СПОСОБ ОБЕЗВРЕЖИВАНИЯ СТЕРИЛИЗУЮЩЕГО ГАЗА Российский патент 2005 года по МПК B01D53/72 B01D53/14 

Предлагаемое изобретение относится к области очистки газового выброса стерилизационной камеры от паров оксида этилена и может быть использовано в медицинской промышленности, где используется газовая стерилизация медицинских изделий с использованием смеси оксида этилена и инертного газа, например диоксида углерода.

Дегазация стерилизационной камеры осуществляется периодическим вакуумированием, поэтому газовый выброс камеры характеризуется переменным во времени расходом стерилизующих газов ("залповый" выброс). Высокая концентрация оксида этилена в стерилизующих газах при высокой токсичности оксида этилена обуславливают необходимость эффективной очистки этих газов.

Известен способ утилизации используемого для стерилизации медицинских изделий газового оксида этилена. По данному способу газообразный оксид этилена после проведения обработки изделий подает в скруббер, работающий на кислоте, где оксид этилена частично превращается в этиленгликоль, который растворяется в кислоте. Для повышения полноты связывания оксида этилена отходящие газы скруббера возвращают в стерилизационную камеру, образуя замкнутый циркуляционный контур [Заявка на изобретение РФ №96124769, МПК⁶ В 01 D 53/72, В 01 D 53/34. - 3аявлено 31.12.1996. - Опубл. 20.03.1999].

Недостатками способа являются его низкая эффективность, обусловленная большой длительностью процесса дегазации стерилизационной камеры, поскольку эффективность превращения оксида этилена в этиленгликоль уменьшается по мере снижения концентрации оксида этилена, а также возможное загрязнение стерилизуемых изделий этиленгликолем и серной кислотой из-за переноса последних циркулирующими газами.

Наиболее близким по технической сущности является способ глубокого окисления паров оксида этилена в стационарном слое катализатора [Тодес О.М., Андрианов Т.И. ЖФХ. - Т.27. - Вып.10. - С.1485-1489].

Недостатком способа является его низкая экономичность, что обусловлено необходимостью разбавления газового выброса стерилизационной камеры воздухом для достижения концентрации паров оксида этилена в газах не более нижнего предела воспламенения, кроме того, каталитический способ имеет ограничение по концентрации окисляемого органического вещества.

Технической задачей, решаемой изобретением, является повышение эффективности и экономичности процесса обезвреживания стерилизующего газа.

Сущность изобретения

Решение технической задачи обеспечивается тем, что по предлагаемому способу пары оксида этилена из стерилизующего газа перед каталитическим окислением сначала поглощают, а затем отдувают, при этом поглощение паров оксида этилена проводят последовательно в рабочей жидкости вакуумного насоса, при барботаже стерилизующего газа через слой поглотительного раствора и в пенном слое, образованном поглотительным раствором, для чего используют единый поглотительный раствор, а отдувку поглощенного оксида этилена осуществляют в пенном слое, при этом отдувку проводят как во время вакуумирования стерилизатора, так и после; в качестве единого поглотительного раствора используют воду при температуре 10-20°С, слой поглотительного раствора для барботажа имеет высоту не менее 0.8 м, а высота пенного слоя составляет 0.7-0.8 м; единый поглотительный раствор разграничен на две сообщающиеся части, при этом одну часть поглотительного раствора используют для барботажа стерилизующего газа, а вторую часть - на образование пенного слоя и в качестве рабочей жидкости вакуумного насоса; для отдувки оксида этилена в пенном слое используют атмосферный воздух, который смешивают со стерилизующим газом, прошедшим барботаж, при этом количество атмосферного воздуха выбирают из условий обеспечения концентрации паров оксида этилена не более нижнего предела воспламенения в газах, подаваемых на каталитическое окисление; поглощение оксида этилена осуществляют после завершения процесса отдувки ранее поглощенного стерилизующего газа; каталитическому окислению подвергают газы, содержащие пары оксида этилена, образующиеся после обработки стерилизующего газа в пенном слое, при этом каталитическое окисление паров оксида этилена осуществляют кислородом воздуха на алюмомеднохромовом контакте при температуре 400-450°С и объемной скорости 5000-10000 час^-1.

Последовательный контакт паров оксида этилена с поглотительным раствором при вакуумировании стерилизатора, а затем при барботаже стерилизующего газа через слой поглотительного раствора и обработке в пенном слое, образованном поглотительным раствором, позволяет эффективно улавливать пары оксида этилена. Особенностью вакуумирования герметичного стерилизатора является "залповый" характер выброса, когда поступление основной массы стерилизующего газа, а следовательно, и оксида этилена, происходит в начале вакуумирования. Поглощение "залпового" выброса оксида этилена происходит при барботаже стерилизующего газа через поглотительный раствор и обработке в пенном слое. Наличие пенного слоя - дополнительной ступени обработки стерилизующего газа, позволяет увеличивать степень сглаживания "залпового" выброса оксида этилена.

Поглощение "залпового" выброса оксида этилена и его последующая отдувка в пенном слое позволяет растянуть процесс обезвреживания стерилизующего газа во времени и многократно снизить "пиковую" концентрацию паров оксида этилена, которые поступают на каталитическое окисление, и тем самым повысить эффективность и экономичность окисления паров оксида этилена.

Высокая растворимость оксида этилена в воде и низкая температура кипения оксида этилена (10.7°С) позволяют использовать воду в качестве как рабочей жидкости при вакуумировании стерилизатора, так и раствора для поглощения оксида этилена. Наличие единого, регенерируемого при отдувке, поглотительного раствора повышает эффективность и надежность обезвреживания стерилизующего газа, содержащего пары оксида этилена, поскольку устраняется необходимость перемещения раствора из зоны поглощения паров оксида этилена в зону его отдувки.

Отдувка поглощенного оксида этилена в пенном слое образуемым поглотительным раствором и продуваемым через него атмосферным воздухом, обеспечивает возможность регулировки количества отдуваемого оксида этилена и наличие кислорода в газах, которые далее поступают на каталитическое окисление.

Количество используемого атмосферного воздуха определяется количеством оксида этилена в стерилизующем газе и условиями его поглощения, поскольку существует ограничение на максимальную концентрацию оксида этилена в окисляемых на катализаторе газах. При высоких концентрациях оксида этилена возможен перегрев катализатора.

Для улучшения условий поглощения паров оксида этилена поглотительный раствор разграничен на две сообщающиеся части, при этом одну часть раствора (условно "грязную") используют для барботажа стерилизующего газа, а вторую часть (условно "чистую") - на образование пенного слоя и в качестве рабочей жидкости в вакуумном насосе для проведения вакуумирования стерилизатора.

Перемешивание двух частей поглотительного раствора осуществляется в процессе отдувки паров оксида этилена в пенном слое.

Каталитическое окисление паров оксида этилена осуществляют непрерывно, как во время поглощения оксида этилена, так и при его отдувке, что связано с необходимостью безусловного окисления оксида этилена, имеющего низкое значение ПДК_МР=0.3 мг/м³.

Эффективность поглощения оксида этилена возрастает со снижением температуры поглотительного раствора и остаточной концентрации растворенного в нем оксида этилена. Поэтому для повышения эффективности процесса обезвреживания оксида этилена вакуумирование стерилизатора проводят после завершения процесса отдувки ранее поглощенного стерилизующего газа.

Для каталитического окисления оксида этилена используют алюмомеднохромовый контакт, не содержащий драгоценных металлов. Параметры процесса окисления выбирают из условия обеспечения максимальной степени обезвреживания оксида этилена.

На фиг.1 изображена схема процесса обезвреживания стерилизующего газа, удаляемого из стерилизатора; на фиг.2 представлена обработка модельного выброса стерилизующего газа при температуре воды 10°С для примера 1; на фиг.3 представлена обработка модельного выброса стерилизующего газа при температуре воды 20°С для примера 2; в таблице даны режимы каталитического окисления оксида этилена для примера 3.

Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретения

Схема процесса обезвреживания стерилизующего газа, удаляемого из стерилизатора, представленная на фиг.1, состоит из стерилизатора 1, жидкостно-кольцевого вакуумного насоса 2, холодильника 3, аэратора 4, бака 5 с орошающим раствором, перегородки 6, водяного насоса 7, пенно-струйного скруббера 8, каталитического реактора 9.

Схема работает следующим образом.

Стерилизующий газ удаляют из стерилизатора 1 при помощи жидкостно-кольцевого вакуумного насоса 2 и отправляют на барботаж в аэратор 4, расположенный в баке 5. Улавливание паров оксида этилена происходит как в вакуумном насосе, так и при барботаже стерилизующего газа через поглотительный раствор. После барботажа частично очищенный газ смешивается с атмосферным воздухом и попадает в пенный слой скруббера 8, где происходит доулавливание паров оксида этилена, и далее попадает в каталитический реактор 9, где происходит окисление паров оксида этилена кислородом воздуха. После окончания вакуумирования стерилизатора удаления (и, соответственно, барботажа в баке 5) проводят отдувку оксида этилена из поглотительного раствора в пенном слое скруббера 8.

Эксперименты по поглощению оксида этилена водой в барботажной колонне и в пенном слое проводили с переменным расходом, моделируя выброс вакуумного насоса.

Способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Стерилизующую смесь (смесь оксида этилена и диоксида углерода), содержащую 170.0 г/м³ оксида этилена, в течение 15 мин подавали в барботажную колонну с высотой барботажной зоны 1.1 м. Расход смеси за время эксперимента снижали с 1200 до 10 л/час. Производительность пенно-струйного скруббера составила 1800 л/час.

Высота пенного слоя составляла 0.7 м. В качестве поглотительного раствора использовали воду при температуре 10°С.

Анализ газовой фазы проводили на входе и выходе барботажной колонны, а также на выходе пенно-струйного скруббера. Результаты эксперимента представлены на фиг.2.

Максимальная концентрация оксида этилена на выходе барботажной колонны составляла 14.4 г/м. Средняя степень улавливания оксида этилена - 96.9%. На выходе пенно-струйного скруббера максимальная концентрация оксида этилена не превышала 1.98 г/м³.

Пример 2. Стерилизационную смесь (смесь оксида этилена и диоксида углерода), содержащую 162.5 г/м оксида этилена, в течение 15 мин подавали в барботажную колонну с высотой барботажной зоны 0.8 м. Расход смеси за время эксперимента снижали с 1200 до 10 л/час. Производительность пенно-струйного скруббера составила 1800 л/час. Высота пенного слоя составляла 0.8 м. В качестве поглотительного раствора использовали воду при температуре 20°С.

Анализ газовой фазы проводили на входе и выходе барботажной колонны, а также на выходе пенно-струйного скруббера. Результаты эксперимента представлены на фиг.3.

Максимальная концентрация оксида этилена на выходе барботажной колонны 24.7 г/м³. Средняя степень улавливания оксида этилена составляла 92.4%. На выходе пенно-струйного скруббера максимальная концентрация оксида этилена не превысила 4.40 г/м³.

Пример 3. Полученные после обработки в пенно-струйном скруббере газы, содержащие пары оксида этилена, в количестве 240 л/час подавали на каталитическое окисление оксида этилена, которое проводили на стационарном слое алюмомеднохромового контакта зернением 2-3 мм. Каталитическое окисление паров оксида этилена при концентрации С_ОЭ=1-5.9 г/м³ (0.016-0.1 нижнего предела воспламенения) проводили при температурах t=350-450°C и объемной скорости W=5000-10000 час^-1. Результаты экспериментов представлены в таблице.

Таким образом, при обработке стерилизующего газа барботажем при высоте слоя поглотительного раствора не менее 0.8 м и в пенном слое высотой 0.7-0.8 м при температуре поглотительного раствора 10-20°С установлено, что при залповом характере выброса и высокой концентрации оксида этилена (160-170 г/м³) реализация данного способа обезвреживания стерилизующего газа обеспечивает снижение концентрации оксида этилена до величин, необходимых для стабильной работы каталитического аппарата.

При высоте слоя поглотительного раствора менее 0.8 м и высоте пенном слое менее 0.7 м не обеспечивается необходимая степень улавливания оксида этилена, а при высоте пенном слое более 0.8 м резко возрастают энергетические затраты на поддержание пенного слоя, что снижает экономичность процесса обезвреживания стерилизующего газа.

Повышение температуры поглотительного раствора выше 20°С приводит к резкому возрастанию концентрации оксида этилена в газах.

Последующее каталитическое окисление оксида этилена кислородом воздуха на алюмомеднохромовом контакте при температуре 400-450°С и объемной скорости 5000-10000 час^-1 позволяет достигнуть высоких степеней обезвреживания оксида этилена (99.94%). При температуре ниже 400°С происходит снижение степени окисления оксида этилена, а при температуре выше 450°С - заметного повышения степени окисления не происходит.

При обезвреживании залпового выброса стерилизующего газа по прототипу необходимо 20-кратное разбавление стерилизующего газа воздухом перед подачей на каталитическое окисление, что приводит к 10-15-кратному увеличению производительности аппарата каталитического окисления, а следовательно, к повышению как капитальных, так и эксплуатационных затрат.

Таблица.
Окисление оксида этилена на алюмомеднохромовом катализаторе№ ппТемпература°СОбъемная скорость,
час^-1Концентрация оксида этилена, г/м³Степень окисления, %исходнаяконечная135050001.8700.008999.52240050001.9800.002599.87345050003.5650.003399.91445050005.9400.003799.94550050005.6800.003699.946350100001.0070.011698.857400100001.3420.007899.428450100001.5000.003099.809450100004.4300.004399.9010500100004.7200.004499.90

Изобретение относится к области очистки стерилизующего газа от паров оксида этилена при вакуумной дегазации стерилизационной камеры. Способ заключается в том, что пары оксида этилена сначала поглощают при вакуумировании, барботаже и в пенном слое, с использованием единого поглотительного раствора, а затем отдувают в пенном слое, при этом отдувку проводят как во время вакуумирования, так и после. В качестве поглотительного раствора используют воду при 10-20°С, барботажный слой имеет высоту не менее 0.8 м, а слой пены - 0.7-0.8 м. Единый поглотительный раствор разграничен на две сообщающиеся части, одну часть используют для барботажа стерилизующего газа, а вторую - на образование пенного слоя в и качестве рабочей жидкости вакуумного насоса. Для отдувки оксида этилена используют воздух, который смешивают со стерилизующим газом после барботажа. Поглощение оксида этилена осуществляют после завершения отдувки ранее поглощенного стерилизующего газа. Каталитическое окисление паров оксида этилена при концентрации не более нижнего предела воспламенения осуществляют кислородом воздуха при температуре 400-450°С и объемной скорости 5000-10000 час^-1. Изобретение позволяет повысить эффективность и экономичность процесса обезвреживания стерилизующего газа 5 з.п. ф-лы, 3 ил., 1 табл.

1. Способ обезвреживания стерилизующего газа, удаляемого из стерилизатора медицинских изделий и содержащего пары оксида этилена или смесь паров оксида этилена и инертного газа, включающий вакуумирование стерилизатора и каталитическое окисление паров оксида этилена, отличающийся тем, что пары оксида этилена из стерилизующего газа перед каталитическим окислением сначала поглощают, а затем отдувают, при этом поглощение паров оксида этилена проводят последовательно в рабочей жидкости вакуумного насоса при барботаже стерилизующего газа через слой поглотительного раствора и в пенном слое, образованном поглотительным раствором, для чего используют единый поглотительный раствор, а отдувку поглощенного оксида этилена осуществляют в пенном слое, при этом отдувку проводят как во время вакуумирования стерилизатора, так и после.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве единого поглотительного раствора используют воду при температуре 10-20°С, слой поглотительного раствора для барботажа имеет высоту не менее 0,8 м, а высота пенного слоя составляет 0,7-0,8 м.3. Способ по п.1, отличающийся тем, что единый поглотительный раствор разграничен на две сообщающиеся части, при этом одну часть поглотительного раствора используют для барботажа стерилизующего газа, а вторую часть - на образование пенного слоя и в качестве рабочей жидкости вакуумного насоса.4. Способ по п.1, отличающийся тем, что для отдувки оксида этилена в пенном слое используют атмосферный воздух, который смешивают со стерилизующим газом, прошедшим барботаж, при этом количество атмосферного воздуха выбирают из условий обеспечения концентрации паров оксида этилена не более нижнего предела воспламенения в газах, подаваемых на каталитическое окисление.5. Способ по п.1, отличающийся тем, что поглощение оксида этилена осуществляют после завершения процесса отдувки ранее поглощенного стерилизующего газа.6. Способ по п.1, отличающийся тем, что каталитическому окислению подвергают газы, содержащие пары оксида этилена, образующиеся после обработки стерилизующего газа в пенном слое, при этом каталитическое окисление паров оксида этилена осуществляют кислородом воздуха на алюмомеднохромовом контакте при температуре 400-450°С и объемной скорости 5000-10000 ч^-1.