Способ получения окиси три-(оксиметил)-фосфина Советский патент 1962 года по МПК C07F9/53 

Известны способы получения окиси три-(оксиметил)-фосфина, заключающиеся в обработке тетраметилфосфонийхлорида различными щелочными агентами. При этом требуется применение значительного количества спирта для отделения продукта от хлористого натрия, получаемого в процессе реакции. В виду некоторой растворимости хлористого натрия в спирте, получаемая окись три-(оксиметил)-фосфина содержит примесь ионного хлора (до ). Наличие примеси ионного хлора в продукте влияет отрицательно на качество получаемых полимеров.

С целью устранения указанного недостатка, предложен способ получения окиси-три-(оксиметил)-фосфина, отличающийся тем, что гидроокись тетра-(оксиметил)-фосфония окисляют водным раствором перекиси водорода при 0°.

Пример 1. В реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 36 г гидроокиси тетра-(оксиметил)-фосфония и постепенно при перемещиванни приливают 130 г 6°/о-ного водного раствора перекиси водорода (или 8 г в пересчете на lOOVc).

Реакция сопровождается значительным выделением тепла. Путем охлаждения реактора температуру реакционной смеси поддерживают около 0.

Получаемый водный раствор упаривают вначале при температуре 50° в небольшом вакууме, а затем при 80° и остаточном давлении 5 МЛ1 рт. ст. до полного удаления воды. После упаривания получают 26 г сиропообразной сырой окиси три-(оксиметил)-фосфина, содержащей в качестве примеси около 5Vo формальдегида. Выход сырого продукта составляет 91Р/о от теоретического, считая на взятую в реакцию гидроокись тетра-(оксиметил)-фосфония..

№ 150835- 2

ЬЙйдено, /о: С - 27,24; Н - 6,73; Р -21,35; СзН9О4Р; Вцнисл-ено, Р/о: С -25,71; Н - 6,43 Р -22,14.

Предмет изобретения

.. . :

Способ получения окиси три-(оксиметил)-фоофина, отличающийся тем, что гидроокись тетра-(оксиметил)-фосфония окисляют водным раствором перекиси водорода при 0°.