СПОСОБ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА ПРОБИРНОЙ ТИГЕЛЬНОЙ ПЛАВКИ Российский патент 2006 года по МПК C22B11/02 G01N33/20 

Способ относится к аналитической химии и может быть использован для определения благородных металлов в минеральном сырье.

Известен способ [1, с.1066] контроля качества плавки, включающий очистку тиглей с помощью плавки в них шихты примерного состава: 60 г Na₂CO₃, 20 г Na₂B₄O₇·10Н₂O, 50 г PbO, 3 г восстановителя (крахмала, муки) и анализ свинцовых сплавов, полученных в процессе "очистки" тиглей.

Данный способ повышает достоверность результатов пробирного анализа, но имеет следующие недостатки:

- увеличивает стоимость пробирного анализа;

- снижает экспрессность пробирного анализа.

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ [2, с.124] контроля качества пробирной тигельной плавки для определения благородных металлов в минеральном сырье, включающий плавку шихты с извлечением благородных металлов в свинцовый сплав и визуальный контроль цвета полученного свинцового сплава и отделяемости его от шлака, однородности и степени кислотности шлака.

Данный способ не позволяет контролировать поверхностное натяжение шлака и гидродинамический режим плавки, от которых зависит степень извлечения благородных металлов из расплава шлака в свинцовый сплав.

Техническим результатом изобретения является повышение достоверности результатов пробирного анализа. Технический результат достигается тем, что в способе контроля качества пробирной тигельной плавки для определения благородных металлов в минеральном сырье, включающем плавку шихты с извлечением благородных металлов в свинцовый сплав и визуальный контроль цвета полученного свинцового сплава и отделяемости его от шлака, однородности и степени кислотности шлака, согласно изобретению качество контролируют визуально по высоте кипящего слоя расплава шлака и свинца, допустимое значение которого рассчитывают по формуле:

где Н_m - глубина тигля, м;

Н_c - высота кипящего слоя расплава шлака и свинца, м;

α - угол при вершине конуса внутренней поверхности тигля, градус;

М_ш, М_с - масса шлака и масса свинца соответственно, кг;

ρ_ш, ρ_с - плотность шлака и плотность свинца соответственно, кг/м.

Существенным отличием является использование для визуального контроля качества тигельной плавки нового технологического параметра - высоты кипящего слоя расплава шлака и свинца. Другим отличием является использование расчетной формулы (1) для установления допустимой величины высоты кипящего слоя расплава шлака и свинца.

Способ осуществляется следующим образом. Из материала лабораторной пробы отбирают аналитическую навеску, смешивают ее с расчетным количеством шихты, смесь плавят по стандартной методике. В ходе плавки визуально контролируют характеристики кипящего слоя расплава шлака и свинца. При правильном подборе шихты расплав шлака и свинца интенсивно кипит, допустимая высота кипящего слоя соответствует расчетному условию (1). При отклонении высоты кипящего слоя расплава шлака и свинца от допустимой величины снижается степень извлечения благородных металлов в свинцовый сплав. В этом случае корректируют состав шихты и выполняют анализ пробы повторно.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Анализируют контрольную пробу кварцевой руды, содержащую тонкодисперсное золото в количестве 15 г/т. Отбирают аналитическую навеску массой 50 г и смешивают ее с шихтой состава, г: оксид свинца - 80, сода кальцинированная плавленая - 35, бура обезвоженная - 15, крахмал - 2,5. Проводят тигельную плавку смеси пробы и шихты в тигле ПТ-3. В ходе плавки визуально оценивают высоту слоя расплава, которая равна 8·10^-2 м. В результате плавки получают свинцовый сплав массой 32,5 г и шлак массой 95 г. Свинцовый сплав светлый, легко отделяется от шлака. Шлак однородный, основной. Рассчитывают допустимую высоту газошлакового слоя по формуле (1), получают 1,6·10^-1 м ≥Н_с≥1·10^-1 м. Делают заключение о том, что высота газошлакового расплава выходит за пределы интервала допустимых значений. Следовательно, золото не полностью извлечено из расплава шлака в свинцовый сплав. Анализ пробы следует повторить. Далее определяют содержание золота в свинцовом сплаве и рассчитывают содержание золота в пробе. Расчетное содержание золота в пробе - 13,5 г/т. Степень извлечения золота в процессе плавки - 90%. Таким образом, результат анализа контрольной пробы подтверждает заключение, сделанное на основе визуального контроля за ходом плавки.

Пример 2. Анализируют ту же контрольную пробу. Отбирают аналитическую навеску массой 50 г и смешивают с шихтой состава, г: оксид свинца - 80, сода кальцинированная - 35, бура - 15, крахмал - 2,5. Проводят тигельную плавку смеси пробы и шихты в тигле ПТ-3. В ходе плавки визуально оценивают высоту газошлакового слоя, которая равна 1,2·10^-1 м. В результате плавки получают свинцовый сплав массой 32,0 г и шлак массой 89 г. Свинцовый сплав светлый, легко отделяется от шлака. Шлак однородный, основной. Рассчитывают допустимую высоту газошлакового слоя по формуле (1) и делают заключение о том, что высота газошлакового расплава не выходит за пределы интервала допустимых значений, т.к. 1,6·10^-1 м ≥Н_с>0,9·10^-1 м. Следовательно, качество выполнения операции "тигельная плавка" высокое. Далее определяют содержание золота в свинцовом сплаве и рассчитывают содержание золота в пробе - 15,0 г/т (степень извлечения золота в процессе плавки - 100%). Таким образом, результат анализа контрольной пробы подтверждает заключение, сделанное на основе визуального контроля за ходом плавки.

Пример 3. Анализируют ту же контрольную пробу. Отбирают аналитическую навеску массой 50 г и смешивают с шихтой состава, г: оксид свинца - 50, сода кальцинированная - 60, бура - 20, крахмал - 3. Проводят тигельную плавку смеси пробы и шихты в тигле ПТ-3. В ходе плавки визуально оценивают высоту газошлакового слоя. Отмечают, что высота газошлакового слоя превысила глубину тигля, равную 1,8·10^-1 м и часть расплава вытекла из тигля. Следовательно, золото не полностью извлечено из расплава шлака в свинцовый сплав и анализ пробы следует повторить, предварительно откорректировав состав шихты. Далее определяют содержание золота в свинцовом сплаве и рассчитывают содержание золота в пробе - 14,2 г/т (степень извлечения золота в процессе плавки - 94,7%). Таким образом, результат анализа контрольной пробы подтверждает заключение, сделанное на основе визуального контроля за ходом плавки.

По данным опытной проверки предлагаемый способ по сравнению с прототипом обеспечивает более высокую достоверность результатов визуального контроля качества операции пробирного анализа - тигельная плавка.

Источники информации:

1. Швецов В.А., Пахомова В.В., Чичева В.П. Журнал аналитической химии. T.XLIV. Выпуск 6. 1988. С.1066-1068.

2. Барышников И.Ф., Попова Н.А., Оробинская В.А. Пробоотбирание и анализ благородных металлов. М.: Металлургия, 1978, с.123-125.

Изобретение может быть использовано для определения благородных металлов в минеральном сырье. Технический результат изобретения - повышение достоверности результатов пробирного анализа. Способ осуществляется следующим образом. Из материала лабораторной пробы отбирают аналитическую навеску, смешивают ее с расчетным количеством шихты, смесь плавят по стандартной методике. В ходе плавки визуально контролируют высоту кипящего слоя расплава шлака и свинца. По завершению плавки измеряют массу шлака и свинца и рассчитывают допустимую высоту кипящего слоя расплава по формуле: 0,9·H_m≥H_c≥[1,9/tg²α/2·(М_ш/ρ_ш+М_с/ρ_с)]^1/3, где H_m - глубина тигля, м; Н_c - высота кипящего газошлакового слоя, м; α - угол при вершине конуса внутренней поверхности тигля, градус; М_m, M_c - масса шлака и масса свинцового сплава соответственно, кг; ρ_ш, ρ_c - плотность шлака и плотность свинца соответственно, кг/м³. Если визуальная оценка высоты кипящего слоя расплава выходит за пределы допустимых значений, то делают заключение о низком качестве пробирной плавки, корректируют состав шихты и повторно выполняют анализ пробы.

Способ контроля качества пробирной тигельной плавки для определения благородных металлов в минеральном сырье, включающий плавку шихты с извлечением благородных металлов в свинцовый сплав и визуальный контроль цвета полученного свинцового сплава и отделяемости его от шлака, однородности и степени кислотности шлака, отличающийся тем, что качество контролируют визуально по высоте кипящего слоя расплава шлака и свинца, допустимое значение которого рассчитывают по формуле

где H_m - глубина тигля, м;

Н_c - высота кипящего слоя расплава шлака и свинца, м;

α - угол при вершине конуса внутренней поверхности тигля, градус;

M_ш, M_c - масса шлака и масса свинца соответственно, кг;

ρ_ш, ρ_с - плотность шлака и плотность свинца соответственно, кг/м³.