СПОСОБ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ РЕАКЦИИ В ЖИДКОЙ СРЕДЕ С ВЫДЕЛЕНИЕМ ГАЗА Российский патент 2005 года по МПК B01J14/00 C01B13/02 C01B7/01 C01B11/02 

Настоящее изобретение относится к способу и устройству для осуществления реакции в жидкой среде, в ходе которой происходит выделение газа.

Оно может применяться, в частности, для реакции с использованием пероксида, такого как пероксид водорода, и, в частности, для восстановления хлора, содержащегося в водном эфлюенте.

Известен способ восстановления хлора со степенью окисления, превышающей или равной нулю, при помощи пероксида водорода.

В качестве примера можно указать следующие известные реакции:

NaClO+H₂O₂→NaCl+O₂+H₂O

ClOH+H₂O₂→HCl+O₂+H₂O

Cl₂+Н₂O₂→O₂+2HCl

Из европейской патентной заявки №863218 известен также способ извлечения германия из газообразных отходов, образующихся при химических осаждениях из паровой фазы, содержащий этап, во время которого в смесителе восстанавливают пероксидом, таким как пероксид водорода, ионы хлорида (Cl^-) из ионов гипохлорита (ClO^-).

В другом способе, описанном в американском патенте № 5354435, предложено получать диоксид хлора из раствора хлорноватой кислоты (HClO₃). Этот способ содержит этап, во время которого в коническом реакторе осуществляют реакцию между раствором хлорноватой кислоты и восстановителем, таким как пероксид водорода.

Как видно из приведенных реакций, происходит выделение кислорода, которое обычно приводит к обильному образованию пены. Поскольку такое пенообразование является нежелательным, то для его устранения в реакционную среду добавляют химический пеногаситель.

Другое решение заключается в гашении образующейся пены при помощи специального оборудования, установленного в реакторах, например, для поверхностного орошения, или при помощи мешалки, вращающейся на поверхности разбухающей массы.

Настоящим изобретением предлагается простое, экономичное и легкое в применении оборудование, позволяющее, с одной стороны, осуществлять реакцию в условиях абсолютной безопасности и, с другой стороны, повысить кинетику, КПД и производительность.

Таким образом, объектом настоящего изобретения является устройство для осуществления реакции в жидкой среде, в ходе которой происходит выделение газа, при этом устройство отличается тем, что содержит по меньшей мере:

- статический смеситель, соединяющийся с одним питающим трубопроводом для подачи в него жидкой среды;

- реактор циклонного типа, соединенный с указанным статическим смесителем и оборудованный вытяжной трубой для удаления образующегося(ихся) газа(ов) и средствами удаления жидкой среды.

Объектом настоящего изобретения является также способ, в котором осуществляют реакцию в жидкой среде, во время которой происходит выделение газа, при этом данный способ отличается тем, что содержит следующие этапы:

- жидкую среду подают в статический смеситель и ожидают начала реакции;

- из статического смесителя реакционную среду подают в реактор циклонного типа;

- реакцию продолжают в реакторе циклонного типа; и

- из нижней части реактора циклонного типа извлекают жидкую среду, возможно, после ее прохождения через сепаратор газа и жидкости.

Другие отличительные признаки и преимущества настоящего изобретения будут более очевидны из нижеследующего описания со ссылкой на единственную прилагаемую фигуру, на которой схематически изображено устройство в соответствии с настоящим изобретением в предпочтительном варианте реализации.

ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Устройство в соответствии с настоящим изобретением

На чертеже показано устройство в соответствии с настоящим изобретением в наиболее предпочтительном варианте его реализации.

Это устройство основано на взаимодействии по меньшей мере двух видов оборудования:

- статического смесителя 3, с которым соединен по меньшей мере один питающий трубопровод 1 для подачи в него жидкой среды;

- реактора 4 циклонного типа, соединенного с указанным статическим смесителем 3 и оборудованного вытяжной трубой 5 для удаления образующегося(ихся) газа(ов) и средствами 6, 7 удаления жидкой среды.

Статический смеситель 3 является смесителем обычного типа и может содержать, например, спиралевидные элементы.

Реактор 4 циклонного типа тоже является обычным. Он имеет в основном коническую форму или форму усеченного конуса, вершина которого образует его нижнюю часть. Нижняя часть может быть дополнительно оборудована устройством для гашения завихрений (на фигуре не показано).

Жидкая среда подается в верхнюю часть реактора 4 циклонного типа через трубопровод 18, соединяющий его с выходом статического смесителя 3.

Предпочтительно данный трубопровод 18, соединяющий выход статического смесителя 3 с реактором 4 циклонного типа, располагают таким образом, чтобы жидкая среда входила в реактор 4 циклонного типа по касательной. Тем самым достигают максимального выделения газов, содержащихся в жидкой среде.

Средства 6, 7 удаления в реакторе 4 циклонного типа предназначены для удаления из этого реактора жидкой среды. Они могут быть выполнены в виде спускного желоба 7, установленного на уровне верхней части реактора. Слив из реактора в данном случае происходит при переливе через край или переполнении. Таким образом, во время работы реактора жидкая среда, доходящая до уровня вершины реактора 4 циклонного типа, удаляется через сливной желоб 7.

Как вариант, слив может осуществляться при помощи трубопровода 6, расположенного в нижней части реактора 4 циклонного типа.

Согласно предпочтительному варианту выполнения устройства в соответствии с настоящим изобретением питание статического смесителя 3 осуществляется, кроме первого трубопровода 1, по меньшей мере вторым питающим трубопроводом 2.

Согласно другому предпочтительному варианту устройства в соответствии с настоящим изобретением часть жидкой среды, отбираемая сливным желобом 7 и/или трубопроводом 6, возвращается в один из питающих трубопроводов 1 или 2, как правило, при помощи насоса 8, при этом вся конструкция устройства образует замкнутый контур или рециркуляцию.

Остаток жидкости удаляется из замкнутого контура через сливной трубопровод 9.

Количество жидкой среды, которое требуется возвратить в питающий трубопровод 1 или 2, может быть рассчитано на основании измерений значений концентрации, производимых с помощью дозировочного датчика (не показан на фигуре), питаемого от дозировочного трубопровода 13, расположенного между насосом 8 и одним из питающих трубопроводов 1 и 2. Разумеется, что количеством жидкой среды, отводящимся в дозировочный трубопровод 13, можно пренебречь.

Расход в различных трубопроводах 1, 2, 9 и 13 регулируется при помощи регулировочных вентилей, соответственно обозначенных позициями 14, 15, 16 и 17.

Дополнительным преимуществом выполнения замкнутого контура является возможность установки температуры реакционной среды для создания оптимальных условий реакционной кинетики и удаления газов. Это может потребовать, например, охлаждения в случае экзотермии. Такой замкнутый контур может также обеспечивать минимальную скорость внутри статического смесителя.

Для улучшения удаления газа или газов, содержащихся в жидкой среде, желательно применять сепаратор 10 газа и жидкости, который может быть коагулятором, соединенным со средствами 6 и/или 7 удаления реактора 4 циклонного типа. При наличии в устройстве насоса 8 выпускное отверстие сепаратора 10 используется для питания входной части насоса 8 через трубопровод 11.

Сепаратор (10) газа и жидкости установлен с возможностью приема жидкой среды, поступающей из указанных средств (6, 7) удаления, при этом, в случае необходимости, выход (11) жидкости из сепаратора (10) газа и жидкости соединен с питающим трубопроводом (1).

Таким образом, как показано на фигуре, жидкая среда, поступающая из спускного желоба 7 и/или из трубопровода 6, подвергается дополнительному разделению в коагуляторе 10.

Газ или газы, выходящие из коагулятора 10, могут поступать через трубопровод 12 в вытяжную трубу 5, а жидкая среда после удаления газов выходит из коагулятора 10 через трубопровод 11, который подает ее к входной части насоса 8.

Согласно предпочтительному варианту выполнения настоящего изобретения предусмотрены средства (не показаны на фигуре) для подачи в реактор 4 циклонного типа воздуха или инертного газа.

Это позволяет избежать накопления в реакторе 4 циклонного типа газа или газов, образующихся в результате реакции, что в некоторых случаях может привести к образованию воспламеняющейся или взрывоопасной среды.

Можно также предусмотреть средства для нагрева или охлаждения смесителя 3 и/или реактора 4 циклонного типа.

Устройство в соответствии с настоящим изобретением может быть также использовано для осуществления любой реакции в жидкой среде, в ходе которой происходит выделение газов, которое может привести к пенообразованию, в частности для реакции с применением пероксида. Оно может работать в непрерывном или периодическом режиме.

Устройство в соответствии с настоящим изобретением может быть также использовано в качестве дехлорирующей установки, в частности, для восстановления хлора, содержащегося в газообразных отходах.

Способ в соответствии с настоящим изобретением

Способ в соответствии с настоящим изобретением может осуществляться при помощи описанного выше устройства в соответствии с настоящим изобретением.

В соответствии с использованными выше обозначениями для устройства согласно изобретению способ в соответствии с настоящим изобретением содержит следующие этапы:

- жидкую среду подают в статический смеситель 3 и реакцию начинают в указанном статическом смесителе 3;

- из статического смесителя 3 реакционную среду подают в реактор 4 циклонного типа;

- реакцию продолжают в реакторе 4 циклонного типа; и

- из нижней части реактора 4 циклонного типа извлекают жидкую среду, возможно, после ее прохождения через сепаратор 10 газа и жидкости.

Как правило, реакция начинается в статическом смесителе 3 и заканчивается в реакторе циклонного типа, что позволяет осуществить отделение образующегося газа или образующихся газов в течение очень короткого периода времени.

Как правило, реакция продолжается в реакторе циклонного типа сначала на поверхности, затем в нижнем объеме, который может устанавливаться путем регулирования уровня.

В статическом смесителе 3, как правило, достигают степени глубины реакции от 80 до 95%, что позволяет добиться больших скоростей в реакторе 4 циклонного типа.

При извлечении жидкой среды через трубопровод 6 нижняя часть реактора 4 циклонного типа выполняет роль финишера.

Согласно предпочтительному варианту реализации в реактор 4 циклонного типа дополнительно подают воздух или инертный газ по вышеупомянутым соображениям.

Можно также производить нагрев или охлаждение смесителя 3 и/или реактора 4 циклонного типа.

Способ в соответствии с настоящим изобретением может применяться для любой реакции в жидкой среде, сопровождающейся выделением газа, которое может привести к образованию пены.

Газ может быть продуктом реакции (распада) реагента, содержащегося в жидкой среде.

Жидкая среда может быть водной средой или растворителем в зависимости от типа осуществляемой реакции. Предпочтительно среда является водной.

Способ в соответствии с настоящим изобретением может применяться для осуществления любой реакции в жидкой среде, содержащей по меньшей мере два реагента А и В, в ходе которой образуется газ, который может привести к образованию пены. В этом случае предпочтительно применяют устройство в соответствии с настоящим изобретением, содержащее первый питающий трубопровод 1 для подачи первого реагента А и второй питающий трубопровод 2 для подачи второго реагента В.

Реагент А может быть восстановителем или окислителем.

Если реагент А является восстановителем, его можно использовать, например, для восстановления реагента В, содержащего галоген со степенью окисления, превышающей или равной нулю.

Реагент В может содержать по меньшей мере одно соединение, выбранное из группы, образованной хлорсодержащими соединениями, бромсодержащими соединениями и перманганатами, такими как перманганат натрия или калия.

Из хлорсодержащих соединений можно упомянуть хлор, диоксид хлора, гипохлориты, такие как гипохлориты натрия или кальция, хлорноватистую кислоту и твердые формы хлора.

В качестве бромсодержащих соединений можно упомянуть бром, гипобромиты, такие как гипобромиты натрия или кальция, и бромноватистую кислоту.

В случае, когда реагент А является окислителем, он может окислять реагент В, содержащий по меньшей мере одно соединение, такое как хлорит натрия, калия, кальция, цианидсодержащие соединения, серосодержащие соединения и двухвалентное железо.

В качестве реагента А можно, например, использовать реагент, содержащий по меньшей мере один пероксид, такой как пероксид водорода, и пероксиды щелочных металлов, таких как натрий или калий. Предпочтительно используют пероксид водорода.

Таким образом, способ в соответствии с настоящим изобретением предпочтительно можно применять для восстановления хлора, содержащегося в водных эфлюентах.

Водные эфлюенты, реагент В, как правило, содержат ионы гипохлорита и/или хлора и в этом случае в качестве реагента А предпочтительно выбирают водный раствор пероксида водорода. Выделяющийся газ является кислородом.

В частности, способ может применяться для обработки водного эфлюента, содержащего:

- от 1 мг/л до 10 г/л и предпочтительно от 10 мг/л до 4 г/л Cl₂; и

- от 1 мг/л до 250 г/л и предпочтительно от 10 мг/л до 130 г/л NaClO.

Реагент А и/или реагент В могут также содержать обычный пеногаситель.

Способ в соответствии с настоящим изобретением предпочтительно применяется при следующей температуре и в следующих условиях:

- температура: от 0 до 110°С, предпочтительно от 20 до 80°С;

- давление: 0,5-3 бар, предпочтительно 0,9-1,3 бар;

- рН: 1-14, предпочтительно 5-12;

- время нахождения в статическом смесителе: от 0,001 до 100 секунд, предпочтительно от 0,02 до 10 секунд;

- время нахождения в реакторе циклонного типа: от 10 до 400 секунд, предпочтительно от 20 до 100 секунд;

- сепаратор 10 газа и жидкости является коагулятором, скорость работы которого составляет 0,01-1 м/с, предпочтительно 0,05-0,8 м/с.

Он может осуществляться в непрерывном режиме или в периодическом режиме (дозирование).

Пример

Нижеследующий пример иллюстрирует настоящее изобретение, не ограничивая вместе с тем его объема.

Готовят водный раствор А пероксида водорода (Н₂О₂) с концентрацией 35% по массе.

После этого готовят водный раствор В следующего состава:

- NaClO: 79,07 г/л

- NaCl: 62,10 г/л

- Na₂СО₃: 20 г/л

- Н₂О: в количестве, остающемся до 1 л.

После этого используют оборудование, показанное на прилагаемой фигуре.

Реактор имеет диаметр 0,4 м в своей верхней части, 0,3 м в нижней части и высоту 0,6 м.

Коагулятор имеет диаметр 0,1 м по длине 1 м.

Статический смеситель имеет диаметр 25 мм и длину 1 метр.

Питающий трубопровод 2 обеспечивает подачу раствора А через регулировочный вентиль с измерением расхода, питающий трубопровод 1 обеспечивает подачу раствора В с регулировкой расхода при помощи регулировочного вентиля и с измерением расхода.

Трубопровод 9 обеспечивает удаление обработанного раствора, чтобы поддерживать постоянный уровень в реакторе циклонного типа при помощи регулировочного вентиля, трубопровод 13 обеспечивает питание дозировочного датчика для дозирования пероксида водорода в обрабатываемом растворе.

Расход в контуре устанавливают в пределах от 1 до 5 м³/час.

Раствор В подают в контур с расходом 200 л/час на входе статического смесителя 3.

Раствор А подают с расходом 24 л/час, регулирование которого осуществляют на основе результатов, получаемых от датчика дозировки Н₂O₂, подаваемого через трубопровод 13.

Смешивание растворов А и В обеспечивает образование кислорода в результате следующей реакции:

NaClO+H₂O₂→NaCl+O₂+H₂O

В статическом смесителе 3 осуществляют примерно 90% реакции, что позволяет достичь больших скоростей с временем нахождения менее 1 секунды. Выход статического смесителя 3 по отношению к реактору 4 циклонного типа размещен тангенциально, чтобы обеспечить максимальное выделение кислорода.

В реакторе 4 циклонного типа поддерживается постоянный уровень, чтобы обеспечить время нахождения более 20 секунд. Это время нахождения обеспечивает завершение реакции и увеличение выделения кислорода. В нижней части реактора 4 циклонного типа установлен коагулятор 10 со скоростью прохождения меньше 1 м/с, чтобы обеспечить коалесценцию и выделение микропузырьков кислорода. Трубопровод 11 для выпуска жидкости из коагулятора 10 обеспечивает питание насоса 8.

Таким образом, при постоянном расходе обрабатываемого раствора В (200 л/час) установка расхода раствора А в пределах 24 л/час позволила регулировать избыток Н₂О₂, дозируемый датчиком, в пределах от 30 до 100 мг/л.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности, в частности, для осуществления реакции с использованием пероксида, такого как пероксид водорода, и, в частности, для восстановления хлора, содержащегося в жидком эфлюенте. Сущность изобретения: устройство содержит, по меньшей мере, статический смеситель, сообщающийся, по меньшей мере, с одним питающим трубопроводом для подачи в него жидкой среды; реактор циклонного типа, соединенный с указанным статическим смесителем и оборудованный вытяжной трубой для удаления образующегося(ихся) газа(ов) и средствами удаления жидкой среды. Настоящее изобретение касается также способа осуществления реакции в жидкой среде, во время которой происходит выделение газа. Изобретение позволяет осуществлять реакцию в условиях абсолютной безопасности, с одной стороны, и повысить кинетику, КПД и производительность, с другой. 2 н. и 24 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Устройство для осуществления реакции в жидкой среде, в ходе которой происходит выделение газа, отличающееся тем, что содержит по меньшей мере статический смеситель (3), сообщающийся, по меньшей мере, с одним питающим трубопроводом (1) для подачи в него жидкой среды; реактор циклонного типа (4), соединенный с указанным статическим смесителем (3) и оборудованный вытяжной трубой (5) для удаления образующегося(ихся) газа(ов) и средствами (6, 7) удаления жидкой среды.2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что указанные средства удаления жидкой среды содержат спускной желоб (7), выполненный с возможностью удаления жидкой среды, переливающейся через край верхней части реактора (4) циклонного типа.3. Устройство по п.1, отличающееся тем, что указанные средства удаления жидкой среды содержат трубопровод (6), установленный в нижней части реактора (4) циклонного типа.4. Устройство по одному из пп.1-3, отличающееся тем, что указанные средства (6, 7) удаления соединены с питающим трубопроводом (1) и, возможно, с выпускным трубопроводом (9).5. Устройство по одному из пп.1-4, отличающееся тем, что сепаратор (10) газа и жидкости установлен с возможностью приема жидкой среды, поступающей из указанных средств (6, 7) удаления, при этом, в случае необходимости, выход (11) жидкости из сепаратора (10) газа и жидкости соединен с питающим трубопроводом (1).6. Устройство по одному из пп.1-5, отличающееся тем, что трубопровод (18) соединяет выход смесителя (3) с реактором (4) циклонного типа таким образом, что реакционная среда поступает в реактор (4) циклонного типа по касательной.7. Устройство по одному из пп.1-6, отличающееся тем, что дополнительно содержит средства для подачи воздуха или инертного газа в реактор циклонного типа.8. Устройство по одному из пп.1-7, отличающееся тем, что дополнительно содержит второй питающий трубопровод (2).9. Способ проведения реакции в жидкой среде, в ходе которой происходит выделение газа, отличающийся тем, что содержит следующие этапы: жидкую среду подают в статический смеситель (3) и ожидают начала реакции; из статического смесителя (3) реакционную среду подают в реактор (4) циклонного типа; реакцию продолжают в реакторе (4) циклонного типа; из реактора (4) циклонного типа извлекают жидкую среду, возможно, после ее прохождения через сепаратор (10) газа и жидкости.10. Способ по п.9, отличающийся тем, что реакционная среда, выходящая из статического смесителя (3) и поступающая в реактор (4) циклонного типа, характеризуется степенью глубины реакции 80-95%.11.Способ по п.9 или 10, отличающийся тем, что его осуществляют в устройстве по одному из пп.1-7.12. Способ по п.9 или 10, отличающийся тем, что жидкая среда, поступающая в статический смеситель (3), содержит, по меньшей мере, два реагента А и В.13. Способ по п.12, отличающийся тем, что его осуществляют в устройстве по п.8.14. Способ по п.12 или 13, отличающийся тем, что реагент А является восстановителем.15. Способ по одному из пп.12-14, отличающийся тем, что реагент В содержит галоген со степенью окисления, превышающей или равной нулю.16. Способ по п.15, отличающийся тем, что реагент В содержит, по меньшей мере, одно соединение из группы, состоящей из хлорсодержащих соединений, бромсодержащих соединений и перманганатов.17. Способ по п.16, отличающийся тем, что хлорсодержащие соединения выбирают из группы, состоящей из хлора, диоксида хлора, гипохлоритов натрия или кальция, хлорноватистой кислоты и твердых форм хлора.18. Способ по п.16, отличающийся тем, что бромсодержащие соединения выбирают из группы, состоящей из брома, гипобромитов натрия или кальция и бромноватистой кислоты.19. Способ по п.12 или 13, отличающийся тем, что реагент А является окислителем.20. Способ по п.19, отличающийся тем, что реагент В содержит, по меньшей мере, одно соединение, выбранное из группы, состоящей из хлорита натрия, цианидсодержащих соединений, серосодержащих соединений и двухвалентного железа.21. Способ по одному из пп.12-20, отличающийся тем, что реагент А содержит, по меньшей мере, один пероксид, выбранный из группы, состоящей из пероксида водорода и пероксидов щелочных металлов.22. Способ по п.21, отличающийся тем, что реагент А содержит пероксид водорода.23. Способ по п.12, отличающийся тем, что реагент В является водным эфлюентом, содержащим хлор, а реагент А содержит водный раствор пероксида водорода.24. Способ по п.23, отличающийся тем, что водный эфлюент содержит ионы гипохлорита и/или хлора.25. Способ по п.24, отличающийся тем, что водный эфлюент содержит от 1 мг/л до 10 г/л, предпочтительно, от 10 мг/л до 4 г/л Cl₂;

- от 1 мг/л до 250 г/л, предпочтительно, от 10 мг/л до 130 г/л NaClO.