ШИХТА ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КОНТЕЙНЕРА АППАРАТА ВЫСОКОГО ДАВЛЕНИЯ Российский патент 2006 года по МПК C04B35/03 C04B35/00 

Изобретение относится к составу шихты для изготовления контейнеров аппаратов высокого давления (АВД), которые используются преимущественно для синтеза сверхтвердых материалов (СТМ), таких как алмаз и кубический нитрид бора (КНБ), и для спекания поликристаллов на их основе и может быть использовано преимущественно в инструментальной области промышленности.

Для изготовления деталей контейнеров АВД разных конструкций используются тепло- и электроизоляционные материалы. Контейнеры АВД используются для размещения в их полости высокого давления материала или образца, который нужно обработать высокими давлением и температурой. При получении СТМ такими материалами есть реакционная шихта для их синтеза. Наиболее часто для изготовления контейнеров используются естественные минералы, такие как известняк, в том числе одна из его разновидностей - литографский камень, доломит, пирофиллит, тальк и разные композиции на их основе. Указанные материалы наиболее часто используют в виде порошков, которые являются основными компонентами-наполнителями шихты, из которой прессованием изготавливают контейнеры. Для обеспечения механической прочности контейнеров, изготавливаемых прессованием из шихты, в ее состав вводят разные органические и неорганические связующие, такие как поливиниловый спирт, бакелитовый лак, цемент и др. (Синтетические сверхтвердые материалы: в 3-х т. Т.1. Синтез сверхтвердых материалов/ Отв. ред. Н.В.Новиков. - К.: Наук. думка, 1986. - 280 с.).

При создании высокого давления в АВД имеет место значительная упругопластическая деформация отдельных деталей контейнера, в результате чего в них возникают значительные градиенты механического напряжения. Наличие указанных градиентов является одной из основных причин случаев неконтролируемой разгерметизации полости высокого давления АВД, которые имеют место при синтезе СТМ. При разгерметизации часть материала контейнера и шихты для синтеза СТМ под действием высокого давления выбрасывается в окружающее пространство в виде мелкодисперсной пыли. Разгерметизации имеют место как при создании высокого давления в АВД, так и при нагревании шихты во время синтеза. Разгерметизации полости высокого давления приводят к преждевременному разрушению АВД и уменьшают выход СТМ, в результате чего снижаются технико-экономические показатели процессов синтеза, а также ухудшается экологическое состояние.

Для уменьшения градиентов механических напряжений в контейнерах в шихту для их изготовления вводят разные пластификаторы, например, хлористый натрий, для которых механическое напряжение сдвига значительно меньше, чем для естественных минералов-наполнителей.

Следует отметить, что разные компоненты, которые вводят в состав шихты, влияют на пластичность изготовленных из нее контейнеров. Так органические связующие, такие как поливиниловый спирт, бакелитовый лак и прочие, кроме основной функции - обеспечить механическую прочность контейнеров, повышают их пластичность (см. выше указанный источник информации).

Для изготовления контейнеров АВД, которые используются для синтеза СТМ в условиях промышленного производства, широко используется шихта, принятая нами за прототип, которая включает наполнитель на основе известняка, содержимое которого в шихте составляет 80-95% от ее массы, и пластификатор, содержимое которого в шихте составляет 5-20% от ее массы (пат. RU №2055051, МПК 6 С 04 В 35/22, опубл. RU БИ N 6, 27.02.96). Как пластификатор при изготовлении указанной шихты используют преимущественно бакелитовый лак, который выполняет также функцию связующего. При использовании шихты по прототипу обеспечивается достаточная для синтеза СТМ эффективность при создании высокого давления. Шихта технологична при изготовлении и прессовании из нее деталей контейнеров. Недостатком шихты является сравнительно большое число разгерметизаций полости высокого давления АВД при синтезе СТМ, которое, в зависимости от партии наполнителя, составляет от 6 до 20% от общего числа циклов синтеза. Указанный разбег в числе разгерметизаций обусловлен различием механических свойств разных партий наполнителя-известняка, которые используются для изготовления контейнеров. Относительно большое число разгерметизаций приводит к преждевременному разрушению АВД, уменьшает выход СТМ и ухудшает экологическое состояние.

В основу изобретения положена задача такого усовершенствования шихты для изготовления контейнера АВД, при котором за счет использования в шихте наполнителя предлагаемого состава с предложенным содержанием компонентов уменьшается относительное количество разгерметизаций при синтезе СТМ, благодаря чему увеличивается долговечность АВД, повышается выход сверхтвердого материала, получаемого при синтезе, и улучшается экологическое состояние.

Следует отметить, что долговечность АВД при синтезе СТМ определяется числом циклов синтеза, проведенных на аппарате до его разрушения.

В тех случаях, когда АВД используют не для синтеза СТМ, а для других целей, благодаря уменьшению количества разгерметизаций также увеличивается долговечность АВД и достигаются другие положительные результаты.

Указанная задача решается благодаря тому, что в шихте, которая содержит наполнитель и пластификатор, согласно изобретению, в качестве пластификатора она содержит по крайней мере гексагональный нитрид бора, содержание которого составляет 1,5...18,0% от массы шихты.

Как показали проведенные нами эксперименты, при изготовлении контейнеров АВД из шихты предлагаемого состава, в которой использован в качестве пластификатора гексагональный нитрид бора при указанном выше количественном содержании, за счет повышения пластичности шихты уменьшается количество разгерметизаций при синтезе СТМ независимо от партии наполнителя. В результате увеличиваются выход СТМ и долговечность АВД и значительно улучшается экологическое состояние. В тех случаях, когда АВД используют не для синтеза СТМ, а для других целей, благодаря уменьшению количества разгерметизаций также повышается долговечность АВД и достигаются другие положительные результаты.

Шихту предложенного состава готовят таким образом. Сначала смешивают в смесителе твердые компоненты шихты, которые используются в виде порошков, до получения однородной смеси. Потом к полученной смеси добавляют компоненты шихты в виде жидкости, если такие входят в ее состав, и полученную композицию снова смешивают в смесителе. После этого смесь подвергают термической обработке и просеиванию через сито в соответствии с известными технологиями, которые используются при изготовлении шихты известных составов. Полученную в результате выполнения указанных операций шихту в виде порошка с заданными размерами частичек используют для изготовления прессованием в специальных пресс-формах контейнеров АВД.

Рассмотрим примеры использования шихты предлагаемого состава при синтезе алмаза и кубического нитрида бора.

Для изготовления контейнеров АВД использовали шихту, в состав которой входили известняк (наполнитель) и бакелитовый лак и гексагональный нитрид бора (пластификаторы). Следует отметить, что бакелитовый лак, кроме функции пластификатора, выполнял также функцию связующего, благодаря чему повышалась механическая прочность изготовленных из шихты контейнеров. При изготовлении шихты использовали порошок известняка, размер частичек которого не превышал 0,5 мм, гексагональной нитрид бора, изготовленный по ТУ 2-036-707-77, и бакелитовый лак марки ЛБС-1, изготовленный по ГОСТ 901-78. Из шихты указанного состава прессованием изготавливали контейнеры АВД типа наковальни с углублениями, которые подвергали термической обработке при 120...140°С на протяжении 60 мин. Контейнеры использовали для синтеза СТМ в соответствии с известными технологическими процессами синтеза, которые применяются при промышленном производстве с использованием контейнеров, изготовленных из шихты по прототипу.

При проведении испытаний фиксировали: число разгерметизаций полости высокого давления АВД в % по отношению к общему числу циклов синтеза; увеличение выхода сверхтвердого материала в % (по массе) в сравнении с выходом, полученным при использовании контейнеров, изготовленных из шихты по прототипу; увеличение долговечности АВД в % по отношению к долговечности АВД при использовании контейнеров по прототипу.

Пример 1. При синтезе алмазов использовали контейнеры, изготовленные из шихты следующего состава, % (по массе): гексагональный нитрид бора - 1,5; известняк - 88,5; бакелитовый лак - 10,0. Результаты, полученные при испытаниях, показали, что число разгерметизаций равнялось 4,3%, выход алмазов увеличивался на 5% (по массе), долговечность АВД повышалась на 15%.

Пример 2. При синтезе алмазов использовали контейнеры, изготовленные из шихты следующего состава, % (по массе): гексагональный нитрид бора - 6,0; известняк - 84,5; бакелитовый лак - 9,5. Результаты, полученные при испытаниях, показали, что число разгерметизаций равнялось 2,4%, выход алмазов увеличивался на 8% (по массе), долговечность АВД повышалась на 38%.

Пример 3. При синтезе алмазов использовали контейнеры, изготовленные из шихты следующего состава, % (по массе): гексагональный нитрид бора - 18,0; известняк - 73,8; бакелитовый лак - 8,2. Результаты, полученные при испытаниях, показали, что число разгерметизаций равнялось 1,9%, выход алмазов увеличивался на 4% (по массе), долговечность АВД повышалась на 41%.

Пример 4. Шихта по прототипу. При синтезе алмазов использовали контейнеры, изготовленные из шихты следующего состава, % (по массе): известняк - 90,0; бакелитовый лак - 10,0. Результаты, полученные при испытаниях, показали, что число разгерметизаций полости высокого давления АВД равнялось 8,5%. Выход алмазов и долговечность АВД были приняты за 1 для удобства при проведении сравнения с экспериментами согласно изобретению.

Пример 5. При синтезе КНБ использовали контейнеры, изготовленные из шихты следующего состава, % (по массе): гексагональный нитрид бора - 6,0; известняк - 84,5; бакелитовый лак - 9,5. Результаты, полученные при испытаниях, показали, что число разгерметизаций равнялось 3,2%, выход КНБ увеличивался на 6% (по массе), долговечность АВД повышалась на 36%.

Пример 6. Шихта по прототипу. При синтезе КНБ использовали контейнеры, изготовленные из шихты следующего состава, % (по массе): известняк - 90,0; бакелитовый лак - 10,0. Результаты, полученные при испытаниях, показали, что число разгерметизаций полости высокого давления АВД равнялось 9,8%. Выход и долговечность АВД были приняты за 1 для удобства при проведении сравнения с экспериментами согласно изобретению.

Следует отметить, что в тех случаях, когда содержание гексагонального нитрида бора в шихте для изготовления контейнеров меньше 1,5% (по массе), уменьшение числа разгерметизаций незначительно, в результате чего увеличение долговечности АВД и выхода СТМ также незначительные. В тех случаях, когда содержание гексагонального нитрида бора в шихте для изготовления контейнеров превышает 18% (по массе), число разгерметизаций продолжает уменьшаться, поскольку пластичность контейнеров возрастает. При этом, невзирая на увеличение долговечности АВД, в результате повышения пластичности контейнеров уменьшается давление, которое создается в АВД при синтезе, в результате чего выход СТМ уменьшается. По указанным причинам, использование шихты с содержанием компонентов за пределами предлагаемого нами диапазона не эффективно.

Пример 7. При проведении исследований по влиянию высокого давления на физические свойства материалов использовали предлагаемую шихту, в состав которой входили следующие компоненты, % (по массе): гексагональный нитрид бора - 6,0; известняк - 42,0; доломит - 42,0; бакелитовый лак - 10,0. Из шихты указанного состава изготавливали прессованием контейнеры АВД типа наковальни с углублениями в соответствии с приведенной выше технологией. Эксперименты проводили при создании в АВД давления 5,0...5,5 ГПа. При проведении экспериментов фиксировали количество разгерметизаций полости высокого давления, которое равнялось 1,4%.

Пример 8. Проводили те же исследования, на том же оборудовании, при тех же технологических параметрах, что и в примере 7, но с тем отличием, что при экспериментах использовали контейнеры, изготовленные из шихты по прототипу следующего состава, % (по массе): известняк - 90,0; бакелитовый лак - 10,0. При проведении эксперимента фиксировали количество разгерметизаций полости высокого давления, которое равнялось 3,8%.

Пример 9. При проведении исследований по влиянию высокого давления на физические свойства материалов использовали предлагаемую шихту, в состав которой входили следующие компоненты, % (по массе): гексагональный нитрид бора - 1,8; пирофиллит - 96,2, поливиниловый спирт - 2,0. Из шихты указанного состава изготавливали прессованием контейнеры АВД типа "белт" в соответствии с приведенной выше технологией. Эксперименты проводили при создании в АВД давления 4...5,5 ГПа. При проведении экспериментов разгерметизации полости высокого давления отсутствовали.

Пример 10. Проводили те же исследования, на том же оборудовании, при тех же технологических параметрах, что и в примере 9, но с тем отличием, что при экспериментах использовали контейнеры, изготовленные из шихты по прототипу, следующего состава, % (по массе): пирофиллит - 98; поливиниловый спирт (пластификатор) - 2,0. При проведении экспериментов фиксировали количество разгерметизаций полости высокого давления, которое равнялось 1,6%.

Как видно из результатов проведенных испытаний, предлагаемая шихта для изготовления контейнеров АВД дает возможность уменьшить число разгерметизаций полости высокого давления, в результате чего при синтезе СТМ увеличивается выход сверхтвердого материала, повышается долговечность АВД и улучшается экологическое состояние.

Изобретение относится к технике высоких давлений, а именно, к составу шихты для изготовления контейнеров аппаратов высокого давления (АВД), которые используются преимущественно для синтеза сверхтвердых материалов (СТМ), таких как алмаз и кубический нитрид бора, и спекания поликристаллов на их основе. Технический результат изобретения - уменьшение числа разгерметизаций при синтезе СТМ, благодаря чему увеличивается долговечность АВД, повышается выход сверхтвердого материала, который получают при синтезе, и улучшается экологическое состояние. Шихта для изготовления контейнеров аппаратов высокого давления, включающая наполнитель и пластификатор, в качестве пластификатора содержит, по крайней мере, гексагональный нитрид бора в количестве 1,5 - 18,0% от массы шихты. В качестве наполнителя используют известняк, доломит или пирофиллит.

Шихта для изготовления контейнера аппарата высокого давления, содержащая наполнитель на основе известняка и пластификатор, отличающаяся тем, что в качестве пластификатора она содержит, по крайней мере, гексагональный нитрид бора, масса которого составляет 1,5-18,0% от массы шихты.