АППАРАТ ДЛЯ СОЗДАНИЯ ВЫСОКОГО ДАВЛЕНИЯ И ТЕМПЕРАТУРЫ Российский патент 2004 года по МПК B01J3/06 

Изобретение относится к аппаратам для создания высокого давления и температуры (АВД) и может быть использовано для синтеза сверхтвердых материалов, таких как алмаз, кубический нитрид бора, а также для спекания поликристаллов на их основе.

Известен АВД, который содержит две соосно установленные матрицы с центральными углублениями на обращенных друг к другу торцах, установленный в углублениях матриц контейнер с центральным отверстием для размещения образцов (при синтезе сверхтвердых материалов - реакционной шихты) и муфту, которая охватывает контейнер (патент Великобритании №1325040, кл. В IX, 1970). Для изготовления муфты используют пористо-пластичные материалы, такие как поролон, пористая резина и другие. Благодаря наличию муфты уменьшается величина усилия пресса, которое необходимо приложить к АВД для создания в нем заданного высокого давления. Кроме того, обеспечивается равномерная упругопластическая деформация контейнера при его сжатии, что обеспечивает стабильность при создании высокого давления при последовательно осуществляемых рабочих циклах. Несмотря на указанные преимущества, величина усилия, необходимого для создания высокого давления, остается сравнительно большой.

Как показал проведенный нами анализ, в научно-технической литературе отсутствуют сведения по влиянию геометрических параметров муфт АВД на величину усилия, необходимого для создания высокого давления, а также отсутствуют соответствующие обоснованные рекомендации по их выбору. Следует отметить, что геометрические параметры муфт в известных АВД на практике выбирают исходя преимущественно из конструктивных соображений, руководствуясь тем, чтобы обеспечить необходимые технологические требования при изготовлении муфт и удобство при сборке устройства.

Следует отметить, что в данное время для синтеза сверхтвердых материалов используются АВД с диаметром углублений в матрицах от 20 до 80 мм, муфты которых изготовляют преимущественно из кабельного пластиката. Так в АВД с диаметром углублений 20 мм используют муфты объемом 1250 мм³, с диаметром углублений 35 мм используют муфты объемом 1720 мм³, с диаметром углублений 55 мм используют муфты объемом 14300 мм³ и с диаметром углублений 80 мм используют муфты объемом 19200 мм³.

Проведенные нами экспериментальные исследования известных АВД, которые используются в промышленности для синтеза сверхтвердых материалов, показали, что геометрические параметры муфт не являются оптимальными. Использование таких муфт приводит к увеличению усилия, необходимого для создания в АВД заданного высокого давления, а в случаях, когда геометрические параметры муфт превышают оптимальные, дополнительно увеличивается расход материала, из которого изготавливают муфты.

Следует отметить, что сложность процесса создания высокого давления в АВД, включающего упругопластическую деформацию и сжатие разнородных по своим механическим свойствам материалов, не позволяет с помощью математических расчетов оптимизировать размеры муфт и других деталей устройства без использования результатов экспериментальных исследований.

В основу изобретения положена задача такого усовершенствования АВД, при котором за счет оптимизации геометрических параметров муфты заданное давление в АВД создается при минимальном усилии.

Для решения поставленной задачи в АВД, который содержит две матрицы с центральными углублениями на обращенных друг к другу торцах, установленный в углублениях контейнер для размещения образцов и муфту, охватывающую контейнер, согласно изобретению объем муфты (V_м) выбирается с учетом следующей зависимости:

V_м=К·D_y,

где К=70...150 - коэффициент пропорциональности, мм²; D_y - диаметр углубления, мм.

В случаях, когда объем муфты соответствует указанной выше зависимости, давление в устройстве создается при минимальном усилии пресса.

Указанная зависимость установлена в результате проведенных нами экспериментальных исследований всей гаммы АВД с диаметром углублений от 20 до 80 мм, которые используются в последнее время для синтеза сверхтвердых материалов. При проведении исследований для каждого АВД изготовляли муфты с разным объемом и устанавливали зависимость между объемом муфты и величиной усилия, необходимого для создания заданного высокого давления (в нашем случае создавали давление 4,05 ГПа), что давало возможность определить оптимальный объем муфты. Проведенные исследования показали, что зависимость между объемом муфты и величиной усилия, необходимого для создания высокого давления в АВД, является экстремальной для всех исследованных устройств. Так, по мере увеличения объема муфты усилие, необходимое для создания высокого давления, вначале уменьшается, достигая минимального значения, после чего его величина возрастает.

АВД предложенной конструкции показан на чертеже.

АВД состоит из двух матриц 1 с центральными углублениями диаметром D_y, в которых установлен контейнер 2. В отверстии контейнера 2 установлен образец 3 (при синтезе сверхтвердых материалов - реакционная шихта), а вокруг контейнера 2 установлена муфта 4 из упругопластичного материала. Для обеспечения прочности матриц 1 при создании в АВД высокого давления они запрессованы в стальные кольца 5. Матрицы 1 АВД обычно изготавливают из твердых сплавов и инструментальных сталей. Для изготовления контейнеров 2 используют электро- и теплоизоляционные материалы, такие как известняк, пирофиллит, тальк и разные смеси на их основе. Для изготовления муфт 4 используют упруго-пластичные материалы, такие как винипласт, полиэтилен, кабельный пластикат и другие.

АВД работает следующим образом.

Для создания высокого давления АВД устанавливают в пресс (условно не показан) и сжимают усилием заданной величины. При этом матрицы 1 в свою очередь сжимают контейнер 2 с образцом 3. Часть материала контейнера 2 при сжатии выдавливается в зазор между матрицами 1, образуя уплотняющую прокладку. Прокладка удерживает высокое давление, которое создается в полости, образованной углублениями в матрицах 1. Равномерность формирования уплотняющей прокладки обеспечивается муфтой 4. После создания высокого давления нагревают образец 3 до заданной величины, пропуская через него электрический ток на протяжении времени, необходимого для проведения эксперимента. После завершения эксперимента отключают электрический ток, уменьшают усилия пресса, осуществляют замену контейнера 2 с образцом 3 и муфты 4 и эксперимент повторяют.

Рассмотрим примеры практического использования изобретения.

Пример 1. В АВД с диаметром углублений 20 мм при синтезе алмазов и кубического нитрида бора использовались муфты 4 из кабельного пластиката, для которых коэффициент К равнялся 62,5 мм². Использование муфт 4 в соответствии с изобретением, для которых К равняется 70 мм², позволило уменьшить усилие пресса при синтезе в среднем на 4%.

Пример 2. В АВД с диаметром углублений 35 мм при синтезе алмазов использовались муфты 4 из кабельного пластиката, для которых коэффициент К равнялся 49 мм². Использование муфт 4 в соответствии с изобретением, для которых К равняется 98 мм², позволило уменьшить усилия пресса при синтезе в среднем на 8%.

Пример 3. В АВД с диаметром углублений 55 мм при синтезе алмазов использовались муфты 4 из кабельного пластиката, для которых коэффициент К равнялся 260 мм². Использование муфт 4 в соответствии с изобретением, для которых К равняется 123 мм², позволило уменьшить усилие пресса при синтезе в среднем на 5% при одновременном уменьшении расхода материала муфты на 53%.

Пример 4. В АВД с диаметром углублений 80 мм при синтезе алмазов использовались муфты 4 из кабельного пластиката, для которых коэффициент К равнялся 240 мм². Использование муфт 4 в соответствии с изобретением, для которых К равняется 150 мм², позволило уменьшить усилие пресса при синтезе в среднем на 7% при одновременном уменьшении расхода материала муфты на 37%.

Пример 5. В АВД с диаметром углублений 55 мм при синтезе алмазов использовались муфты 4 из полиэтилена, для которых коэффициент К равнялся 260 мм². Использование муфт 4 в соответствии с изобретением, для которых К равняется 123 мм², позволило уменьшить усилие пресса при синтезе в среднем на 3% при одновременном уменьшении расхода материала муфты на 53%.

Как видно из представленных нами материалов, для АВД известной конструкции значения коэффициента К находятся за пределами установленного нами путем экспериментов диапазона.

Изобретение относится к аппаратам для создания высокого давления и температуры и может быть использовано для синтеза сверхтвердых материалов, таких как алмаз и кубический нитрид бора, а также для спекания поликристаллов на их основе. Сущность изобретения: в аппарате высокого давления и температуры, который содержит две соосно установленные матрицы с центральными углублениями на обращенных друг к другу торцах, установленный в углублениях контейнер для размещения образцов и муфту, которая охватывает контейнер, ее объем (V_м) выбирается с учетом следующей зависимости: V_м=К·D_y, где К - 70...150 - коэффициент пропорциональности, мм²; D_y - диаметр углубления, мм. За счет оптимизации геометрических параметров муфты обеспечивается уменьшение усилия, необходимого для создания заданного высокого давления, и уменьшается расход материала, из которого изготовляют муфты. 1 ил.

Аппарат для создания высокого давления и температуры, содержащий две матрицы с центральными углублениями на обращенных друг к другу торцах, установленный в углублениях контейнер для размещения образцов и муфту, которая охватывает контейнер, отличающийся тем, что объем муфты V_м выбирается с учетом следующей зависимости:

V_м=К·D_y,

где К=70...150 - коэффициент пропорциональности, мм²;

D_y - диаметр углубления, мм.