СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЯИЧНОГО ЛЕЦИТИНА Российский патент 2005 года по МПК A23J7/00 

Изобретение относится к медицинской и пищевой промышленности.

Объектом изобретения является способ получения яичного лецитина (фосфатидилхолина). Получаемый продукт может быть использован в медицине в качестве вспомогательного вещества при изготовлении лекарственных форм, диагностических средств, а также в качестве пищевой добавки.

Под лецитином понимается продукт, получаемый из сои (ФС 42-2119-91 “Лецитин очищенный”) и яичных желтков (ГФ VIII, М., 1952, с. 297-298) и представляющий собой смешанные сложные эфиры глицерина, фосфорной и жирных (олеиновой, пальмитиновой и стеариновой) кислот и холина.

Известны способы получения яичного лецитина (патент Украины 18430, ЕР 259495, US 4847015, US 4157404, JP 62022556, JP 62263192), которые были изучены в качестве аналогов.

Способ извлечения лецитина из куриных яиц (US 4157404) имеет своим недостатком сложную аппаратурную реализацию вследствие использования в качестве экстрагента жидкого диметилового эфира, представляющего собой при нормальных условиях газ. Предлагается проводить экстракцию из яичных желтков более чем двухкратным количеством диметилового эфира при избыточном давлении 6 кг/см². При этом получается продукт, имеющий торговое название “яичный жир” и содержащий до 31% лецитина. Для получения продукта с более высоким содержанием лецитина - до 82% используется стадия удаления воды в роторно-вакуумном аппарате при 40°С в течение 40 минут.

В патенте JP 62022556 в качестве экстрагента используется жидкий оксид углерода (IV). Однако извлечение фракции, содержащей лецитин, производится после испарения воды из желтков яиц, а такая предварительная стадия, как известно, снижает качество целевого продукта. Дальнейшее повышение концентрации лецитина предлагается проводить через стадии очистки с использованием органических растворителей.

Извлечение лецитина из желтков яиц смесью этилового спирта с гексаном (JP 62263192) затрудняет последующую регенерацию растворителей, поскольку проводится разделение данной смеси добавлением воды.

Описаны методы дополнительной очистки (патенты ЕР 259495, US 4847015), основанные на использовании ионообменных смол. Такой способ позволяет повысить содержание фосфатидилхолина (до 96,8%) в целевом продукте и удобен для получения, например, стандарта. В промышленных масштабах данный способ очистки сопряжен с дополнительными расходами, связанными с использованием значительных количеств ионообменных смол с учетом их регенерации и объемов растворителей. Себестоимость такого продукта очень высока. Так, по ценам 1999 года (справочник ICN-2000, стр.726) стоимость 100 г яичного лецитина 60% чистоты составляет 57 долл. США.

Прототипом заявляемого способа получения лецитина является патент РФ 2058787. При производстве лецитина этим способом желтки куриных яиц измельчают гомогенизацией в ацетоне при температуре от -20 до - 25°С в течение 3 мин. Процесс повторяют 6 раз. Затем яичный желток экстрагируют этанолом при 24-28°С в атмосфере инертного газа в течение 1,5 ч. Полученный после фильтрации прозрачный раствор осаждают хлоридом кадмия. Операцию переосаждения раствором хлорида кадмия осуществляют пятикратно. Полученный осадок (СdСl₂-аддукт) растворяют в хлороформе. Хлороформный раствор пятикратно обрабатывают 30%-ным раствором этанола для удаления соли кадмия. Хлороформный слой, содержащий лецитин, отделяют и обезвоживают. Далее проводят выпаривание в вакууме в атмосфере инертного газа при 30°С с получением целевого продукта.

Наиболее существенным недостатком описанного способа является использование хлорида кадмия для дополнительной очистки целевого продукта. Известны токсические свойства соединений кадмия, которые уже в дозах около 30 мг способны привести к летальному исходу. (Вредные вещества в промышленности. Под ред. Лазарева Н.В. и Гадаскиной И.Д. Л.: Химия, 1977, т.3, с.376). При контакте с поверхностью кожи соли кадмия оказывают токсическое воздействие вплоть до канцерогенного эффекта. В условиях промышленного производства этот способ является неудобными еще и по причине больших объемов расходуемого этилового спирта, что в свою очередь требует значительных материальных затрат, связанных с его регенерацией.

Заявляемый способ получения яичного лецитина отличается от прототипа тем, что в нем, во-первых, исключено применение солей кадмия; во-вторых, экстракция проводится индивидуальными малотоксичными растворителями (этиловый спирт, ацетон); технологическая схема реализуется на стандартном оборудовании с учетом требований к качеству, регламентируемому соответствующими НД (ГФ VIII, М., 1952, с.297-298).

Способ осуществляется следующим образом

1 кг куриных желтков переносят в смеситель емкостью 1,5 л с мешалкой, заливают 0,4 л охлажденного до температуры -(18-20)°С ацетона и тщательно перемешивают в течение 2-3 минут. Полученную массу быстро фильтруют через двойной слой марли на воронке Бюхнера до появления в фильтрате 2-3-х желтых маслянистых капель. Такую операцию повторяют трижды, после чего оставшуюся массу экстрагируют 0,4 л 96% этанола при интенсивном перемешивании в течение 1 часа. Суспензию фильтруют через двойной слой марли на воронке Бюхнера до появления в фильтрате 2-3-х желтых маслянистых капель. Кратность экстракции равна 4. Полученные спиртовые извлечения объединяют, фильтруют под вакуумом через бумажный фильтр и упаривают в ротационном испарителе под вакуумом до образования вязкого мазеобразного остатка. К полученному остатку при интенсивном перемешивании добавляют 3-кратный объем ацетона и постепенно, при перемешивании, нагревают до расплавления, после чего медленно охлаждают до температуры +25-28°С и в этом режиме выдерживают в течение 60 мин. Появившийся верхний слой ацетона декантируют. Обработку ацетоном проводят 3-кратно.

Из полученной массы в ротационном испарителе под вакуумом удаляют ацетон, после чего к остатку добавляют этиловый спирт 96%, нагретый до температуры 40°С, из расчета 1/4 часть этанола по отношению к массе продукта, и вновь под вакуумом полностью удаляют этанол при температуре не выше 80°С.

Фасовку производят в горячем состоянии. Яичный лецитин хранят в фарфоровых или стеклянных заполненных доверху и хорошо закупоренных банках в прохладном, защищенном от света месте.

Свойства: Однородная масса плотной мазеобразной консистенции от желтого до желто-бурого цвета. Растворим в 12 ч. абсолютного этилового спирта, в 10 частях диэтилового эфира и в 10 ч. хлороформа, образуя прозрачные растворы; трудно растворим в жирных маслах. На воздухе под влиянием света разлагается и окисляется.

Таким образом, предлагаемый способ получения лецитина из яичных желтков предполагает использование малотоксичных растворителей и полностью исключает применение инертного газа и солей кадмия, а полученный продукт соответствует требованиям НД (ГФ VIII, М., 1952, с.297-298).

Изобретение относится к пищевой промышленности Способ предусматривает получение лецитина путем экстракции желтков куриных яиц ацетоном. При этом желтки многократно обрабатывают ацетоном, охлажденным до температуры минус 18-20°С. Далее повторно экстрагируют четырехкратно 96% этанолом при интенсивном перемешивании в течение 1 часа. Затем фильтруют под вакуумом, упаривают до мазеобразного остатка, к которому при перемешивании добавляют 3-кратный объем ацетона, нагревают и выдерживают при температуре 25-28°С в течение 60 мин. После чего в ротационном аппарате под вакуумом удаляют ацетон, добавляют нагретый до 40^оС 96% этанол, а затем полностью удаляют этанол под вакуумом. Изобретение позволяет получить лецитин из яичных желтков с использованием малотоксичных растворителей и полностью исключить применение инертного газа и солей кадмия.

Способ получения яичного лецитина путем экстракции желтков куриных яиц ацетоном, отличающийся тем, что желтки обрабатывают многократно ацетоном, охлажденным до температуры минус 18-20°С, а затем повторно экстрагируют четырехкратно 96%-ным этанолом при интенсивном перемешивании в течение 1 ч, фильтруют под вакуумом, упаривают до мазеобразного остатка, к которому при перемешивании добавляют 3-кратный объем ацетона, нагревают и выдерживают при температуре 25-28°С в течение 60 мин, после чего в ротационном аппарате под вакуумом удаляют ацетон, добавляют нагретый до 40°С 96%-ный этанол, потом под вакуумом удаляют этанол полностью, получая при этом готовый продукт.