнала детектора I_К и определяют концентрацию исследуемого элемента С_Х по формуле:

С_Х - концентрация исследуемого элемента;

I_Х - сигнал детектора исследуемого элемента;

С_К - концентрация введенного элемента;

I_К - сигнал детектора введенного элемента.