СПОСОБ АНАЛИЗА АТОМНОГО СОСТАВА ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Российский патент 2019 года по МПК G01N21/67 G01N21/73 

Изобретение относится к методам элементного анализа состава веществ и может быть использовано при анализе состава органических образцов.

Известно устройство для эмиссионного спектрального анализа [1], содержащее штуцер для подачи рабочего газа, плазменную горелку, плазмообразующий электрод, дополнительный электрод, ВЧ генератор, выход которого соединен с указанными электродами и анализатор спектров излучения, в котором оба из указанных электродов выполнены в виде горизонтально расположенных металлических цилиндров, во внутреннюю полость которых введены штуцеры в виде керамических трубок для подачи и вывода смеси рабочего газа и вещества, а указанная горелка выполнена в виде керамической трубки, соединяющей оба электрода, в центре которой присоединен металлический цилиндр с отверстием для прохода рабочего газа и с полостью для ввода веществ, а указанное излучение выведено через штуцер дополнительного электрода.

Недостатком указанного устройства является то, что штуцер для ввода веществ выполнен из металла и находится непосредственно в зоне разряда, что приводит к загрязнению спектров указанного вещества спектральными линиями материала штуцера.

Известен также способ введения раствора элемента внутреннего стандарта в исследуемое вещество на стадии пробоподготовки для мониторирования спектров излучения [2].

Известен патент «Способ эмиссионного спектрального анализа состава вещества и устройство для его осуществления» [3], являющийся прототипом. Способ включает формирование направленного потока аргона, генерацию высокочастотного (ВЧ) разряда, доставку указанных веществ в область указанного разряда потоком указанного газа, регистрацию и обработку спектров излучения указанных веществ, испускаемых из области указанного разряда.

Устройство для реализации указанного способа [3] содержит штуцер для подачи рабочего газа, плазменную горелку в виде цилиндра, переходящего в усеченный конус, электроды, ВЧ генератор, выходы которого соединены с указанными электродами и анализатор спектров излучения, оптическую линзу, детектор и анализатор спектров излучения.

Недостатками указанных способов и устройства является необходимость растворения твердых веществ в жидкостях на стадии пробоподготовки для введения их в область разряда, что увеличивает время измерения и снижает чувствительность метода.

Технической задачей данного изобретения является устранение указанных недостатков, повышение чувствительности и упрощение процедуры измерений.

Техническая задача решается за счет того, что в известном способе эмиссионного спектрального анализа атомного состава вещества, включающего формирование направленного потока аргона, формирование высокочастотного (ВЧ) разряда в плазменной горелке, доставку указанных веществ в область указанного разряда потоком указанного газа, регистрацию и обработку спектров излучения указанных веществ, испускаемых из области указанного разряда, указанные вещества размещают в виде навески пробы массой 50-100 мг в специальной полости плазменной горелки, добавляют до 0.5 мл раствора элемента внутреннего стандарта с концентрацией 10^-4 г/г, открывают поток аргона с расходом 0.1 л/мин и нагревают пробу в течение 1 часа при температуре 150-300° С в атмосфере аргона, после чего включают нитевидный ВЧ разряд в режиме инициации нити разряда от самой пробы и возбуждения эмиссии частиц пробы размером до 0.1 мм в разряд и проводят амплитудно-спектральный анализ излучения этих частиц относительно интенсивностей спектральных линий атомов внутреннего стандарта.

Техническая задача также решается за счет того, что в известном устройстве для эмиссионного спектрального анализа атомного состава вещества содержащем штуцер для подачи рабочего газа, плазменную горелку в виде цилиндра, переходящего в усеченный конус, электроды, ВЧ генератор, выходы которого соединены с указанными электродами, детектор и анализатор спектров излучения, в цилиндрическую часть указанной горелки вставлена цилиндрическая трубка меньшего диаметра, имеющая стопорное кольцо, при этом во внутреннем промежутке между переходом конуса и концом меньшей трубки помещена проба органического вещества.

На фиг. 1 представлено схематическое изображение предлагаемого устройства для реализации предлагаемого способа, где:

1 - вводной штуцер,

2 - первый электрод,

3 - цилиндрическая трубка меньшего диаметра,

4 - стопорное кольцо,

5 - плазменная горелка в виде цилиндра, переходящего в усеченный конус,

6 - проба,

7 - дополнительный электрод,

На фиг. 2 представлено устройство для реализации предлагаемого способа, где:

2 - первый электрод,

3 - цилиндрическая трубка меньшего диаметра,

4 - стопорное кольцо,

5 - плазменная горелка в виде цилиндра, переходящего в усеченный конус,

6 - проба,

7 - дополнительный электрод,

На фиг. 3 представлен участок спектра излучения разряда, когда пробой являются волосы человека, где:

- По оси X - длина волны излучения, нм

- По оси Y - амплитуда сигнала, отн. ед.

Способ реализован с помощью предложенного устройства, изображенного на фиг. 1 и фиг. 2 следующим образом:

В эксперименте был обнаружен режим взрывной эмиссии частиц пробы в разряд при предварительном разогреве металлического цилиндра с полостью для пробы в потоке аргона. При этом спектральные линии элементов самой пробы были очень сильными, однако были интенсивными и линии материала цилиндра. Для использования эффекта эмиссии был разработан следующий метод.

Навеску пробы 6 массой 50-100 мг размещают в специальной полости между трубками 3 и 5 плазменной горелки, добавляют до 0.5 мл раствора элемента внутреннего стандарта с концентрацией 10^-4 г/г, вставляют вложенные друг в друга трубки 3 и 5 с опорой на стопорное кольцо 4 между электродами 2 и 7, включают поток аргона с расходом 0.1 л/мин, пропуская его через вводной штуцер 1 и первый электрод 2 и нагревают пробу в течение 1 часа при температуре 150-300° С в атмосфере аргона, после чего включают нитевидный ВЧ разряд в режиме инициации нити разряда от самой пробы 6 и возбуждения эмиссии частиц пробы размером до 0.1 мм в разряд и проводят амплитудно-спектральный анализ излучения этих частиц, проходящего через дополнительный электрод 7 относительно интенсивностей спектральных линий атомов внутреннего стандарта.

На фиг. 3 показан участок спектра излучения разряда, когда пробой являются волосы человека. Концентрации элементов меди Cu и серебра Ag на уровне 10 мкг/г.Никель Ni является элементом внутреннего стандарта с концентрацией 100 мкг/г в растворе.

Литература

1. Шаляпин В.Н., Тютюнников С.И. Патент на изобретение №2633657, Бюллетень «Изобретения. Полезные модели», №29, 2017 г.

2. М.Томпсон, Д.Н. Уолш. «Руководство по спектрометрическому анализу с индуктивно-связанной плазмой.» М., «Недра», 1988 г., с. 44.

3. Самойлов В.Н., Тютюнников С.И., Шаляпин В.Н. Патент на изобретение №2252412, Бюллетень «Изобретения. Полезные модели», №14, 2005 г.

Изобретение относится к области анализа состава веществ и касается способа анализа атомного состава органических веществ. При осуществлении способа анализируемое вещество размещают в виде навески пробы массой 50-100 мг в специальной полости плазменной горелки, добавляют до 0.5 мл раствора элемента внутреннего стандарта с концентрацией 10^-4 г/г, открывают поток аргона с расходом 0.1 л/мин и нагревают пробу в течение 1 часа при температуре 150-300°С в атмосфере аргона. Затем включают нитевидный ВЧ разряд в режиме инициации нити разряда от самой пробы и возбуждения эмиссии частиц пробы размером до 0.1 мм в разряд. Амплитудно-спектральный анализ излучения этих частиц проводят относительно интенсивностей спектральных линий атомов внутреннего стандарта. Способ осуществляется при помощи устройства, имеющего плазменную горелку в виде цилиндра, переходящего в усеченный конус. В горелку коаксиально вставлена цилиндрическая трубка меньшего диаметра со стопорным кольцом. Проба помещается во внутреннем промежутке между переходом конуса горелки и концом трубки меньшего диаметра Технический результат заключается в повышении чувствительности и упрощении процедуры измерений. 2 н.п. ф-лы, 3 ил.

1. Способ анализа атомного состава органических веществ, включающий формирование направленного потока аргона, формирование высокочастотного (ВЧ) разряда в плазменной горелке, доставку указанных веществ в область указанного разряда потоком указанного газа, регистрацию и обработку спектров излучения указанных веществ, испускаемых из области указанного разряда, отличающийся тем, что указанные вещества размещают в виде навески пробы массой 50-100 мг в специальной полости плазменной горелки, добавляют до 0.5 мл раствора элемента внутреннего стандарта с концентрацией 10^-4 г/г, открывают поток аргона с расходом 0.1 л/мин и нагревают пробу в течение 1 часа при температуре 150-300°С в атмосфере аргона, после чего включают нитевидный ВЧ разряд в режиме инициации нити разряда от самой пробы и возбуждения эмиссии частиц пробы размером до 0.1 мм в разряд и проводят амплитудно-спектральный анализ излучения этих частиц относительно интенсивностей спектральных линий атомов внутреннего стандарта.

2. Устройство анализа атомного состава органических веществ, содержащее штуцер для подачи рабочего газа, плазменную горелку в виде цилиндра, переходящего в усеченный конус, электроды, ВЧ генератор, выходы которого соединены с указанными электродами, детектор и анализатор спектров излучения, отличающееся тем, что в цилиндрическую часть указанной горелки коаксиально вставлена цилиндрическая трубка меньшего диаметра, имеющая стопорное кольцо, при этом во внутреннем промежутке между переходом конуса горелки и концом трубки меньшего диаметра помещена проба органического вещества.