КОМПЛЕКСНАЯ ПЕРЕРАБОТКА ПЛОДОВ ШИПОВНИКА Российский патент 2005 года по МПК C11B1/10 A61K35/78 

Изобретение относится к области комплексной переработки витаминсодержащего растительного сырья и может найти применение для получения лечебно-профилактических витаминсодержащих комплексов и пищевых добавок.

Известен способ переработки плодов шиповника путем экстракции их горячей водой. В результате получают препарат холосас или сироп шиповника. Шрот после высушивания разделяют на мякоть и семена, чистые семена либо семена с примесью мякоти экстрагируют неполярными растворителями: гексаном или сжиженным газом дихлордифторметаном (хладон 12), получают масло с выходом 85-98% от содержания в сырье (П.П.Ветров и др. "Способ получения масла шиповника". Фармаком, 1994, 8/9, с.41-44).

Данный способ не позволяет достичь комплексной переработки растительного сырья, т.к. большая часть мякоти в дальнейшем не используется, хотя в ней остаются такие биологически активные вещества, как каротиноиды, флавоноиды, витамины С, В, Р и другие. Еще одним недостатком является то, что неполярные экстрагенты (гексан, хладон 12) могут оставаться в целевом продукте, что снижает его качество.

Известен способ переработки плодов шиповника путем экстрагирования диоксидом углерода в сверхкритических условиях (Extraction of hiprose fruit by supercritical CO₂ and propane/ Illes V., and other. J. Supercrit/ Fluids. 1997. - 10, 3, с.209-218).

Недостатком этого метода является низкий коэффициент использования сырья, так как в сверхкритических условиях извлекается только жирорастворимая часть, в то время как все водорастворимые вещества остаются в шроте, который далее не перерабатывается.

Известен также способ переработки плодов шиповника, заключающийся в экстракции воздушно-сухих плодов шиповника, предварительно измельченных до 0,15-0,25 мм, сжиженным диоксидом углерода при температуре 20°С и давлении 5,6 МПа в течение 5 ч, с получением экстракта, содержащего каротиноиды и токоферолы (Э.А.Шафтан и др. Использование экстракта из Rosa L. для косметических целей. Растительные ресурсы, 1976. Т. XIV, в.2, с.208-211).

Недостатком известного способа является то, что указанный размер измельчения сырья не обеспечивает полного извлечения каротиноидов и токоферолов, так как сырье размером менее 0,3 мм подвержено слипанию, что затрудняет процесс экстракции. Кроме того, этот способ требует сушки и лепесткования плодов шиповника перед экстракцией неполярным растворителем, что усложняет процесс переработки сырья и ухудшает его качество за счет разрушения лабильных веществ. Шрот далее не перерабатывается.

Известен способ комплексной переработки витаминсодержащего растительного сырья, в частности плодов шиповника. Плоды шиповника экстрагируются диоксидом углерода при давлении 10-60 МПа и температуре 35-60°С в течение 120-300 мин с получением токоферол-каротиноидного комплекса и шрота, который экстрагируют дистиллированной водой при температуре 35-45°С. Получают водный экстракт, содержащий аскофлавоноидный комплекс, и шрот, который высушивают с получением сухого белково-полисахаридного комплекса. Водный экстракт сгущают и высушивают, получая сухой аскофлавоноидный комплекс (Пат. RU 2070053, МПК⁶ А 61 К 35/78. Способ комплексной переработки витаминсодержащего растительного сырья./Шашкина М.Я и др. №951104503/14, Заявл. 31.03.95, Опубл. 10.12.96, Бюл. №36).

Недостатком известного способа является использование диоксида углерода, находящегося в сверхкритическом состоянии, приводящее к потере части биологически активных веществ. Другим недостатком данного способа переработки сырья является то, что он не обеспечивает экстракцию жирорастворимых веществ на второй стадии.

Учитывая недостатки вышеприведенных способов, в основу изобретения положена задача разработать способ комплексной переработки плодов шиповника, который позволил бы увеличить коэффициент использования сырья, повысить ассортимент биологически активных продуктов и их качество.

Технический результат заключается в повышении выхода биологически активных веществ и качества целевых продуктов.

Указанный технический результат достигается тем, что в комплексной переработке плодов шиповника, включающей экстракцию плодов шиповника диоксидом углерода с получением липидно-каротиноидного комплекса и остатка, который экстрагируют водой с получением водного экстракта, содержащего витамино-флавоноидный комплекс, и шрота, согласно изобретению сырье для экстракции измельчают до размера частиц 0,5 мм, экстракцию диоксидом углерода проводят при давлении 6-7 МПа, температуре 20-22°С в течение 3-4 ч, следующую экстракцию водой проводят при соотношении остаток:растворитель (вода), равном 1:10, в течение 3 ч, а подсушенный шрот дальше экстрагируют 40-96% водным раствором этилового спирта при температуре 40 -100°С в течение 1-3 ч, с выделением водно-спиртового экстракта, содержащего биологически активные вещества, и остатка, который высушивают с получением минерального комплекса.

Предлагаемый способ позволяет увеличить коэффициент использования сырья и получить целевые продукты высокого качества. Проведение экстракции водой и этиловым спиртом при различных температурных режимах позволяет получить экстракты с высоким содержанием биологически активных веществ. Кроме того, применение этилового спирта различной концентрации позволяет извлекать из сырья максимум биологически активных веществ.

Отличием заявляемого способа от известного является то, что сырье для экстракции измельчают до размера частиц 0,5 мм, на первой ступени экстракцию сжиженным диоксидом углерода проводят в более мягких условиях при давлении 6-7 МПа, температуре 20-22°С в течение 3-4 ч. На второй ступени экстракцию водой проводят при соотношении остаток:растворитель (вода), равном 1:10, в течение 3 ч, температуре 40-100°С, на третьей ступени в качестве экстрагента используют органический растворитель - водный раствор этилового спирта 40-96%, что позволяет увеличить выход биологически активных веществ и качество целевых продуктов.

В результате разработанной технологии переработки плодов шиповника можно получить четыре комплекса, которые могут найти применение в пищевой промышленности:

- первый продукт - СО₂-экстракт, содержащий биологически активные вещества: каротиноиды 53,30 мг%, эфирное масло 1,13%, ненасыщенные жирные кислоты 83,67%, насыщенные жирные кислоты 16,33%;

- второй продукт - водный экстракт, содержащий водорастворимые биологически активные вещества: витамин С 5473,17 мг%, витамин B₁ 1,58 мг%, полифенольные соединения 1,37%, пектиновые вещества 1,87% (к массе экстрактивных веществ);

- третий продукт - водно-спиртовой экстракт, содержащий жиро- и водорастворимые биологически активные вещества: сумму хлорофиллов 3,79 мг%, каротиноиды 4,80 мг%, витамин С 38,75 мг%, витамин B₁ 0,15 мг%, полифенольные соединения 1,64%, пектиновые вещества 1,50% (к массе экстрактивных веществ);

- четвертый продукт - остаток, который может использоваться как минеральный комплекс в качестве добавки в корм животным, так как в его состав входят микро- и макроэлементы: К, Са, Mg более 5%, Na 4%, Fe 0,2%, Mn 0,05% (от массы золы).

Способ комплексной переработки плодов шиповника осуществляется следующим образом. На первой ступени экстракцию проводят диоксидом углерода, на второй - водой, на третьей - 40-96% водным раствором этилового спирта. Согласно изобретению, плоды шиповника промывают водой, сушат на воздухе до влажности 15%. Высушенные плоды измельчают до размера 0,5 мм и экстрагируют: на первой ступени диоксидом углерода при давлении 6,0-7,0 МПа, экстракцию сырья проводят при температуре 20-22°С в течение 3-4 ч с получением липидно-каротиноидного комплекса и шрота. Шрот затем на второй ступени экстрагируют водой при температуре 40-100°С в течение 3 ч и соотношении остаток:растворитель 1:10, полученный водный экстракт содержит витамины, пектины, флавоноиды и другие биологически активные вещества. На третьей ступени проводят экстракцию 40-96% водным раствором этилового спирта при температуре 40-100°С в течение 1-3 ч. Полученный после спиртовой экстракции остаток высушивают до остаточной влажности 8-10% с получением минерального комплекса.

Пример 1.

Плоды шиповника в количестве 5500 г с влажностью 15% измельчают до размера частиц 0,5 мм, экстрагируют на первой ступени диоксидом углерода при давлении 6 МПа и температуре 20°С в течение 4 ч. Получают 92,7 г липидно-каротиноидного комплекса, содержащего каротиноиды (53,3 мг%), эфирное масло (1,132%), ненасыщенные жирные кислоты (83,67%), насыщенные жирные кислоты (16,33%). Обезжиренный остаток, полученный после экстракции диоксидом углерода, на второй ступени экстрагируют водой при соотношении остаток:растворитель 1:10 и температуре 40°С в течение 3 ч. Получают продукт, содержащий (от экстрактивных веществ) витамин С 5473,17 мг%, витамин B₁ 1,58 мг%, полифенольные соединения 1,37%, пектиновые вещества 1,87%. Оставшийся остаток - шрот подсушивают и экстрагируют 40% водным раствором этилового спирта при температуре 40°С с получением водно-спиртового экстракта, содержащего жиро- и водорастворимые биологически активные вещества: сумму хлорофиллов 3,79 мг%, каротиноиды 4,80 мг%, витамин С 38,75 мг%, витамин B₁ 0,15 мг%, полифенольные соединения 1,64%, пектиновые вещества 1,50% (к массе экстрактивных веществ).

Четвертый продукт, остаток, оставшийся после экстракции, сушат, получают минеральной комплекс, содержащий К, Са, Mg более 5%, Na 4%, Fe 0,2%, Mn 0,05% (от массы золы), который используют как пищевую добавку в корм животных.

Пример 2.

Плоды шиповника в количестве 5500 г с влажностью 15% измельчают до размера частиц 0,5 мм, экстрагируют на первой ступени диоксидом углерода при давлении 6 МПа и температуре 20 С в течение 4 ч. Получают 92,7 г липидно-каротиноидного комплекса, содержащего каротиноиды (53,3 мг%), эфирное масло (1,132%), ненасыщенные жирные кислоты (83,67%), насыщенные жирные кислоты (16,33%). Обезжиренный остаток, полученный после экстракции диоксидом углерода, на второй ступени экстрагируют водой при соотношении остаток:растворитель 1:10 и температуре 100°С в течение 3 ч. Получают продукт, содержащий (от экстрактивных веществ) витамин С 3520 мг%, витамин B₁ 1,51 мг%, пектиновые вещества 2,44%, полифенольные соединения 1,52%.

Оставшийся остаток - шрот подсушивают и экстрагируют 40% водным раствором этилового спирта при температуре 100°С с получением водно-спиртового экстракта, содержащего жиро- и водорастворимые биологически активные вещества: сумму хлорофиллов 3,10 мг%, каротиноиды 8,03 мг%, витамин С 20,12 мг%, витамин B₁ 0,08 мг%, полифенольные соединения 1,70%, пектиновые вещества 1,33% (к массе экстрактивных веществ).

Четвертый продукт, остаток, оставшийся после экстракции, сушат, получают минеральной комплекс, содержащий К, Са, Mg 4,2%, Na 3,6%, Fe 0,1%, Mn 0,03% (от массы золы), который используют как пищевую добавку в корм животных.

Пример 3.

Первую и вторую стадию экстракции проводят аналогично примеру 1. На третьей ступени проводят экстракцию 96% этиловым спиртом при температуре 40°С с получением водно-спиртового экстракта, содержащего жиро- и водорастворимые биологически активные вещества: сумму хлорофиллов 5,55 мг%, витамин С 18,62 мг%, витамин B₁ 0,10 мг%, полифенольные соединения 0,36%, пектиновые вещества 0,47% (к массе экстрактивных веществ).

Четвертый продукт, остаток, оставшийся после спиртовой экстракции, сушат, получают минеральной комплекс, содержащий микро- и макроэлементы, который используют как кормовую добавку в корм животных.

Пример 4.

Первую и вторую стадию экстракции проводят аналогично примеру 2. На третьей ступени проводят экстракцию 96% этиловым спиртом при температуре 40°С с получением водно-спиртового экстракта, содержащего жиро- и водорастворимые биологически активные вещества: сумму хлорофиллов 9,08 мг%, витамин С 13,50 мг%, витамин B₁ 0,05 мг%, полифенольные соединения 1,08%, пектиновые вещества 0,44% (к массе экстрактивных веществ).

Четвертый продукт, остаток, оставшийся после спиртовой экстракции, сушат, получают минеральной комплекс, содержащий микро- и макроэлементы, который используют как кормовую добавку в корм животных.

Предлагаемый способ позволяет осуществлять более эффективное использование витаминсодержащего растительного сырья при его комплексной переработке с получением дополнительно биологически активных пищевых компонентов. За счет ступенчатой экстракции с использованием растворителей различной полярности и варьирования температурных режимов достигается расширение ассортимента биологически активных добавок. Комплексный подход к использованию плодов шиповника дает возможность максимального извлечения биологически активных веществ. Применение экологически чистых экстрагентов позволяет получать экологически безопасные натуральные пищевые добавки. Предлагаемый способ позволяет сохранить в экстрактах большое количество БАВ.

Изобретение относится к области комплексной переработки витаминсодержащего растительного сырья и может быть использовано при получении витаминсодержащих комплексов и пищевых добавок. Комплексная переработка включает экстракцию плодов шиповника диоксидом углерода с получением липидно-каротиноидного комплекса и остатка, который экстрагируют водой с получением водного экстракта, содержащего витамино-флавоноидный комплекс, и шрота. При этом перед экстракцией сырье измельчают до размера частиц 0,5 мм. Экстракцию диоксидом углерода проводят при давлении 6-7 МПа и температуре 20-22°С в течение 3-4 часов. А экстракцию водой осуществляют при соотношении остаток:растворитель (вода) 1:10 в течение 3 часов. Подсушенный шрот далее экстрагируют 40-96% водным раствором этилового спирта при температуре 40-100°С в течение 1-3 часов с выделением водно-спиртового экстракта, содержащего биологически активные вещества, и остатка, который высушивают с получением минерального комплекса. Изобретение позволяет увеличить коэффициент использования сырья и получить целевые продукты высокого качества.

Комплексная переработка плодов шиповника, включающая экстракцию плодов шиповника диоксидом углерода с получением липидно-каротиноидного комплекса и остатка, который экстрагируют водой с получением водного экстракта, содержащего витамино-флавоноидный комплекс, и шрота, отличающаяся тем, что сырье для экстракции измельчают до размера частиц 0,5 мм, экстракцию диоксидом углерода проводят при давлении 6-7 МПа, температуре 20-22°С в течение 3-4 ч, следующую экстракцию водой проводят при соотношении остаток : растворитель (вода) 1:10 в течение 3 ч, а подсушенный шрот дальше экстрагируют 40-96% водным раствором этилового спирта при температуре 40-100°С в течение 1-3 ч с выделением водно-спиртового экстракта, содержащего биологически активные вещества, и остатка, который высушивают с получением минерального комплекса.