СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕКТИФИКОВАННОГО СПИРТА Российский патент 2006 года по МПК B01D3/14 C12P7/06 

Изобретение относится к способам получения этанола.

Известен способ получения этанола, предусматривающий вываривание этилового спирта из бражки в брагоэпюрационной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны и жидкими фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки, выделение примесей из бражного дистиллята в эпюрационной колонне с подачей горячей воды в среднюю зону ее концентрационной части и отбором боковой фракции из зоны гидроселекции, которую совместно с фракциями сивушного масла и сивушного спирта из спиртовой колонны ректификуют в сивушной колонне (В.Л.Яровенко, Б.А.Устинников, Ю.П.Богданов, С.И.Громов. Справочник по производству спирта. Сырье, технология и технохимконтроль. М.: Легкая и пищевая промышленность, 1981, с.138).

Однако этот способ не обеспечивает возможность повышения качества спирта, так как в процессе эпюрации имеет место неполное выделение метанола, компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей. Указанные примеси переходят с эпюратом в спиртовую колонну и частично попадают в конечный продукт, снижая его качество.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения этанола, предусматривающий очистку бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне с подачей горячей воды на ее верхнюю тарелку, ректификации эпюрата с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, разгонки фракций, содержащих смеси головных и промежуточных примесей, в первой разгонной колонне с последующим выделением концентрата головных примесей в верхней части второй разгонной колонны, сивушного масла и концентрата пропиловых спиртов в нижней части этой колонны и возвратом в бражку фракции этилового спирта из ее средней зоны (В.М.Перелыгин, Н.А.Порохова. Способ получения ректификованного спирта. Патент РФ №2166346, по заявке №99125833/13, 15.12.1999. В 01 D 3/14).

Однако этот способ не обеспечивает глубокой очистки спирта от изопропилового и н. пропилового спиртов и требует дополнительных затрат на оборудование и обогрев двух разгонных колонн, что ограничивает возможности повышения качества и снижения затрат на получение ректификованного спирта. Задачей изобретения является получение ректификованного спирта повышенного качества с пониженными затратами на его производство. Указанная задача достигается тем, что наряду с вывариванием этилового спирта из бражки в бражной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны, очисткой бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне с подачей горячей воды на ее верхнюю тарелку, ректификацией эпюрата в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и не пастеризованного спирта, разгонкой фракций, содержащих смеси головных и промежуточных примесей, в разгонной колонне, согласно предлагаемому способу на верхнюю тарелку разгонной колонны направляют сивушный спирт из спиртовой колонны, фракции из конденсаторов спиртовой и метанольной колонн, водный слой жидкости из сивухопромывателя и фракцию из спиртоловушки чистых погонов, в верхнюю зону разгонной колонны подают горячую воду для гидроселекции головных и промежуточных примесей, которые отбирают из конденсатора этой колонны в виде концентрата головных примесей и пропиловых спиртов, а кубовую жидкость разгонной колонны направляют в среднюю зону концентрационной части эпюрационной колонны.

На чертеже представлена технологическая схема брагоректификации, поясняющая предлагаемый способ.

Исходную бражку нагревают до 80-85°С в бражных подогревателях 20 и 4 и подают в сепаратор 2, где из нее выделяют диоксид углерода, содержащий пары летучих веществ бражки. Диоксид углерода очищают конденсацией паров в конденсаторе 3 и выводят из брагоректификационной установки, а образовавшийся конденсат, содержащий значительные количества метанола, сложных эфиров, альдегидов, сивушного масла и других примесей, направляют совместно с жидкостью из спиртоловушки грязных погонов на питательную тарелку разгонной колонны 11. Отсепарированную бражку подают на верхнюю тарелку бражной колонны 1, где из нее вываривают этиловый спирт и летучие примеси. Пар с верхней тарелки бражной колонны 1 направляют в бражную 4 и водяную 5 секции ее дефлегматора, где в процессе его конденсации осуществляют концентрирование головных и промежуточных примесей, которые выводят с фракцией из конденсатора 6 и направляют на питательную тарелку разгонной колонны 11. Бражным дистиллятом из теплообменников 4 и 5 питают эпюрационную колонну 7, снабженную дефлегматором 8, конденсатором 9 и кипятильником 10. На верхнюю тарелку колонны 7 подают из бака 15 горячую воду в таком количестве, чтобы концентрация спирта в эпюрате составляла 16-20 об.%. Это обеспечивает сильное увеличение коэффициентов испарения всех примесей этилового спирта. Компоненты сивушного масла и другие промежуточные примеси приобретают головной характер на всех тарелках колонны 7. Поэтому в колонне 7 осуществляют глубокую очистку спирта от головных примесей, сивушного масла и других промежуточных примесей, которые отбирают с фракцией из конденсатора 9 и направляют на тарелку питания разгонной колонны 11. Из куба колонны 7 выводят эпюрат, которым питают спиртовую колонну 19 с дефлегматором, имеющим бражную 20 и водяную 21 секции, конденсатором 22 и кипятильником 16.

В колонне 19 осуществляют концентрирование эпюрата и очистку спирта от сопутствующих примесей. Из паровой фазы нижних 5-11 тарелок отбирают фракцию сивушного масла и подают в сивушный конденсатор 17, жидкость из которого направляется в сивухопромыватель 18, из верхней части которого отбирают сивушное масло, а водный слой из нижней зоны подают на верхнюю тарелку разгонной колонны 11. Из конденсатора 22 выводят фракцию непастеризованного спирта, а из жидкой фазы нижних тарелок укрепляющей части колонны 19 отбирают фракцию сивушного спирта и направляют эти фракции на верхнюю тарелку разгонной колонны 11. Из жидкой фазы верхних тарелок укрепляющей части колонны 19 отбирают ректификованный спирт и направляют на тарелку питания метанольной колонны 24 с дефлегматором 25, конденсатором 26 и кипятильником 23. Колонна 24 предназначена для глубокой очистки спирта от метанола и головных примесей, которые отбирают с метанольной фракцией из конденсатора 26 и подают на верхнюю тарелку разгонной колонны 11. В разгонной колонне 11 с дефлегматором 12, конденсатором 13 и кипятильником 14 производят разделение фракций из конденсаторов 3, 6, 9 и из спиртоловушки грязных погонов, которые подают на тарелку питания этой колонны. Для повышения коэффициентов испарения головных и промежуточных примесей, включая пропиловые спирты, на верхние тарелки колонны 11 подают горячую воду, что улучшает вываривание и концентрирование примесей в этой колонне.

На верхнюю тарелку колонны 11 направляют фракции из конденсаторов 22, 26, спиртоловушки чистых погонов и сивушный спирт из колонны 19, что обеспечивает переход метилового и н. пропилового спиртов в концентрат головных примесей и пропиловых спиртов (КГППС), отбираемый из конденсатора 13. Из куба колонны 11 выводят водно-спиртовую жидкость, содержащую компоненты сивушного масла, и направляют ее в среднюю зону концентрационной части эпюрационной колонны 7.

По известному способу разгонку фракций, содержащих смеси головных и промежуточных примесей, проводят в разгонной колонне, работающей без гидроселекции. Это не позволяет достаточно полно выварить в этой колонне пропиловые спирты, сконцентрировать их и вывести из системы брагоректификации с фракцией, отбираемой из ее конденсатора, что снижает качество конечного продукта.

По предлагаемому способу разгонная колонна работает по методу глубокой гидроселекции, что улучшает вываривание и концентрирование головных примесей, пропиловых спиртов и других промежуточных примесей, обеспечивает их эффективный вывод из системы брагоректификации путем отбора фракции из конденсатора разгонной колонны и повышает качество ректификованного спирта по сравнению с известным способом.

По известному способу фракцию сивушного спирта из спиртовой колонны подают на тарелку питания разгонной колонны, что обеспечивает лишь частичный переход н. пропилового спирта в конденсатор этой колонны и сокращает возможности очистки спирта от этой примеси.

По предлагаемому способу фракцию сивушного спирта из спиртовой колонны направляют на верхнюю тарелку разгонной колонны, что обеспечивает более полный переход н. пропилового спирта в конденсатор колонны и повышает качество ректификованного спирта по сравнению с известным способом.

По известному способу разгонку промежуточных фракций этилового спирта проводят в двух разгонных колоннах, каждая из которых обогревается острым паром, что увеличивает затраты на получение спирта повышенного качества.

По предлагаемому способу острый пар расходуется только на обогрев одной разгонной колонны, что снижает затраты на получение конечного продукта повышенного качества по сравнению с известным способом.

Сравнительные показатели процесса получения ректификованного спирта согласно прототипу и предлагаемому способу отражены в примерах 1, 2 и представлены в таблице.

Пример 1. Ректификованный спирт получают согласно прототипу.

Пример 2. Ректификованный спирт получают согласно предлагаемому способу.

Как следует из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет выводить из системы брагоректификации больше примесей, получать ректификованный спирт лучшего качества и с меньшими затратами по сравнению с известным способом.

ТаблицаПоказатели процесса брагоректификации в расчете на абсолютный спиртПример 1Пример 2Примеси в кубовой жидкости разгонной колонны, мг/дм³Метанол3.03.0Сложные эфиры0.50.2Альдегиды3.00.5Изоамиловый спирт48004100Изобутиловый спирт1200800Н. Пропиловый спирт6002.5Изопропиловый спирт3.01.5Примеси в жидкости из конденсатора разгонной колонны, мг/дм³Метанол2880029000Сложные эфиры960011500Альдегиды540012000Изоамиловый спирт108100Изобутиловый спирт15022000Н. пропиловый спирт50024000Изопропиловый спирт12500Примеси в жидкости в конечном продукте, мг/дм³Метанол0.50.4Сложные эфирыследыследыАльдегидыследыследыИзоамиловый спиртследыследыИзобутиловый спиртследыследыН. пропиловый спирт0.20.15Изопропиловый спирт0.50.4Расход греющего пара на брагоректификацию, кг/дал абсолютного спирта 6760

Изобретение относится к спиртовой промышленности. Способ предусматривает вываривание спирта из бражки в бражной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны, очистку бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне с подачей горячей воды на ее верхнюю тарелку. После чего осуществляют ректификацию эпюрата в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, разгонку фракций головных и промежуточных фракций примесей этилового спирта в разгонной колонне. На верхнюю тарелку разгонной колонны направляют сивушный спирт из спиртовой колонны, фракции из конденсаторов спиртовой и метанольной колонн, водный слой жидкости из сивухопромывателя и фракцию из спиртоловушки чистых погонов. В верхнюю зону разгонной колонны подают горячую воду для гидроселекции головных и промежуточных примесей, которые отбирают из конденсатора этой колонны в виде концентрата головных примесей и пропиловых спиртов. Кубовую жидкость разгонной колонны направляют в среднюю зону концентрационной части эпюрационной колонны. Изобретение позволяет повысить качество спирта. 1 ил., 1 табл.

Способ получения этанола путем вываривания спирта из бражки в бражной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны, очистки бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне с подачей горячей воды на ее верхнюю тарелку, ректификации эпюрата в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, разгонки фракций головных и промежуточных примесей этилового спирта в разгонной колонне, отличающийся тем, что на верхнюю тарелку разгонной колонны направляют сивушный спирт из спиртовой колонны, фракции из конденсаторов спиртовой и метанольной колонн, водный слой жидкости из сивухопромывателя и фракцию из спиртоловушки чистых погонов, в верхнюю зону разгонной колонны подают горячую воду для гидроселекции головных и промежуточных примесей, которые отбирают из конденсатора этой колонны в виде концентрата головных примесей и пропиловых спиртов, а кубовую жидкость разгонной колонны направляют в среднюю зону концентрационной части эпюрационной колонны.