СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ОКСИДА МЕТАЛЛИЧЕСКОГО КОМПОНЕНТА ИЗ СМЕСЕВОГО ВЗРЫВЧАТОГО ВЕЩЕСТВА Российский патент 2005 года по МПК G01N33/22 C06B21/00 

Изобретение относится к физико-химическому анализу и может быть использовано для анализа при производстве смесевых взрывчатых веществ (ВВ), в частности, для определения содержания металлического компонента в смесевых ВВ, применяемых в электродетонаторах и взрывных устройствах.

Известен способ определения содержания общего циркония (ТУ48-4-376-76. Порошок циркония натриетермический). Способ основан на определении изменения массы в результате сжигания циркония до диоксида циркония.

Навеску циркония, взвешенную с погрешностью 0.0002 г, помещают в предварительно прокаленный и взвешенный тигель. Тигель с навеской циркония прокаливают при температуре 800-850°С в течение одного часа, в результате чего происходит окисление циркония до диоксида циркония. После этого тигель переносят в эксикатор, охлаждают и взвешивают.

Содержание циркония (X₁) в процентах определяют по формуле:

где m₂ - масса тигля с остатком после прокаливания, г;

m₁ - масса тигля, г;

m - масса порошка циркония, г;

0.7403 - коэффициент пересчета диоксида циркония на цирконий.

Данный способ позволяет с высокой точностью определить содержание общего циркония, однако не может быть применен при анализе смесей ВВ с металлическим компонентом, так как при нагревании смесевого ВВ может произойти вспышка и выброс взрывчатого вещества, содержащегося в смесевом ВВ. Выброс взрывчатого вещества может повлечь выброс частиц металлического компонента и привести к заниженному результату при определении содержания металла в смесевом ВВ.

Наиболее близким по технической сути к заявленному является способ извлечения оксида алюминия из ракетного топлива, содержащего полимерное связующее, алюминий и окислитель (перхлорат калия, октоген, гексоген, нитроглицерин) (Патент США №5331106, МПК⁶ С 06 В 21/00, публ. 19.07.94). Способ основан на переводе ракетного топлива в невзрывчатую форму путем удаления окислителя экстрагированием его водой и получении материала, содержащего не более 15% окислителя, с последующей термической обработкой при температуре 1000-1100°С данного материала в восстановительной атмосфере с целью выделения оксида алюминия.

В процессе экстрагирования окислителя возможна частичная потеря алюминия, входящего в состав ракетного топлива.

Недостатком данного способа является то, что унос частиц алюминия в процессе экстрагирования окислителя не позволяет полностью извлечь алюминий из ракетного топлива, в связи с этим невозможно его количественное определение в исходном веществе. Кроме того, термическая обработка материала проводится в восстановительной атмосфере (в камеру сгорания добавляется горючее), что значительно усложняет процесс термообработки.

Задачей изобретения является повышение степени извлечения оксида металлического компонента из смесевых ВВ и, как следствие, повышение точности определения исходного содержания металлического компонента в смесевом ВВ.

Использование предлагаемого способа обеспечивает следующий технический результат:

- возможность количественного определения металлического компонента в смесевом ВВ с относительной погрешностью не более 3.7% и применение данного способа в аналитической химии;

- безопасность проведения анализа мощного весьма чувствительного ВВ;

- простота и дешевизна анализа за счет применения стандартного недорогого оборудования;

- возможность анализа смесевых ВВ, содержащих нанопорошки металлов.

Для достижения указанного технического результата в известном способе извлечения оксида металлического компонента из смесевых ВВ, заключающемся в переводе смесевого ВВ, относящегося к классу нитраминов, в невзрывчатую форму с последующим окислением металлического компонента до оксида металла термической обработкой полученного материала, согласно изобретению смесевое ВВ переводят в невзрывчатую форму разложением путем обработки щелочным реагентом, а термическую обработку проводят при температуре 800-1100°С на воздухе в течение 2-4 часов. Для упрощения и повышения точности анализа желательно использование щелочного реагента, полностью газифицирующегося при термообработке. В качестве щелочного реагента может быть использован раствор аммиака концентрацией 10-25% по массе.

Количество металлического компонента (X₁) определяют по формуле:

где m₂ - масса тигля с остатком после термообработки, г;

m₁ - масса тигля, г;

m - масса смесевого ВВ, г;

k - калибровочный коэффициент.

Разложение смесевого ВВ, относящегося к классу нитраминов, путем обработки его щелочным компонентом вместо экстрагирования водой сокращает до минимума потери металлического компонента, а проведение термообработки при температуре 800-1100°С в течение 2-4 часов позволяет выделить из продуктов разложения оксид металла. Параметры термообработки подобраны экспериментально, при этих условиях кривая окисления выходит на плато и процесс окисления прекращается. Значительно упрощен способ термообработки (термообработка проводится на воздухе и при более широком температурном диапазоне), что позволяет использовать имеющееся на предприятии стандартное оборудование (муфельные печи).

Сущность заявляемого способа заключается в следующем. В смесевое ВВ, относящееся к классу нитраминов, добавляют щелочной реагент, в результате чего содержащееся в нем взрывчатое вещество разлагается и переводится в невзрывчатую форму, образуя продукты разложения, удаляющиеся без остатка в ходе дальнейшей термообработки. В качестве щелочного реагента используют раствор аммиака концентрацией 10-25% по массе.

Проведение операции перевода ВВ в невзрывчатую форму таким способом позволяет полностью сохранить металлический компонент и извлечь его в виде оксида, что, в свою очередь, позволяет полностью выделить оксид металла и определить точное содержание металлического компонента в смесевом ВВ.

Заявленный способ осуществляется следующим образом.

Определяют калибровочный коэффициент.

Калибровочный коэффициент представляет собой коэффициент пересчета оксида металла на металл с учетом возможности неполного окисления порошка металла (степень окисления металла зависит от содержания в порошке крупной фракции, которое может отличаться от партии к партии порошка металла).

Калибровочный коэффициент определяют путем анализа эталонных составов в нескольких точках внутри диапазона определяемых содержаний. Как правило, значение калибровочного коэффициента мало зависит от фактического содержания металла, а колеблется от партии к партии. При приготовлении эталонных составов для исключения потерь компонентов смесевого ВВ дозирование и перемешивание компонентов производится непосредственно в тигле.

После определения калибровочного коэффициента выполняют анализ:

1. Навески взрывчатого состава, взвешенные с погрешностью 0.0005 г, помещают в предварительно прокаленные и взвешенные тигли.

2. Для разложения взрывчатой составляющей в смесевом ВВ в каждый тигель добавляют раствор аммиака, перемешивают и выдерживают в течение 60 минут.

3. Содержимое тиглей высушивают для удаления жидких продуктов разложения ВВ, после чего тигли помещают в холодную муфельную печь, медленно прогревают рабочий объем печи с тиглями до температуры 800-1100°С, выдерживают тигли в течение 2-4 часов, в результате чего происходит газификация оставшихся продуктов разложения ВВ и окисление металла до его оксида.

4. Тигли переносят в эксикатор, охлаждают и взвешивают.

Массовую долю металла в % в смесевом ВВ определяют по формуле:

где m₂ - масса тигля с остатком после прокаливания, г;

m₁ - масса тигля, г;

m - масса смесевого ВВ, г.

Метод проверен на смесях ВВ из класса нитраминов (бис-тринитроэтилэтилендинитрамина, циклотриметилентринитроамина (гексогена), циклотетраметилентетранитрамина (октогена) с нанопорошком алюминия (ультрадисперсным алюминием) и с цирконием натриетермическим.

Содержание металлического компонента составляло от 2 до 30 процентов по массе.

Эксперименты показали, что заявляемый способ позволяет извлекать оксид металлического компонента из смесевого ВВ и определять содержание металла в смесевом ВВ с относительной погрешностью не более 3,7%.

Изобретение относится к физико-химическому анализу и может быть использовано при производстве смесевых взрывчатых веществ ВВ для определения содержания металлического компонента. Предложенный способ извлечения оксида металлического компонента из смесевых ВВ, относящихся к классу нитраминов, включает перевод смесевого ВВ в невзрывчатую форму разложением его путем обработки щелочным реагентом с последующим окислением металлического компонента до оксида металла термической обработкой полученного материала при температуре 800-1100°С на воздухе в течение 2-4 часов. Изобретение направлено на повышение степени извлечения оксида металлического компонента из смесевых ВВ. 2 з.п. ф-лы.

1. Способ извлечения оксида металлического компонента из смесевых взрывчатых веществ, заключающийся в переводе смесевого взрывчатого вещества в невзрывчатую форму с последующим окислением металлического компонента до оксида металла термической обработкой полученного материала, отличающийся тем, что смесевое взрывчатое вещество, относящееся к классу нитраминов, переводят в невзрывчатую форму разложением его путем обработки щелочным реагентом, а термическую обработку проводят при температуре 800-1100°С на воздухе в течение 2-4 ч.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве щелочного реагента используют раствор аммиака концентрацией 10-25% по массе.3. Способ по п.1, отличающийся тем, что после термической обработки определяют количество металлического компонента по формуле

где m₂ - масса тигля с остатком после прокаливания, г;

m₁ - масса тигля, г;

m - масса смесевого взрывчатого вещества, г;

k - калибровочный коэффициент.