СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЯНО-КИСЛОГО РАСТВОРА ЙОДХЛОРИДА И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ ЭТОГО СПОСОБА Российский патент 2006 года по МПК C02F1/72 C02F1/04 C01B7/13 

Изобретение относится к технологии переработки минерального сырья, а точнее относится к способу получения соляно-кислого раствора йодхлорида и к устройству для осуществления способа получения соляно-кислого раствора йодхлорида.

Изобретение найдет применение при производстве продукции, используемой, в частности, в качестве средств бытовой химии.

Известен способ получения йодхлорида, в соответствии с которым предварительно готовят разведенную соляную кислоту путем добавления к одной объемной части воды одной объемной части концентрированной соляной кислоты (удельный вес 1,17-1,19), затем разведенную соляную кислоту используют для приготовления двух растворов - соляно-кислого раствора йодноватистокислого калия (в разведенной соляной кислоте растворяют йодноватистокислый калий (KIO₂·Н₂O), взятый из расчета 40 г на 500 мл разведенной соляной кислоты) и соляно-кислого раствора йодистого калия (в разведенной соляной кислоте растворяют йодистый калий (KI), взятый из расчета 43,8 г на 500 мл разведеной соляной кислоты). Полученный раствор йодистого калия добавляют к полученному раствору йодноватистокислого калия, осуществляют при непрерывном взбалтывании химическое взаимодействие реагентов с получением реакционной массы, содержащей йодхлорид ("Вопросы дезинфекции", том 19, 1961 г., с.40).

Из полученного йодхлорида в дальнейшем готовят водные растворы нужной концентрации, в основном 2-10%-ные водные растворы йодхлорида.

Получение йодхлорида указанным известным способом, который взят нами за прототип, обуславливает необходимость осуществления нескольких стадий, что усложняет производственно-технологические условия его получения.

Кроме того, указанный способ не обеспечивает возможности получать реакционную массу, содержащую нужную концентрацию целевого продукта - 2-10%-ные водные растворы йодхлорида.

Полученная реакционная масса, содержащая йодхлорид, обладает бактерицидными, спорицидными и фунгицидными свойствами, однако содержит осаждающийся с течением времени хлористый калий, образованием которого сопровождается указанный способ.

Известно устройство для проведения химического процесса как периодического, так и непрерывного (А.Н.Плановский, П.Л.Николаев. "Процессы и аппараты химической и нефтехимической технологии", стр.12-13, 14-15, 1987, Изд. "Химия", г.Москва), содержащее корпус с крышкой, имеющий люки (отверстия) для подачи исходных реагентов и газа, а также люк, предназначенный для слива полученного готового продукта. Кроме того, внутри корпуса имеется средство для перемешивания исходных реагентов, например мешалка пропеллерного типа.

Однако в этом известном устройстве весьма сложно осуществлять химическую реакцию между твердым реагентом, содержащим йод, жидким реагентом, например водой, и газом (хлором), то есть веществами, имеющими разное физическое состояние, поэтому даже при условии смешивания реакция зачастую происходит не полностью, что приводит к необходимости проведения повторного химического процесса.

Кроме того, сложно проводить процесс из-за того, что материалы, использующиеся в этом известном устройстве, не облают стойкостью к смеси, содержащей йод, хлор и хлористый йод, которые участвуют в процессе получения соляно-кислого раствора йодхлорида.

Все известные устройства, осуществляющие химический процесс, обладая сложной конструкцией, тем не менее, не позволяют наблюдать протекание процесса визуально и регулировать его за счет своевременной подачи реагентов и их количества, что приводит зачастую к избыточному расходу тех или других реагентов.

В основу заявляемого изобретения положена задача создать способ, обеспечивающий одностадийное получение соляно-кислого раствора йодхлорида, а также создание устройства для получения соляно-кислого раствора йодхлорида, конструкция которого обеспечивала бы осуществление полной химической реакции с получением целевого продукта в течение одной стадии за счет более полного смешивания реагентов, являющихся веществами, имеющими различные физические состояния, при проведении визуального наблюдения за течением процесса.

Эта задача решается при получении соляно-кислого раствора йодхлорида способом, включающим химическое взаимодействие в водной среде йодсодержащего и хлорсодержащего реагентов с образованием реакционной массы, содержащей целевой продукт, в котором согласно изобретению в качестве йодсодержащего реагента используют молекулярный йод, в качестве хлорсодержащего реагента используют газообразный хлор, при этом химическое взаимодействие проводят при постоянном введении газообразного хлора в водную среду, содержащую молекулярный йод, и дополнительно вводят соляную кислоту.

Благодаря изобретению возможно получить целевой продукт в течение одной стадии и в требуемой концентрации, что существенно упрощает производственно-технологические условия.

Чтобы исключить потери исходного газообразного йода в процессе получения целевого продукта, согласно изобретению целесообразно газообразный хлор вводить в водную среду, содержащую молекулярный йод, путем барботирования.

В соответствии с изобретением целесообразно способ получения соляно-кислого раствора йодхлорида осуществлять в устройстве, содержащем корпус по меньшей мере с двумя отверстиями для подачи исходных реагентов и с нижним люком для слива полученного целевого продукта, и средство для смешивания реагентов, размещенное внутри корпуса с возможностью погружения в раствор реагентов, которое согласно изобретению дополнительно включает распределительное приспособление для подачи газа и слива целевого продукта по меньшей мере с одним отверстием, установленное внутри корпуса на его придонном участке и имеющее штуцер с запорным средством, установленные в нижнем люке, а стенки корпуса выполнены из прозрачного материала, стойкого к химическому воздействию.

Целесообразно, чтобы в устройстве согласно изобретению распределительное приспособление для подачи газа и слива целевого продукта имело n отверстий, где n>2.

Допустимо, чтобы распределительное приспособление для подачи газа и слива целевого продукта было выполнено в виде одной трубки.

Разумно, чтобы в устройстве согласно изобретению распределительное приспособление было бы выполнено в виде набора прямых трубок, расположенных под углом друг к другу.

Также разумно, чтобы в устройстве согласно изобретению распределительное приспособление для подачи газа и слива целевого продукта было бы выполнено в виде спирали.

Весьма выгодно, чтобы в устройстве согласно изобретению распределительное приспособление было выполнено из стекла, или эмалированного металла, или фторопласта.

Также весьма выгодно, чтобы в устройстве согласно изобретению стенки корпуса были выполнены из стекла.

Наиболее целесообразно, чтобы в устройстве согласно изобретению отверстия в распределительном приспособлении располагались бы на участке его стенки, обращенной к дну корпуса.

Другие цели и преимущества изобретения станут ясны из последующего подробного описания способа получения солянокислого раствора йодхлорида и устройства для осуществления этого способа со ссылками на прилагаемый чертеж, на котором изображено устройство, реализующее способ получения соляно-кислого раствора йодхлорида (вид спереди).

Способ получения соляно-кислого раствора йодхлорида, заявляемый в настоящем изобретении, заключается в том, что осуществляют химическое взаимодействие в водной среде газообразного хлора и молекулярного йода, в качестве которого возможно использовать, например, кристаллический йод, в том числе йод, имеющий влажность не более 10-15%. При этом дополнительно вводят соляную кислоту, что позволяет сократить расход газообразного хлора и ускорить процесс производства целевого продукта.

Согласно изобретению для названного химического взаимодействия газообразный хлор постоянно вводят в основном путем барботирования в водную или кислую среду, содержащую молекулярный йод.

Устройство, реализующее способ получения соляно-кислого раствора йодхлорида, представленное на чертеже, содержит корпус 1, например, цилиндрической формы с закругленньми боковыми стенками, выполненный из прозрачного материала, например из стекла. Сверху в корпусе 1 выполнена горловина 2 с установленной на нее крышкой 3, в которой имеется по меньшей мере два отверстия 4 для подачи исходных реагентов, то есть йодсодержащего реагента - молекулярного йода, воды и соляной кислоты, в концентрации, зависящей от поставленной цели. Отверстия 4, как правило, снабжены пробками "а". В центре крышки 3 устройства имеется отверстие для вала средства 5 для смешивания реагентов, например, пропеллерного типа. Средство 5 для смешивания реагентов связано гибким валом 6 с мотор-редуктором 7 и приводится им во вращение, при этом скорость вращения пропеллера 30-40 оборотов в минуту. Корпус 1 имеет также нижний люк в виде горловины 8 для слива целевого продукта. Устройство дополнительно включает распределительное приспособление 9, имеющее по меньшей мере одно отверстие 10 для подачи газа и слива целевого продукта и установленное внутри корпуса 1 на его придонном участке. Кроме того, имеется запорное средство 11, прикрепленное к нижней горловине 8 и снабженное штуцером 12. Распределительное приспособление 9 предназначено для подачи газа, в данном случае - хлора, внутрь корпуса 1, а также для слива целевого продукта по окончании процесса. Корпус 1 устройства закреплен на подставке 13 в виде металлического треножника.

Распределительное приспособление 9 может быть выполнено, например, в виде одной трубки или в виде нескольких трубок из фторопласта или стекла, что менее желательно из-за хрупкости материала или из эмалированного металла, что также менее желательно из-за большого веса и сложного изготовления. Трубки могут быть расположены под углом друг к другу, то есть зигзагом, в донной части корпуса 1 и соединены между собой.

Распределительное приспособление 9 может иметь "n" отверстий 10, где n≥2, что позволяет осуществить равномерное распределение газа по всему объему внутри корпуса 1 для более полного включения в реакцию взаимодействующих реагентов.

Распределительное приспособление 9 для подачи газа может быть выполнено в виде спирали с отверстиями на боковой поверхности. Один конец спирали подключается к штуцеру 12 для подачи газа, в результате чего газ через множество отверстий проходит в полость корпуса Г. Оптимальной является конструкция, в которой отверстия 10 в полом элементе распределительного приспособления 9 выполнены на его поверхности, обращенной к днищу корпуса 1, что способствует процессу барботирования и тем самьм более активной реакции. Диаметр отверстий 10 от 0,1 до 0,5 мм, а их число может достигать двухсот и даже более, как показывает практика.

В предлагаемом устройстве стенка корпуса 1 может быть выполнена из прозрачного материала, например из полиэтилена, стекла. В этом случае есть возможность снаружи визуально наблюдать за процессом заполнения корпуса 1 реагентами, их смешиванием (линии "в") и процессом барботирования (линия "с") и регулировать своевременную подачу реагентов, особенно хлора, а также приостановление их подачи, что устраняет избыточное использование реагентов и утечку хлора в окружающее помещение. На стенках корпуса 1 выполнены градуировочные метки от 10 л до 120-150 л для указания уровня имеющихся в корпусе 1 объемов реагентов.

Высота корпуса устройства составляет 120-150 см, что примерно в три раза превышает среднюю величину его диаметра.

Устройство, реализующее заявляемый способ получения соляно-кислого раствора йодхлорида работает следующим образом.

Перед загрузкой в устройство исходных реагентов пробку удаляют и в отверстие 4 в крышке 3 корпуса 1 заливают соляную кислоту до границы, отступающей на 150-200 мм от крышки 3 корпуса 1. Затем включают мотор-редуктор 7, соединенный со средством 5 для смешивания, которое начинает вращаться со скоростью 30-40 оборотов в минуту. После чего в устройство загружают, например, кристаллический йод, имеющий влажность не более 10-15%, затем закрывают отверстие 4 с помощью фланцевого соединения или титановой пробкой "а". Загрузку названного йода осуществляют при постоянном перемешивании. Одновременно осуществляют подачу в устройство при постоянном перемешивании газообразного хлора через нижнюю горловину 8 в распределительное приспособление 9 по фторопластовой трубке 14. Температура не должна превышать 40°С, что достигается за счет оптимальной скорости подачи хлора из расчета не более 0,9 кг в час на каждые 100 л раствора. Таким образом, целевой продукт получен, и по окончании химического взаимодействия введенных в устройство реагентов осуществляют слив полученного целевого продукта - соляно-кислого раствора йодхлорида. Вывод целевого продукта осуществляют через то же распределительное приспособление 9 и фторопластовую трубку 14, по которой подавался газ хлор. Слив целевого продукта ведут до полного опорожнения емкости корпуса 1 в полиэтиленовые или стеклянные бутыли.

Предлагаемое устройство полностью решает поставленную задачу, так как позволяет осуществлять полную химическую реакцию с получением целевого продукта в течение одной стадии за счет более полного смешивания реагентов, являющихся веществами, имеющими различные физические состояния при одновременном визуальном наблюдении за процессом.

Описанное устройство может быть выполнено в заводских условиях на предприятиях химического машиностроения.

Изобретение относится к технологии и устройствам для получения соляно-кислого раствора йодхлорида. Способ предусматривает постоянное введение газообразного хлора в водную среду, содержащую молекулярный йод, куда дополнительно вводят соляную кислоту с образованием реакционной массы, а далее выделение целевого продукта. Устройство для получения соляно-кислого раствора йодхлорида этим способом содержит корпус по меньшей мере с двумя отверстиями для подачи исходных реагентов и с нижним люком для слива полученного целевого продукта. Средство для смешивания реагентов размещено внутри корпуса с возможностью погружения в раствор реагентов. Распределительное приспособление для подачи газа и слива целевого продукта имеет по меньшей мере одно отверстие, установлено внутри корпуса на его придонном участке и имеет штуцер с запорным средством. Способ и устройство обеспечивают получение целевого продукта в одну стадию, что упрощает производственно-технологические условия. 2 н. и 8 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ получения соляно-кислого раствора йодхлорида путем химического взаимодействия в водной среде йодсодержащего и хлорсодержащего реагентов с образованием реакционной массы, включающей целевой продукт, отличающийся тем, что в качестве йодсодержащего реагента используют молекулярный йод, в качестве хлорсодержащего реагента - газообразный хлор, при этом химическое взаимодействие проводят при постоянном введении газообразного хлора в водную среду, содержащую молекулярный йод, и дополнительно вводят соляную кислоту.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что газообразный хлор вводят в водную среду, содержащую молекулярный йод, путем его барботирования.3. Устройство для получения соляно-кислого раствора йодхлорида, содержащее корпус с по меньшей мере двумя отверстиями для подачи исходных реагентов и с нижним люком для слива полученного целевого продукта и средство для смешивания реагентов, размещенное внутри корпуса с возможностью погружения в раствор реагентов, отличающееся тем, что оно дополнительно включает распределительное приспособление для подачи газа и слива целевого продукта с по меньшей мере одним отверстием, установленное внутри корпуса на его придонном участке и имеющее штуцер с запорным средством, установленные в нижнем люке, а стенки корпуса выполнены из прозрачного материала, стойкого к химическому воздействию.4. Устройство по п.3, отличающееся тем, что распределительное приспособление для подачи газа и слива целевого продукта имеет n отверстий, где n>2.5. Устройство по п.3, отличающееся тем, что распределительное приспособление для подачи газа и слива целевого продукта выполнено в виде одной трубки.6. Устройство по п.3, отличающееся тем, что распределительное приспособление для подачи газа и слива целевого продукта выполнено в виде набора прямых трубок, расположенных под углом друг к другу.7. Устройство по п.3, отличающееся тем, что распределительное приспособление для подачи газа и слива целевого продукта выполнено в виде спирали.8. Устройство по одному из пп.3-7, отличающееся тем, что распределительное приспособление выполнено из стекла, или эмалированного металла, или фторопласта.9. Устройство по одному из пп.3-8, отличающееся тем, что стенки корпуса выполнены из стекла и имеют градуировочные метки.10. Устройство по одному из пп.3-9, отличающееся тем, что отверстия распределительного приспособления выполнены на участке его стенки, обращенной к дну корпуса.