СПОСОБ ПОДГОТОВКИ КАРНАЛЛИТА К ЭЛЕКТРОЛИЗУ Российский патент 2005 года по МПК C01F5/34 C25C3/04 

Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к способам подготовки карналлитового сырья к процессу электролиза для получения металлического магния.

Известен способ подготовки сырья к электролизу (кн. Производство магния электролизом. - О.А.Лебедев. - М. Металлургия, 1988 г. с.55-115), включающий первую стадию обезвоживания с получением твердого карналлита с содержанием воды до 0,2% и оксида магния до 0,3%. Вторую стадию обезвоживания в печах СКН (миксерах) или хлораторах. В миксерах при температуре 780-840°С безводный карналлит расплавляют, выдерживают, отстаивают, затем подвергают электрохимической очистке в электролизерах при температуре 700°С.

Недостатком данного способа является трудоемкость процесса и большие потери сырья.

Известен способ электрохимической очистки хлормагниевого расплава от примесей (А.С. СССР №971919, опубл. 07.11.82 г., бюл. 41), включающий подачу солевого расплава в аппарат электрохимической очистки, например в электролизер или в ковш, очистку его восстановителем при катодной плотности тока 10-80 А/см².

Недостатком данного способа является трудоемкость процесса и большие потери сырья.

Известен способ подготовки карналлита электролизу (А.с. СССР №399574, опубл. 03.10.73 г., бюл. 39), включающий загрузку твердого сырья, его плавление, хлорирование и отстой, при этом обогащенный окисью магния расплав подают из нижней зоны отстоя в зону хлорирования, уменьшая количество загружаемого твердого сырья в хлоратор. Это позволяет снизить образование шлама в хлораторах.

Известен способ подготовки карналлита к электролизу (А.с. СССР №380746, опубл. 15.05.73 г., бюл. 21) путем плавления и хлорирования. Причем обе стадии осуществляют в одном аппарате. Исходное сырье сначала переплавляют в потоке расплава хлором, через который пропускают постоянный ток, причем отношение скоростей загрузки сырья к силе тока поддерживают в пределах 0.01-0.2 т-ч/кА, т.е. стадию электрохимической очистки осуществляют одновременно со стадией хлорирования. Это способствует эффективному хлорированию, уменьшению гидролиза и потерь хлорида магния в процессе его переплавки и обезвоживания.

Недостатком данного устройства является то, что при одновременном хлорировании срок службы электродов под воздействием хлора значительно снижается. Это приводит к большим затратам на замену электродов, снижается производительность работы хлоратора.

Известен способ подготовки карналлита к электролизу (Патент РФ №2230832, опубл. 20.06.2004 г., бюл. 17), по количеству общих признаков принятый за ближайший аналог-прототип и включающий обезвоживание карналлита в твердом виде, плавление его с одновременным частичным обезвоживанием газами, содержащими хлорид водорода, перегрев расплава при перемешивании инертным газом, отстаивание от твердых примесей и электролиз, при этом перед отстаиванием расплав безводного карналлита подвергают электрохимической очистке обработкой его постоянным электрическим током в непрерывном режиме, плотность которого поддерживают в пределах 0,1-0,4 А/см² с периодической переменой полярности постоянного тока на электродах, а температуру расплава при обработке поддерживают в пределах 500-750°С.

Недостатком данного способа является то, что перегрев расплава и обработка его инертным газом приводят к образованию большого количества шлама. Так, на производство 1 тонны магния образуется 0,15-0,20 тонн шлама. Кроме того, процесс не исключает образование оксида магния и металлических примесей, которые являются нежелательной примесью в сырье в процессе электролиза.

Технический результат направлен на устранение недостатков прототипа и позволяет за счет уменьшения количества шлама значительно интенсифицировать процесс, повысить качество готового продукта - обезвоженного карналлита путем снижения содержания оксида магния до 0.15% и уменьшения металлических примесей - железа, кремния, алюминия, марганца, никеля и др. в карналлите.

Технический результат достигается тем, что предложен способ подготовки карналлита к электролизу, включающий плавление обезвоженного твердого карналлита, обработку его хлорирующим агентом и постоянным электрическим током, новым в котором является то, что процесс осуществляют под избыточным давлением 1-200 Па, а температуру процесса поддерживают 410-500°С.

Кроме того, процесс осуществляют при расходе постоянного электрического тока 6-8 А час/кг.

Кроме того, процесс осуществляют при содержании хлорида магния в продукте более 45%.

Кроме того, содержание оксида магния в обезвоженном карналлите составляет 0,15%.

Проведение процесса обезвоживания под избыточным давлением 1-200 Па позволяет значительно снизить содержание шлама в процессе обезвоживания.

Проведение процесса обезвоживания при температуре 410-500°С позволяет снизить содержание оксида магния до 0,15% и металлических примесей в обезвоженном продукте.

Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации, и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявленного изобретения, позволили установить, что заявитель не обнаружил источник, характеризующийся признаками, тождественными (идентичными) всем существенным признакам изобретения. Определение из перечня выявленных аналогов прототипа, как наиболее близкого по совокупности признаков аналога, позволил установить совокупность существенных по отношению к усматриваемому заявителем техническому результату отличительных признаков в заявленном способе подготовки карналлита к электролизу, изложенных в пунктах формулы изобретения. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "новизна"

Для проверки соответствия заявленного изобретения условию "изобретательский уровень" заявитель провел дополнительный поиск известных решений, чтобы выявить признаки, совпадающие с отличительными от прототипа признаками заявленного способа. В результате поиска обнаружено, что проведение электрохимической очистки обезвоженного карналлита известно (а.с. 492719). Однако условия проведения электрохимической очистки безводного карналлита являются новыми и не вытекают явным образом для специалиста, поскольку из уровня техники, определенного заявителем, не выявлено влияние предусматриваемых существенными признаками заявленного изобретения преобразований для достижения технического результата - уменьшения образования шлама и уменьшения содержания примесей в обезвоженном карналлите. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "изобретательский уровень".

Пример осуществления способа.

100 кг твердого обезвоженного в токе хлорида водорода карналлита, содержащего 0,6% оксида магния и 0,5% воды, при содержании хлорида магния более 45% направляют в герметично закрытую печь, например хлоратор, печь СКН или рафинировочный электролизер. Твердый карналлит подают на поверхность расплава, где поддерживается температура в пределах 410-500°С и избыточное давление 1-200 Па. Скорость подачи обезвоженного карналлита определяется скоростью его плавления. На электроде - катоде при расходе постоянного электрического тока 6-8 А час/кг осаждаются нежелательные примеси - оксид магния, кремний, железо, алюминий, титан, марганец и др., накапливаются на нем и периодически по мере накопления извлекаются из печи вместе с катодом, счищаются с катода в приемник катодного осадка. Затем катод вновь устанавливают в ванну или заменяют новым. Газы, образующиеся в процессе электролиза, постоянно выводят через систему отвода газов. Карналлит, очищенный от примесей данным способом, направляют на процесс электролиза на получение магния и хлора.

Таким образом, процесс подготовки карналлита позволят значительно до 1% снизить количество шлама, оксида магния до 0,15% и металлических примесей, что позволить улучить качество сырья для электролитического получения магния.

Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к способам подготовки карналлитового сырья к процессу электролиза для получения металлического магния. Способ подготовки карналлита к электролизу включает плавление обезвоженного твердого карналлита, обработку его хлорирующим агентом и постоянным электрическим током, процесс осуществляют под избыточным давлением 1-200 Па, температуре процесса 410-500°С, при расходе постоянного электрического тока 6-8 А час/кг, содержании хлорида магния более 45% и содержании оксида магния в обезвоженном карналлите 0,15%, обеспечивается повышение качества готового продукта за счет снижения в карналлите содержания оксида магния и уменьшения металлических примесей и интенсификация процесса. 3 з.п. ф-лы.

1. Способ подготовки карналлита к электролизу, включающий плавление обезвоженного твердого карналлита, обработку его хлорирующим агентом и постоянным электрическим током, отличающийся тем, что процесс осуществляют под избыточным давлением 1-200 Па, а температуру процесса поддерживают 410-500°С.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс осуществляют при расходе постоянного электрического тока - 6-8 А ч/кг.3. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс осуществляют при содержании хлорида магния в продукте более 45%.4. Способ по п.1, отличающийся тем, что содержание оксида магния в обезвоженном карналлите составляет 0,15%.