СПОСОБ ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ДЕТЕКТИРОВАНИЯ В ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ Российский патент 2004 года по МПК G01N30/74 

Изобретение относится к области аналитического приборостроения, в частности к способам пламенно-фотометрического детектирования в газовой хроматографии.

Известны способы пламенно-фотометрического детектирования, заключающиеся в подаче газов и компонентов разделенной пробы в зону горения по соосным каналам и регистрации излучения. Компоненты разделенной пробы подают по центральному каналу в потоке газа-носителя и водорода, а кислород - по боковым каналам (патент РФ N 2176391, МПК G 01 N 30/74, 2000; авторское свидетельство СССР N 586383, МПК G 01 N 31/08, 1976 - ближайший аналог). В первом случае стремятся повысить чувствительность и селективность детектирования за счет совершенствования оптической системы, во втором - предпринята попытка повышения чувствительности и селективности детектирования за счет того, что выходы газоподводящих каналов устанавливают в полости емкости.

Однако известные способы пламенно-фотометрического детектирования не позволяют достичь достаточных для решения многих аналитических задач чувствительности и селективности.

Задачей настоящего изобретения является устранение указанного недостатка, а именно повышение чувствительности и селективности детектирования за счет оптимизации смешивания газов и их подвода в зону пламени горелки.

Эта задача решается тем, что в способе пламенно-фотометрического детектирования в газовой хроматографии, заключающемся в подаче в зону горения кислорода, водорода и газа-носителя с компонентами разделенной пробы по соосным каналам и регистрацию излучения, газ-носитель с компонентами разделенной пробы подают в зону горения по центральному каналу, кислород - по каналу, расположенному снаружи центрального канала, а водород - по каналу, расположенному снаружи канала для кислорода, при этом подбирают соотношение высот торцевых поверхностей канала для кислорода и канала для газа-носителя с компонентами разделенной пробы.

Торцевую поверхность канала для газа-носителя с компонентами разделенной пробы устанавливают на одном уровне с торцевой поверхностью канала для кислорода или выше нее.

Технический результат достигается за счет нового варианта смешивания газов, питающих детектор, и нового варианта подвода газа-носителя с компонентами разделенной пробы. Кроме того, подбор соотношения высот торцевых поверхностей каналов для кислорода и газа-носителя с компонентами разделенной пробы позволяет увеличить чувствительность и селективность детектирования при анализах различных химических смесей.

Экспериментально установлено повышение чувствительности и селективности по предлагаемому способу пламенно-фотометрического детектирования в сравнении со способами, использующими известные варианты смешивания газов (Столяров Б.В. и др. Практическая газовая и жидкостная хроматография. - Издательство С.-Петербургского университета. 2002, с.101), что дает уменьшение предела обнаружения, например, меркаптанов в нефти в 5-8 раз.

Способ поясняется чертежом, на котором схематически изображен пламенно-фотометрический детектор, реализующий этот способ.

Детектор содержит корпус 1, в котором размещена горелка 2 с каналами для кислорода 3, водорода 4 и газа-носителя с компонентами разделенной пробы 5, оптический фильтр 6, предназначенный для фильтрации фонового излучения пламени, и приемник излучения 7.

Способ осуществляют следующим образом.

В горелку 2 корпуса 1 по соосным каналам 3 и 4 подают соответственно кислород и водород. Водородно-кислородное пламя формируется в виде тора в зоне торцевой поверхности канала 3. По центральному каналу 5, торец которого устанавливают на одном уровне с торцом канала 3 или несколько выше, в горелку 2 подают разделенные компоненты анализируемой смеси в потоке газа-носителя. Излучение, прошедшее через оптический фильтр 6, регистрируют в приемнике излучения 7.

Использование: в области аналитического приборостроения, в частности в способах пламенно-фотометрического детектирования в газовой хроматографии. Сущность: газ-носитель с компонентами разделенной пробы подводят в зону горения по центральному каналу, а кислород - по каналу, расположенному снаружи центрального канала, а водород - по каналу, расположенному снаружи канала для кислорода. При этом устанавливают соотношение высот торцевых поверхностей канала для кислорода и канала для газа-носителя с компонентами разделенной пробы. Технический результат изобретения заключается в повышении чувствительности и селективности в сравнении со способами, использующими известные варианты смешивания газов. Предлагаемый способ обеспечивает уменьшение предела обнаружения, например, меркаптанов в нефти в 5-8 раз. 2 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ пламенно-фотометрического детектирования в газовой хроматографии, заключающийся в подаче в зону горения кислорода, водорода и газа-носителя с компонентами разделенной пробы по соосным каналам и регистрации излучения, причем газ-носитель с компонентами разделенной пробы подают в зону горения по центральному каналу, а кислород - по каналу, расположенному снаружи центрального канала, отличающийся тем, что водород подают по отдельному каналу, расположенному снаружи канала для кислорода, при этом подбирают соотношение высот торцевых поверхностей канала для кислорода и канала для газа-носителя с компонентами разделенной пробы.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что торцевые поверхности канала для кислорода и канала для газа-носителя с компонентами разделенной пробы устанавливают на одном уровне.3. Способ по п.1, отличающийся тем, что торцевую поверхность канала для газа-носителя с компонентами разделенной пробы устанавливают выше торцевой поверхности канала для кислорода.