СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕТКАНЫХ ТЕКСТИЛЬНЫХ МАТЕРИАЛОВ, ОБЛАДАЮЩИХ ПОВЫШЕННОЙ ПРОЧНОСТЬЮ, УСТОЙЧИВЫМ АРОМАТНЫМ ЗАПАХОМ И АНТИМИКРОБНЫМИ СВОЙСТВАМИ, С ПОМОЩЬЮ ПОЛИЭТОКСИСИЛОКСАНОВ, СОДЕРЖАЩИХ ФАРМАКОФОРНЫЕ ОРГАНООКСИСИЛИЛЬНЫЕ ЛИГАНДЫ Российский патент 2006 года по МПК D04H1/04 

Изобретение относится к нетканым текстильным материалам на основе химических волокон (полипропиленовых, полиэфирных, полиамидных), а также кремнийорганического препарата, используемого в качестве модификатора - промотора адгезии и одновременно ароматной парфюмерной отдушки, предназначенной для проведения ароматизации и обладающей антимикробными свойствами.

Известны нетканые текстильные материалы, содержащие в качестве основы химическое волокно, а в качестве модификатора кремнийорганический препарат. Такой нетканый текстильный материал содержит указанные ингредиенты в следующих количествах, мас.%:

Волокно99,85-99,90Кремнийорганический препарат0,10-0,15

В качестве кремнийорганического препарата используются ЭТС-32, ЭТС-40, ТЭС (патент РФ №2100499 на изобретение «Нетканый текстильный материал» авторов Горчаковой В.М., Кузнецовой Е.И., Курочкиной Т.А., Измайлова Б.А., Силкиной Т.А.).

Из описанных в литературе нетканых текстильных материалов по составу ингредиентов наиболее близок к заявленному нетканому текстильному материалу нетканый текстильный материал, который содержит указанные ингредиенты в следующих количествах, мас.%:

Волокно99,85-99,90Кремнийорганический препарат0,10-0,15

В качестве кремнийорганического препарата использован олигоэтоксиизобутоксисилоксан (патент РФ №2182614 на изобретение «Нетканый текстильный материал» авторов Горчаковой В.М., Баталенковой В.А., Измайлова Б.А.).

Эти нетканые текстильные материалы имеют следующие физико-механические свойства (см. табл.1). Данный нетканый текстильный материал обладает недостаточной прочностью, жесткостью, воздухопроницаемостью, несминаемостью, большой термоусадкой и не обладает устойчивым ароматным запахом, а также антимикробными свойствами.

Целью данного изобретения является создание такого нетканого текстильного материала, который обладал бы более высокими деформационно-прочностными характеристиками, несминаемостью, воздухопроницаемостью, меньшей жесткостью и термоусадкой, а также устойчивым ароматным запахом, предназначенным для проведения ароматизации, и антимикробными свойствами.

Для достижения указанной цели в нетканый текстильный материал, содержащий в качестве основы химическое волокно, вводят в качестве модификатора полимера волокна кремнийорганический препарат - полиэтоксисилоксан, содержащий фармакофорные органооксисилильные лиганды, в которых органооксигруппа является остатком ароматного спирта: изобутилового, 2-фенилэтилового, коричного, тимола, ванилаля, салицилового альдегида, эвгенола, обладающих приятными запахами и антимикробными свойствами (см. табл.3).

При этом содержание указанных ингредиентов должно быть в следующих соотношениях, мас.%:

Волокно95,0-99,90Кремнийорганический препарат0,10-5,0

Кремнийорганический препарат (I-VI) получали конденсацией 1 г-моля полиэтоксисилоксана (ЭТС-40) с 3-мя г-молями ароматного спирта, а затем конденсацией образовавшегося продукта с 1 г-молем изобутилового спирта. Кремнийорганический препарат (VII-XII) получали взаимодействием 1 г-моля ЭТС-40 с 3-мя г-молями ароматного спирта (см. табл.4).

Пример 1. Волокнистую смесь, состоящую из полипропиленовых волокон 0,33 текс, длиной 65 мм, смачивают до привеса 0,10 мас.%, или 3 мас.%, или 5 мас.% составом, содержащим мас.%:

Кремнийорганический препарат (I-VI)0,103,05,0Этиловый спирт и/или вода99,9097,095,0Нетканый текстильный материалA₁A₂А₃

Из волокнистой смеси формируют волокнистый холст поверхностной плотностью 70 г/м², затем холст подвергают термопрессованию на каландре при 140°С, давлении 20·10⁵ Па в течение 0,03 сек.

Пример 2. Волокнистую смесь, состоящую из полиамидных волокон 0,40 текс, длиной 65 мм, смачивают до привеса 0,10 мас.%, или 3 мас.%, или 5 мас.% составом, содержащим мас.%:

Кремнийорганический препарат (I-VI)0,103,05,0Этиловый спирт и/или вода99,9097,095,0Нетканый текстильный материалБ₁Б₂Б₃

Из волокнистой смеси формируют волокнистый холст поверхностной плотностью 70 г/м², затем холст подвергают термопрессованию на каландре при 200°С, давлении 20·10⁵ Па в течение 0,03 сек.

Пример 3. Волокнистую смесь, состоящую из полиэфирных волокон 0,33 текс, длиной 65 мм, смачивают до привеса 0,15 мас.%, или 3 мас.%, или 5 мас.% составом, содержащим мас.%:

Кремнийорганический препарат (I-VI)0,153,05,0Этиловый спирт и/или вода99,8597,095,0Нетканый текстильный материалB₁В₂В₃

Из волокнистой смеси формируют волокнистый холст поверхностной плотностью 70 г/м², затем холст подвергают термопрессованию на каландре при 220°С, давлении 20·10⁵ Па в течение 0,02 сек.

Пример 4. Волокнистую смесь, состоящую из полиэфирных волокон 0,17 текс, длиной 65 мм, смачивают до привеса 0,15 мас.%, или 3 мас.%, или 5 мас.% составом, содержащим мас.%:

Кремнийорганический препарат (I-VI)0,153,05,0Этиловый спирт и/или вода99,8597,095,0Нетканый текстильный материалГ₁Г₂Г₃

Из волокнистой смеси формируют волокнистый холст поверхностной плотностью 80 г/м², затем холст подвергают термопрессованию на каландре при 220°С, давлении 20·10⁵ Па в течение 0,02 сек.

Пример 5. Волокнистую смесь, состоящую из полипропиленовых волокон 0,33 текс, длиной 65 мм, смачивают до привеса 0,10 мас.% составом, содержащим мас.%:

Олигоэтоксиизобутоксисилоксан0,10Этиловый спирт и/или вода99,90Нетканый текстильный материалД

Из волокнистой смеси формируют волокнистый холст поверхностной плотностью 75 г/м², затем холст подвергают термопрессованию на каландре при 140°С, давлении 20·10⁵ Па в течение 0,03 сек.

Полученный материал Д смачивают до привеса 1,0 мас.%, или 3 мас.%, или 5 мас.% составом, содержащим мас.%:

Кремнийорганический препарат (VII-)1,03,05,0Этиловый спирт и/или вода99,0097,095,0Нетканый текстильный материалД₁Д₂Д₃

Изготовленные материалы Д_1-3 высушивали при комнатной температуре и подвергали термообработке при 140°С в течение 10 мин.

Полученные нетканые текстильные материалы А, Б, В, Г, Д имели следующие характеристики деформационно-прочностных свойств (см. табл.2), данные о степени стойкости ароматного запаха (продолжительности его сохранения вплоть до исчезновения) (см. фиг.1) и о степени его удержания в зависимости от содержания в материалах А, Б, В, Г, Д препарата (I-XII) (см. фиг.2), а также характеристики антимикробных свойств препаратов (I-XII) (см. табл.4), нетканых текстильных материалов (см. табл.5), а также продолжительности сохранения вплоть до исчезновения антимикробных свойств (см. фиг.3) и времени их удержания в зависимости от содержания в материалах А, Б, В, Г, Д препарата (III) или (IX) (см. фиг.4).

Антимикробные свойства нетканых текстильных материалов А₃, Б₃, В₃, Г₃ и Д₃ определяли в НИИ реставрации по ГОСТ 9.048-75.

Для определения антимикробной стойкости нетканых текстильных материалов образцы размером 2×2 см² стерилизовали в УФ-лучах в течение 20 мин с двух сторон и помещали в центр чашки Петри на «голодный агар». На образцы стерильно наносили агаровую сетку со спорами грибов Ulocladium ilicis Thom и Aspergillius niger v. Teigh, которые очень часто встречаются на текстильных материалах и очень удобны для микроскопирования.

Сравнение характера роста колоний на опытных и контрольных образцах позволяет количественно оценить антимикробную стойкость нетканых текстильных материалов

K=L_о/L_k

где L_k, L_о - продолжительность развития спор до момента появления стадии ветвления в контрольном и опытном образцах соответственно, ч.

Поскольку коэффициент К может изменяться в пределах от нуля до единицы, то очевидно, чем он ниже, тем сильнее выражена антимикробная стойкость нетканых материалов.

Как видно из данных табл.2, величины разрывной нагрузки по длине и ширине, удельной разрывной нагрузки по длине и ширине, относительного удлинения при разрыве по длине и ширине, жесткость по длине и ширине, несминаемость по длине и ширине превышают те же величины, либо имеют такие же, как у известного нетканого материала, а усадка при термообработке по длине и ширине меньше, либо такая же, как у известного нетканого материала.

Из данных фиг.1 и 2 видно, что на степень стойкости ароматного запаха материалов А, Б, В, Г, Д и его удержания существенным образом сказывается природа полимера, из которого изготовлены волокна. Существенное влияние оказывает также температура, влажность окружающего воздуха, атмосферное давление и другие факторы. По степени стойкости запаха и степени его удержания материалы располагаются в ряд: А˜Д>Г>Б>В. Степень стойкости запаха наибольшая при 5%-ном содержании препарата I (II-XII), достигает 15, 15, 11, 10 и 9 суток для материалов А, Д, Г, Б, В соответственно. При уменьшении содержания препарата I (II-XII) до 0,03% (мас.), она снижается до 5; 5; 2; 1,5 и 1 суток. Аналогичная зависимость отмечается и для степени удержания ароматного запаха. Так, при содержании препарата I (II-XII) в материале А, Д 5% масс., ароматный запах сохраняется даже после 20 стирок, в материале Г - после 16, в материале Б - после 10, а в материале В - после 8. При содержании 0,03% масс. препарата I (II-XII) ароматный запах в материалах А и Д исчезает после 3, а в материалах Г, Б и В - после 2 стирок.

Как видно из данных табл.3, нетканые материалы А, Б, В, Г, Д обладают средней антимикробной активностью. Степень стойкости антимикробной активности при 5%-ном содержании препарата III (IX) достигает 15, 15, 10, 9 и 15 суток для материалов А, Г, Б, В и Д соответственно. При уменьшении препарата III (IX) до 0,03% (мас.) она снижается до 5; 2; 1,5; 1 и 5 суток. Аналогичная зависимость отмечается и для степени удержания антимикробной активности. Так, при содержании препарата III (IX) в материалах А и Д 5 мас.%, антимикробная активность сохраняется даже после 20 стирок, в материале Г - после 16, в материале Б - после 10, а в материале В - после 8. При содержании 0,03 мас.% препарата III (IX) антимикробная активность в материалах А и Д исчезает после 3, а в материалах Г, Б и В - после 2 стирок.

Более высокие деформационно-прочностные характеристики нетканого материала, обладание устойчивым ароматным запахом, предназначенным для проведения ароматизации, и антимикробными свойствами, усиливающимися после стирки, позволяют получить полотно с улучшенными эксплуатационными характеристиками.

Технология изготовления предложенного нетканого текстильного материала не меняется по сравнению с используемой для известного нетканого текстильного материала.

Таблица 1
Деформационно-прочностные свойства известных нетканых текстильных материалов, изготовленных с использованием олигоэтоксиизобутоксисилоксанаСостав волокнистого холстаЛинейная плотность волокон, тексСодержание препарата, % мас.Поверхностная плотность, г/м²Удельная разрывная нагрузка, R_уд, Нм/гОтносительное разрывное удлинение, ε_p, %Жесткость мкН/см²Несминаемость, %Усадка при термообработке, %По длинеПо ширинеПо длинеПо ширинеПо длинеПо ширинеПо длинеПо ширине По длине По ширинеПолипропиленовые волокна0,330,107523,49,614,07,74620345894817,26,1Полиамидные волокна0,400,107825,29,326,724,04368273089676,26,0Полиэфирные волокна0,170,157512,49,417,77,93822273094755,36,3Полиэфирные волокна0,330,158013,510,911,713,25040245890714,36,0Полиэфирные волокна*0,33075±510,65,310,010,0100002800404510,07,0* Полотно термоскрепленное основа для прокладочного материала с термоклеевым покрытием ТУ 8390 - 033 - 05283280 - 99.

Таблица 2
Деформационно-прочностные свойства нетканых текстильных материалов, изготовленных с использованием новых препаратовНетканый текстильный материалСостав волокнистого холстаЛинейная плотность волокон, тексСодержание препарата, % мас.Поверхностная плотность, г/м²Удельная разрывная нагрузка, R_уд, Нм/гОтносительное разрывное удлинение, ε_р, %Жесткость мкН/см²Несминаемость, %Усадка при термообработке, %По длинеПо ширинеПо длинеПо ширинеПо длинеПо ширинеПо длинеПо ширинеПо длинеПо ширинеA₁Полипропиленовые волокна0,330,107524,110,114,08,04700348092807,06,0А₂3,023,89,914,07,94690347093807,16,5А₃5,023,49,614,07,74610345594817,36,8Б₁Полиамидные волокна0,400,107825,79,527,024,54375274088656,06,0Б₂3,025,49,426,824,34371273488666,16,0Б₃5,025,29,326,724,34368273089676,26,0B₁Полиэфирные волокна0,170,157512,99,518,07,93832274093755,16,1В₂3,012,69,417,97,93826273593,5755,26,2В₃5,012,49,417,77,93822273094755,36,3Г₁Полиэфирные волокна0,330,158013,610,911,813,25040246090704,16,0Г₂3,013,510,911,7513,25040245990714,26,0Г₃5,013,510,911,713,25040245890714,36,0Д₁Полипропиленовые волокна0,331,07523,49,614,07,74620345894817,26,1Д₂3,023,59,714,07,74625346094817,26,0Д₃5,023,69,814,07,74625346294817,26,0

Таблица 3
Антимикробные свойства ароматных спиртов№СпиртАроматный запахФенольные коэффициенты* при 37°СТест-культурыS.typhiS.aureusM.tuberculosisM.albicans12-ФенилэтиловыйРозы6,06,05,85,82КоричныйГиацинта9,09,09,19,23ТимолЧебреца (тимьяна)28,028,028,028,04ВанилальВанили6,06,06,16,05Салициловый альдегидГорького миндаля9,09,09,09,16ЭвгенолГвоздики9,09,09,29,17ИзобутиловыйСпиртовый1,51,51,51,5* Если антимикробную эффективность фенола (сильного антисептика) принять за единицу, то антимикробное действие ароматных спиртов можно выразить величиной, кратной ей и называемой "фенольным коэффициентом" [4, 5].

Таблица 5
Антимикробная стойкость нетканых текстильных материаловМатериалБиостойкость, доли единицыТест-культурыAspergillius nigerUlocladium ilicisА₃0,820,93Б₃0,820,93В₃0,830,92Г₃0,820,93Д₃0,800,90

Изобретение относится к способам получения нетканых текстильных материалов на основе химических волокон (полипропиленовых, полиэфирных, полиамидных), а также кремнийорганического препарата, используемого в качестве модификатора. Техническим результатом изобретения является создание способа получения нетканого текстильного материала, обладающего более высокими деформационно-прочностными характеристиками, несминаемостью, воздухопроницаемостью, меньшей жесткостью и термоусадкой, а также устойчивым ароматным запахом, предназначенным для проведения ароматизации, и антимикробными свойствами. Указанный результат достигается тем, что в нетканый текстильный материал, содержащий в качестве основы химическое волокно, вводят в качестве модификатора полимера волокна кремнийорганический препарат - полиэтокси-силоксан, содержащий фармакофорные органооксисилильные лиганды, в которых органооксигруппа является остатком ароматного спирта, обладающего приятным запахом и антимикробными свойствами. 4 ил., 5 табл.

Способ получения нетканых текстильных материалов, содержащих химическое текстильное волокно и кремнийорганический препарат, отличающийся тем, что в качестве кремнийорганического препарата используют полиэтоксисилоксан, содержащий фармакофорные органооксисилильные лиганды, при следующем соотношении ингредиентов, мас.%:

Химическое волокно95,0-99,90Кремнийорганический препарат0,10-5,0