СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТАНОЛА Российский патент 2006 года по МПК C12P7/06 B01D3/14 

Изобретение относится к способам получения этанола.

Известен способ получения этанола, предусматривающий вываривание этилового спирта из бражки в брагоэпюрационной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны и жидкими фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки, выделение примесей из бражного дистиллята в эпюрационной колонне с подачей горячей воды в среднюю зону ее концентрационной части и отбором боковой фракции из зоны гидроселекции, которую совместно с фракциями сивушного масла и сивушного спирта из спиртовой колонны ректификуют в сивушной колонне (В.Л.Яровенко, Б.А.Устинников, Ю.П.Богданов, С.И.Громов. Справочник по производству спирта. Сырье, технология и технохимконтроль. М.: Легкая и пищевая промышленность, 1981. - С.138).

Однако этот способ не обеспечивает возможности повышения качества спирта, так как в процессе эпюрации имеет место неполное выделение метанола, компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей. Указанные примеси переходят с эпюратом в спиртовую колонну и частично попадают в конечный продукт, снижая его качество.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения этанола, предусматривающий очистку бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне с подачей горячей воды на ее верхнюю тарелку, ректификации эпюрата с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, разгонки фракций, содержащих смеси головных и промежуточных примесей, в первой разгонной колонне с последующим выделением концентрата головных примесей в верхней части второй разгонной колонны, сивушного масла и концентрата пропиловых спиртов в нижней части этой колонны и возвратом в бражку фракции этилового спирта из ее средней зоны (В.М.Перелыгин, Н.А.Порохова. Способ получения ректификованного спирта. Патент РФ №2166346, В 01 D 3/14 по заявке №99125833/13 от 15.12.1999).

Однако этот способ не обеспечивает глубокой очистки спирта от изопропилового и н. пропилового спиртов и требует дополнительных затрат на оборудование и обогрев двух разгонных колонн, что ограничивает возможности повышения качества и снижения затрат на получение ректификованного спирта.

Задачей изобретения является получение ректификованного спирта повышенного качества с пониженными затратами на его производство. Указанная задача достигается тем, что наряду с вывариванием этилового спирта из бражки в бражной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны, очисткой бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне, работающей по методу гидроселекции, ректификацией эпюрата в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, разгонкой фракций, содержащих смеси головных и промежуточных примесей, в разгонной колонне, согласно предлагаемому способу этанол дополнительно очищают от органических кислот и других хвостовых примесей отбором лютерной воды из куба эпюрационной колонны, а эпюрат выводят из жидкой фазы тарелок средней зоны выварной части этой колонны, на тарелки верхней части разгонной колонны направляют фракции из конденсаторов бражной, спиртовой и метанольной колонн, конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушек, на верхнюю тарелку средней части разгонной колонны подают фракцию сивушного спирта из спиртовой колонны и горячую воду для гидроселекции, из парового пространства этой тарелки выводят часть пара и направляют в первый дефлегматор разгонной колонны, где концентрируют головные и промежуточные примеси, концентрат которых отбирают из первого конденсатора разгонной колонны, а оставшимся паром обогревают верхнюю часть разгонной колонны, на тарелках которой и во втором дефлегматоре концентрируют метанол и головные примеси, концентрат которых отбирают из второго конденсатора разгонной колонны, а из жидкой фазы нижних тарелок верхней части разгонной колонны выводят концентрат промежуточных примесей, в среднюю часть разгонной колонны направляют фракцию из конденсатора эпюрационной колонны, на верхнюю тарелку нижней части разгонной колонны подают водный слой жидкости из сивухопромывателя и гидроселекционную воду, из парового пространства этой тарелки выводят фракцию сивушного масла, а кубовую жидкость разгонной колонны направляют на верхнюю тарелку эпюрационной колонны.

На чертеже представлена технологическая схема брагоректификации, поясняющая предлагаемый способ.

Исходную бражку нагревают до 80-85°С в бражном подогревателе 4 и подают в сепаратор 2, где из нее выделяют диоксид углерода, содержащий пары летучих веществ бражки. Диоксид углерода очищают конденсацией паров в конденсаторе 3 и выводят из брагоректификационной установки, а образовавшийся конденсат, содержащий значительные количества метанола, сложных эфиров, альдегидов, сивушного масла и других примесей, направляют в среднюю зону верхней части разгонной колонны 11. Отсепарированную бражку подают на верхнюю тарелку бражной колонны 1, где из нее вываривают этиловый спирт и летучие примеси. Пар с верхней тарелки бражной колонны 1 направляют в бражную 4 и водяную 5 секции ее дефлегматора, где в процессе его конденсации осуществляют концентрирование головных и промежуточных примесей, которые выводят с фракцией из конденсатора 6 и направляют в среднюю зону верхней части разгонной колонны 11.

Бражным дистиллятом из теплообменников 4 и 5 питают эпюрационную колонну 7, снабженную дефлегматором 8 и конденсатором 9. На верхнюю тарелку колонны 7 подают кубовую жидкость колонны 11, настолько разбавленную подачей гидроселекционной воды, чтобы крепость эпюрата составляла 16-20 об.%. Это обеспечивает сильное увеличение коэффициентов испарения всех примесей этилового спирта. Компоненты сивушного масла и другие промежуточные примеси приобретают головной характер на всех тарелках колонны 7. Поэтому в колонне 7 осуществляют глубокую очистку спирта от головных примесей, сивушного масла и других промежуточных примесей, которые отбирают с фракцией из конденсатора 9 и направляют в среднюю часть разгонной колонны 11. На нижних тарелках колонны 7 осуществляют вываривание спирта и его очистку от органических кислот и других хвостовых примесей, которые выводят из куба колонны 7 с лютерной водой. Из жидкой фазы тарелок средней зоны выварной части колонны 7 отбирают эпюрат и направляют на тарелку питания спиртовой колонны 19 с секциями 20, 21 дефлегматора, конденсатором 22 и кипятильником 16.

В колонне 19 осуществляют концентрирование эпюрата и очистку спирта от сопутствующих примесей. Из паровой фазы нижних 5-11 тарелок отбирают фракцию сивушного масла и подают в сивушный конденсатор 17, жидкость из которого направляют в сивухопромыватель 18, из верхней части которого отбирают сивушное масло, а водный слой из нижней зоны возвращают в разгонную колонну 11. Из конденсатора 22 выводят фракцию непастеризованного спирта и подают совместно с жидкостью из спиртоловушки чистых погонов на верхние тарелки разгонной колонны 11. Из жидкой фазы нижних тарелок укрепляющей части колонны 19 отбирают фракцию сивушного спирта и направляют на верхнюю тарелку средней части разгонной колонны 11. Из жидкой фазы верхних тарелок укрепляющей части колонны 19 отбирают ректификованный спирт и направляют на тарелку питания метанольной колонны 24 с дефлегматором 25, конденсатором 26 и кипятильником 23.

Колонна 24 предназначена для глубокой очистки спирта от метанола и головных примесей, которые отбирают с метанольной фракцией из конденсатора 26 и подают на верхние тарелки разгонной колонны 11. Конечный продукт отбирают из куба колонны 24 и подают через спиртовый холодильник и контрольный снаряд в спиртоприемное отделение.

В разгонной колонне 11 с первым дефлегматором 12, первым конденсатором 13, вторым дефлегматором 29, вторым конденсатором 28 и кипятильником 14 производят разделение фракций из конденсаторов 3, 6, 9, 22, 26, спиртоловушек, сивушного спирта из спиртовой колонны 19 и водного слоя жидкости из сивухопромывателя 18. Для повышения коэффициентов испарения головных и промежуточных примесей на верхние тарелки нижней и средней частей колонны 11 подают горячую воду, что улучшает вываривание и концентрированно указанных примесей.

Нижняя часть разгонной колонны 11 предназначена для вываривания и концентрирования компонентов сивушного масла, которые отбирают из парового пространства верхней тарелки этой части колонны и направляют в сивушный конденсатор 27, жидкость из которого подают в сивухопромыватель 18. В сивухопромывателе осуществляют расслаивание жидкости из конденсаторов 17 и 27, образующееся сивушное масло выводят из системы брагоректификации, а подсивушный водный слой жидкости возвращают на верхнюю тарелку нижней части колонны 11.

В средней зоне разгонной колонны 11 проводят вываривание и концентрирование головных и промежуточных примесей, которые отбирают с частью пара из паровой фазы верхней тарелки этой зоны разгонной колонны и направляют в первый дефлегматор 12, где дополнительно концентрируют и отбирают из первого конденсатора 13 в виде концентрата головных и промежуточных примесей (КГПП).

Оставшимся паром из паровой фазы верхней тарелки средней зоны разгонной колонны 11 обогревают верхнюю часть этой колонны и ее второй дефлегматор 29, в которых вываривают и концентрируют метанол и другие головные примеси и отбирают их концентрат (КГП) из второго конденсатора 28. Из жидкой фазы нижних тарелок верхней части колонны 11 выводят концентрат пропиловых спиртов и других промежуточных примесей (КПП).

Разделение на две части парового потока в паровом пространстве верхней тарелки средней зоны колонны 11 осуществляют с учетом состава примесей в фракциях, питающих колонну 11, а именно: увеличение количества промежуточных примесей и снижение содержания метанола и других головных примесей обусловливает возрастание доли пара, поступающего в дефлегматор 12, и соответствующее снижение доли пара, обогревающего верхнюю часть колонны 11.

Из куба колонны 11 отбирают очищенную от примесей водно-спиртовую жидкость и подают насосом 10 на верхнюю тарелку эпюрационной колонны 7.

По известному способу разгонку фракций, содержащих смеси головных и промежуточных примесей, проводят в разгонной колонне, работающей без гидроселекции. Это не позволяет достаточно полно вываривать в этой колонне пропиловые спирты, концентрировать их и выводить из системы брагоректификации с фракцией, отбираемой из ее конденсатора, что снижает качество конечного продукта.

По предлагаемому способу разгонная колонна работает по методу глубокой гидроселекции, что улучшает вываривание и концентрирование головных примесей, пропиловых спиртов и других промежуточных примесей, обеспечивает их эффективный вывод из системы брагоректификации путем отбора фракций КГП, КГПП, КПП и повышает качество ректификованного спирта по сравнению с известным способом.

По известному способу не предусмотрено эффективной очистки эпюрата от органических кислот и других хвостовых примесей в эпюрационной колонне, что отрицательно влияет на качество ректификованного спирта.

По предлагаемому способу осуществляют эффективную очистку спирта от органических кислот и других хвостовых примесей на нижних тарелках эпюрационной колонны, что повышает качество эпюрата и конечного продукта по сравнению с известным способом.

По известному способу разгонку промежуточных фракций этилового спирта проводят в двух разгонных колоннах, каждую из которых обогревают острым паром, что увеличивает затраты на получение спирта повышенного качества.

По предлагаемому способу разгонку промежуточных фракций этилового спирта проводят в одной разгонной колонне, в результате чего уменьшается расход греющего пара на брагоректификацию и снижаются затраты на получение конечного продукта повышенного качества по сравнению с известным способом.

По известному способу не предусмотрены приемы изменения расхода пара на очистку спирта от головных и промежуточных примесей в зависимости от их относительного содержания в фракциях, питающих разгонную колонну, что ограничивает возможности повышения степени очистки и качества ректификованного спирта.

По предлагаемому способу предусмотрена возможность изменения расхода пара на очистку спирта от головных и промежуточных примесей в зависимости от их относительного содержания в фракциях, питающих разгонную колонну. Пусть, например, относительное содержание промежуточных примесей в фракциях, питающих разгонную колонну, составляет 85%, а метанола и других головных примесей 15%. Для эффективной очистки этилового спирта от метанола и головных примесей на обогрев верхней части разгонной колонны, а 70% пара направляют в ее первый дефлегматор.

Если в разгонной колонне разделяются фракции с относительным содержанием промежуточных примесей 70%, а метанола и других головных примесей 30%, то для обогрева верхней части колонны затрачивают 50% пара из парового пространства верхней тарелки средней зоны этой колонны, а 50% пара направляют в ее первый дефлегматор, что обеспечивает эффективную очистку спирта от головных и промежуточных примесей. Таким образом, предлагаемый способ позволяет улучшать очистку спирта от головных и промежуточных примесей по сравнению с известным способом за счет изменения расхода пара в зависимости от их относительного содержания в питании разгонной колонны.

Сравнительные показатели процесса получения ректификованного спирта согласно прототипу и предлагаемому способу отражены в примерах 1, 2 и представлены в таблице.

Пример 1. Ректификованный спирт получают согласно прототипу.

Пример 2. Ректификованный спирт получают согласно предлагаемому способу.

Как следует из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет выводить из системы брагоректификации больше примесей, получать ректификованный спирт лучшего качества и с меньшими затратами по сравнению с известным способом.

ТаблицаПоказатели процесса брагоректификации в расчете на абсолютный спиртПример 1Пример 2Примеси в кубовой жидкости разгонной колонны, мг/дм³Метанол3.03.0Сложные эфиры0.50.2Альдегиды3.00.5Изоамиловый спирт48004100Изобутиловый спирт1200800н. пропиловый спирт6002.5Изопропиловый спирт3.01.5Примеси в жидкости из конденсатора разгонной колонны, мг/дм³Метанол2880029000Сложные эфиры960011500Альдегиды540012000Изоамиловый спирт108100Изобутиловый спирт15022000н. пропиловый спирт50024000Изопропиловый спирт12500Примеси в жидкости в конечном продукте, мг/дм³Метанол0.50.5Сложные эфирыследыследыАльдегидыследыследыИзоамиловый спиртследыследыИзобутиловый спиртследыследын. пропиловый спирт0.2следыИзопропиловый спирт0.50.4Органические кислоты8.05.0Расход греющего пара на брагоректификацию, кг/дал абсолютного спирта 6760

Изобретение относится к спиртовой промышленности. Способ предусматривает вываривание спирта из бражки в бражной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны, очистку бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне, работающей по методу гидроселекции. После чего осуществляют ректификацию эпюрата в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, разгонку головных и промежуточных примесей этилового спирта в разгонной колонне. Этанол дополнительно очищают от органических кислот и других хвостовых примесей отбором лютерной воды из куба эпюрационной колонны. Эпюрат выводят из жидкой фазы тарелок средней зоны выварной части этой колонны. На тарелки верхней части разгонной колонны направляют фракции из конденсаторов бражной, спиртовой и метанольной колонн, конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушек. На верхнюю тарелку средней части разгонной колонны подают фракцию сивушного спирта из спиртовой колонны и горячую воду для гидроселекции, из парового пространства этой тарелки выводят часть пара и направляют в первый дефлегматор разгонной колонны, где концентрируют головные и промежуточные примеси, концентрат которых отбирают из первого конденсатора разгонной колонны. Оставшимся паром обогревают верхнюю часть разгонной колонны, на тарелках которой и во втором дефлегматоре концентрируют метанол и головные примеси, концентрат которых отбирают из второго конденсатора разгонной колонны. Из жидкой фазы нижних тарелок верхней части разгонной колонны выводят концентрат промежуточных примесей. В среднюю часть разгонной колонны направляют фракцию из конденсатора эпюрационной колонны, а на верхнюю тарелку нижней части разгонной колонны подают водный слой жидкости из сивухопромывателя и гидроселекционную воду. Из парового пространства верхней тарелки нижней части разгонной колонны выводят фракцию сивушного масла. Кубовую жидкость разгонной колонны направляют на верхнюю тарелку эпюрационной колонны. Изобретение позволяет получить ректификованный спирт лучшего качества с меньшими затратами на его производство. 1 ил., 1 табл.

Способ получения этанола путем вываривания спирта из бражки в бражной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны, очистки бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне, работающей по методу гидроселекции, ректификации эпюрата в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, разгонки фракций головных и промежуточных примесей этилового спирта в разгонной колонне, отличающийся тем, что этанол дополнительно очищают от органических кислот и других хвостовых примесей отбором лютерной воды из куба эпюрационной колонны, а эпюрат выводят из жидкой фазы тарелок средней зоны выварной части этой колонны, на тарелки верхней части разгонной колонны направляют фракции из конденсаторов бражной, спиртовой и метанольной колонн, конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушек, на верхнюю тарелку средней части разгонной колонны подают фракцию сивушного спирта из спиртовой колонны и горячую воду для гидроселекции, из парового пространства этой тарелки выводят часть пара и направляют в первый дефлегматор разгонной колонны, где концентрируют головные и промежуточные примеси, концентрат которых отбирают из первого конденсатора разгонной колонны, а оставшимся паром обогревают верхнюю часть разгонной колонны, на тарелках которой и во втором дефлегматоре концентрируют метанол и головные примеси, концентрат которых отбирают из второго конденсатора разгонной колонны, а из жидкой фазы нижних тарелок верхней части разгонной колонны выводят концентрат промежуточных примесей, в среднюю часть разгонной колонны направляют фракцию из конденсатора эпюрационной колонны, на верхнюю тарелку нижней части разгонной колонны подают водный слой жидкости из сивухопромывателя и гидроселекционную воду, из парового пространства этой тарелки выводят фракцию сивушного масла, а кубовую жидкость разгонной колонны направляют на верхнюю тарелку эпюрационной колонны.