СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕКТИФИКОВАННОГО СПИРТА Российский патент 2006 года по МПК B01D3/14 C12P7/06 

Изобретение относится к способам получения этанола. Известен способ получения этанола, предусматривающий вываривание этилового спирта из бражки в брагоэпюрационной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны и жидкими фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки, выделение примесей из бражного дистиллята в эпюрационной колонне с подачей горячей воды в среднюю зону ее концентрационной части и отбором боковой фракции из зоны гидроселекции, которую совместно с фракциями сивушного масла и сивушного спирта из спиртовой колонны ректификуют в сивушной колонне (В.Л.Яровенко, Б.А.Устинников, Ю.П.Богданов, С.И.Громов. Справочник по производству спирта. Сырье, технология и технохимконтроль. М.: Легкая и пищевая промышленность, 1981. С.138).

Однако этот способ не обеспечивает возможности повышения качества ректификованного спирта, так как в процессе эпюрации имеет место неполное выделение метанола, компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей. Указанные примеси переходят с эпюратом в спиртовую колонну и частично попадают в конечный продукт, снижая его качество.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения этилового спирта, предусматривающий очистку бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне с подачей горячей воды на ее верхнюю тарелку, ректификации эпюрата с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, разгонки фракций, содержащих смеси головных и промежуточных примесей, в первой разгонной колонне с последующим выделением концентрата головных примесей в верхней части второй разгонной колонны, сивушного масла и концентрата пропиловых спиртов в нижней части этой колонны и возвратом в бражку фракции этилового спирта из ее средней зоны (В.М.Перелыгин, Н.А.Порохова. Способ получения ректификованного спирта. Патент РФ №2166346, по заявке №99125833/13, 15.12.1999. В 01 D 3/14).

Однако этот способ не обеспечивает глубокой очистки спирта от изопропилового и н.пропилового спиртов и требует дополнительных затрат на оборудование и обогрев двух разгонных колонн, что ограничивает возможности повышения качества и снижения затрат на получение ректификованного спирта.

Задачей изобретения является получение этилового спирта повышенного качества с пониженными затратами на его производство. Указанная задача достигается тем, что наряду с вывариванием этилового спирта из бражки в бражной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны, очисткой бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне с подачей горячей воды на ее верхнюю тарелку, ректификацией эпюрата в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, разгонкой фракций, содержащих смеси головных и промежуточных примесей, в разгонной колонне, согласно предлагаемому способу на верхнюю тарелку разгонной колонны направляют гидроселекционную воду, фракции из конденсаторов спиртовой и метанольной колонн, а также спиртоловушки чистых погонов, в среднюю зону верхней части этой колонны подают фракции из конденсаторов бражной колонны, сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки грязных погонов, на нижнюю тарелку верхней части разгонной колонны направляют фракцию сивушного спирта из ректификационной колонны и дополнительно горячую воду для гидроселекции головных и промежуточных примесей, из конденсатора этой колонны выводят концентрат головных примесей, из жидкой фазы тарелки над нижней точкой ввода гидроселекционной воды в разгонную колонну отбирают концентрат промежуточных примесей, а кубовой жидкостью разгонной колонны совместно с фракцией из конденсатора паров сивушного масла ректификационной колонны питают колонну для выделения сивушного масла, на верхнюю тарелку которой подают гидроселекционную воду и подсивушный слой жидкости из сивухопромывателя, насыщенный сивушным маслом пар из этой колонны направляют в конденсатор и сивухопромыватель, а кубовую жидкость колонны для выделения сивушного масла подают на верхнюю тарелку эпюрационной колонны.

На чертеже представлена технологическая схема брагоректификации, поясняющая предлагаемый способ.

Исходную бражку нагревают до температуры 80-85°С в бражном подогревателе 4 и подают в сепаратор 2, где из нее выделяют диоксид углерода, содержащий пары летучих веществ бражки. Диоксид углерода очищают конденсацией паров в конденсаторе 3 и выводят из брагоректификационной установки, а образовавшийся конденсат, содержащий значительное количество метанола, сложных эфиров, альдегидов, сивушного масла и других примесей, направляют совместно с жидкостью из спиртоловушки грязных погонов в среднюю зону верхней части разгонной колонны 11. Отсепарированную бражку подают на верхнюю тарелку бражной колонны 1, где из нее вываривают этиловый спирт и летучие примеси. Пар с верхней тарелки бражной колонны 1 направляют в бражную 4 и водяную 5 секции ее дефлегматора, где в процессе его конденсации осуществляют концентрирование головных и промежуточных примесей, которые выводят с фракцией из конденсатора 6 и направляют в среднюю зону верхней части разгонной колонны 11.

Бражным дистиллятом из теплообменников 4 и 5 питают эпюрационную колонну 7, снабженную дефлегматором 8, конденсатором 9 и кипятильником 10. На верхнюю тарелку колонны 7 подают кубовую жидкость колонны 28, разбавленную подачей гидроселекционной воды в эту колонну настолько, чтобы крепость эпюрата составляла 18-20% об. Это обеспечивает сильное увеличение коэффициентов испарения всех примесей этилового спирта. Компоненты сивушного масла и другие промежуточные примеси приобретают головной характер на всех тарелках колонны 7. Поэтому в колонне 7 осуществляют глубокую очистку спирта от головных примесей, сивушного масла и других промежуточных примесей, которые отбирают с фракцией из конденсатора 9 и направляют в разгонную колонну 11. Из куба колонны 7 выводят эпюрат, которым питают спиртовую колонну 19 с дефлегматором 20, 21, конденсатором 22 и кипятильником 16.

В колонне 19 осуществляют концентрирование эпюрата и очистку спирта от сопутствующих примесей. Из паровой фазы нижних 5-11 тарелок отбирают фракцию сивушного масла и подают в сивушный конденсатор 27, жидкость из которого направляют на тарелку питания колонны 28 для разгонки сивушного масла. Из конденсатора 22 выводят фракцию непастеризованного спирта и подают совместно с жидкостью из спиртоловушки чистых погонов на верхнюю тарелку разгонной колонны 11. Из жидкой фазы нижних тарелок укрепляющей части колонны 19 отбирают фракцию сивушного спирта и направляют в разгонную колону 11. Из жидкой фазы верхних тарелок укрепляющей части колонны 19 отбирают ректификованный спирт и направляют на тарелку питания метанольной колонны 24 с дефлегматором 25, конденсатором 26 и кипятильником 23. Колонна 24 предназначена для глубокой очистки спирта от метанола и головных примесей, которые отбирают с метанольной фракцией из конденсатора 26 и подают на верхнюю тарелку разгонной колонны 11. Конечный продукт отбирают из куба колонны 24 и подают через спиртовый холодильник и контрольный снаряд в спиртоприемное отделение.

В разгонной колонне 11 с дефлегматором 12, конденсатором 13 и кипятильником 14 производят разделение фракций из конденсаторов 3, 6, 9, 22, 26, спиртоловушек и фракции сивушного спирта из колонны 19. Для повышения коэффициентов испарения головных и промежуточных примесей в колонну 11 подают горячую воду, что улучшает вываривание и концентрированно примесей в этой колонне. Из конденсатора 13 колонны 11 отбирают концентрат головных примесей (КГП), из жидкой фазы тарелки над точкой ввода гидроселекционной воды в среднюю зону колонны 11 выводят концентрат промежуточных примесей (КПП), а кубовой жидкостью разгонной колонны 11 совместно с фракцией из конденсатора паров сивушного масла ректификационной колонны 19 питают колонну для выделения сивушного масла 28, на верхнюю тарелку которой подают гидроселекционную воду и подсивушный слой жидкости из сивухопромывателя, насыщенный сивушным маслом пар из этой колонны направляют в конденсатор 17 и сивухопромыватель 18, а кубовую жидкость колонны для выделения сивушного масла 28 подают на верхнюю тарелку эпюрационной колонны 7.

По известному способу разгонку фракций, содержащих смеси головных и промежуточных примесей, проводят в разгонной колонне, работающей без гидроселекции. Это не позволяет достаточно полно вываривать в этой колонне пропиловые спирты, сконцентрировать их и вывести из системы брагоректификации с фракцией, отбираемой из ее конденсатора, что ограничивает качество конечного продукта.

По предлагаемому способу разгонная колонна работает по методу глубокой гидроселекции, что улучшает вываривание и концентрированно головных примесей, пропиловых спиртов и других промежуточных примесей, обеспечивает их эффективный вывод из системы брагоректификации путем отбора фракции из конденсатора разгонной колонны и повышает качество ректификованного спирта по сравнению с известным способом.

Сравнительные показатели процесса получения ректификованного спирта согласно прототипу и предлагаемому способу отражены в примерах 1, 2 и представлены в таблице.

Пример 1. Ректификованный спирт получают согласно прототипу.

Пример 2. Ректификованный спирт получают согласно предлагаемому способу.

Как следует из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет выводить из системы брагоректификации больше примесей, получать ректификованный спирт лучшего качества и с меньшими затратами по сравнению с известным способом.

ТаблицаПоказатели процесса брагоректификации в расчете на абсолютный спиртПример 1Пример 2Примеси в кубовой жидкости разгонной колонны, мг/дм³Метанол3.03.0Сложные эфиры0.50.2Альдегиды3.00.5Изоамиловый спирт48004100Изобутиловый спирт12001800Н. пропиловый спирт6002.5Изопропиловый спирт3.01.5Примеси в жидкости из конденсатора разгонной колонны, мг/дм³Метанол2880029000Сложные эфиры960011500Альдегиды540012000Изоамиловый спирт108100Изобутиловый спирт15022000Н. пропиловый спирт50024000Изопропиловый спирт12500Примеси в жидкости в конечном продукте, мг/дм³Метанол0.50,5Сложные эфирыследыследыАльдегидыследыследыИзоамиловый спиртследыследыИзобутиловый спиртследыследыН. пропиловый спирт0.2следыИзопропиловый спирт0.50.4Расход греющего пара на брагоректификацию, кг/дал абсолютного спирта 6763

Изобретение относится к спиртовой промышленности. Способ предусматривает вываривание спирта из бражки в бражной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны, очистку бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне с подачей горячей воды на ее верхнюю тарелку. После чего осуществляют ректификацию эпюрата в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, разгонку фракций головных и промежуточных примесей этилового спирта в разгонной колонне. На верхнюю тарелку разгонной колонны направляют гидроселекционную воду, фракции из конденсаторов спиртовой и метанольной колонн, а также спиртоловушки чистых погонов. В среднюю зону верхней части разгонной колонны подают фракции из конденсаторов бражной колонны, сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки грязных погонов. На нижнюю тарелку верхней части разгонной колонны направляют фракцию сивушного спирта из ректификационной колонны и дополнительно горячую воду для гидроселекции головных и промежуточных примесей. Из жидкой фазы тарелки над нижней точкой ввода гидроселекционной воды в разгонную колонну отбирают концентрат промежуточных примесей. Кубовой жидкостью разгонной колонны совместно с фракцией из конденсатора паров сивушного масла ректификационной колонны питают колонну для выделения сивушного масла, на верхнюю тарелку которой подают гидроселекционную воду и подсивушный слой жидкости из сивухопромывателя, насыщенный сивушным маслом пар из этой колонны направляют в конденсатор и сивухопромыватель. Кубовую жидкость колонны для выделения сивушного масла подают на верхнюю тарелку эпюрационной колонны. Изобретение позволяет повысить качество этилового спирта. 1 ил., 1 табл.

Способ получения этанола путем вываривания спирта из бражки в бражной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны, очистки бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне с подачей горячей воды на ее верхнюю тарелку, ректификации эпюрата в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, разгонки фракций головных и промежуточных примесей этилового спирта в разгонной колонне, отличающийся тем, что на верхнюю тарелку разгонной колонны направляют гидроселекционную воду, фракции из конденсаторов спиртовой и метанольной колонн, а также спиртоловушки чистых погонов, в среднюю зону верхней части этой колонны подают фракции из конденсаторов бражной колонны, сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки грязных погонов, на нижнюю тарелку верхней части разгонной колонны направляют фракцию сивушного спирта из ректификационной колонны и дополнительно горячую воду для гидроселекции головных и промежуточных примесей, из конденсатора этой колонны выводят концентрат головных примесей, из жидкой фазы тарелки над нижней точкой ввода гидроселекционной воды в разгонную колонну отбирают концентрат промежуточных примесей, а кубовой жидкостью разгонной колонны совместно с фракцией из конденсатора паров сивушного масла ректификационной колонны питают колонну для выделения сивушного масла, на верхнюю тарелку которой подают гидроселекционную воду и подсивушный слой жидкости из сивухопромывателя, насыщенный сивушным маслом пар из этой колонны направляют в конденсатор и сивухопромыватель, а кубовую жидкость колонны для выделения сивушного масла подают на верхнюю тарелку эпюрационной колонны.