СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ТОНКОСТЕННОЙ ТРУБНОЙ ЗАГОТОВКИ ИЗ СЛИТКА Nb ИЛИ Ta ДЛЯ ФОРМИРОВАНИЯ ДИФФУЗИОННОГО БАРЬЕРА В СВЕРХПРОВОДНИКАХ (ВАРИАНТЫ) Российский патент 2006 года по МПК C22F1/18 B21B3/00 

Изобретение относится к области электротехники низких температур и может быть использовано при производстве сверхпроводящих проводов, предназначенных для работы при температуре жидкого гелия в магнитных системах ускорителей заряженных частиц, установок термоядерного синтеза, накопителей энергии, медицинских ЯМР томографов, криотурбогенераторов и криомоторов. Изобретение может также использоваться для других применений, где требуются тонкостенные трубы из Nb и Та и сплавов на основе Nb и Та, например, в химической промышленности, авиационном, космическом и реакторном машиностроении.

Диффузионные барьеры являются составной частью конструкции композиционных сверхпроводящих материалов на основе NbTi сплава и интерметаллического соединения Nb₃Sn. В качестве барьерных материалов используются обычно Nb и Та. Диффузионные барьеры из ниобия используются в конструкциях NbTi сверхпроводников для предотвращения взаимодействия на границе NbTi сплав/медь, приводящего к образованию хрупких интерметаллидов системы Ti-Cu, которые вызывают обрывность отдельных сверхпроводящих волокон и провода в целом и снижают его электрофизические характеристики [1-3]. В конструкциях сверхпроводников на основе интерметаллического соединения Nb₃Sn используются ниобиевые и танталовые барьеры для предотвращения проникновения олова в медь, приводящего к ухудшению стабилизирующих свойств меди [4]. В этом случае ниобиевые или танталовые барьеры помещают между оловянной бронзой и медной матрицей. В настоящее время используют ниобиевые и танталовые барьеры в виде свернутого листа (обечайки), ленты или фольги [1-4]. Обычно Nb и Та барьеры закладывают в моно- или многоволоконные сборки перед выдавливанием композита.

Недостатками барьера из листа, ленты или фольги является необходимость создания нахлеста краев, рядом с которым при последующем переделе происходит его утонение и даже разрыв, а также необходимость обеспечения больших зазоров между обечайкой из листа, ленты или фольги и медным стаканом при формировании композиционной заготовки. Наличие нахлеста и необходимость обеспечения зазоров приводит к возникновению асимметрии сборки композиционной заготовки, изменению коэффициента заполнения по сверхпроводнику от сборки к сборке и снижению качества сверхпроводящих проводов.

Основной особенностью барьерных материалов в виде свернутого листа, ленты, фольги, используемых для изготовления диффузионных барьеров в сверхпроводниках, является то, что они должны обладать комплексом свойств, необходимых для дальнейшей совместной деформации в композите, содержащем много других элементов. Этот комплекс свойств включает жесткие требования по размеру зерна и механическим свойствам. Материал барьера должен иметь однородное мелкое зерно размером 20-60 мкм, предел текучести до 250 МПа и относительное удлинение 45-60%.

Ниобий и тантал для диффузионных барьеров должны быть достаточно пластичными, чтобы выдержать без разрывов большую деформацию (вытяжку 9×10⁸) при последующем изготовлении сверхпроводящих проводов от исходной заготовки до готового провода. Поэтому для этих целей используют ниобий и тантал электронно-лучевой плавки. Одним из недостатков материалов электронно-лучевой плавки является неоднородность распределения газовых примесей, в результате чего твердость и способность к деформации для таких материалов неоднородна. Так, по нашим данным в ниобиевом слитке со средней твердостью НВ=56,5 кг/мм² разность значений твердости достигает 1,5 раза, и в процессе изготовления сверхпроводников из-за неоднородности пластических характеристик исходного ниобия происходит локальное утонение и даже разрыв ниобиевого диффузионного барьера.

Крупные зерна, характерные для литой структуры чистых ниобия и тантала, вносят существенные особенности в технологию их обработки давлением. Первичная обработка ниобиевых и танталовых слитков заключается в разрушении литой структуры выдавливанием или ковкой. Режимы выдавливания зависят от параметров имеющегося оборудования. Как правило, это «горячая» или «теплая» обработка проводится с использованием покрытий или оболочек, поскольку поверхностное газонасыщение может серьезно понизить пластичность материала. После разрушения литой структуры дальнейшая обработка давлением производится прямым или обратным выдавливанием и прокаткой.

Наиболее высокая симметрия сборки композитной заготовки за счет малых зазоров между ее составляющими может быть достигнута при использовании трубных барьеров. Они обеспечивают высокую точность размеров элементов композитной заготовки для изготовления сверхпроводников, хорошую геометрию, стабилизацию коэффициента заполнения и высокое качество сверхпроводящего провода.

Если для формирования диффузионного барьера в сверхпроводниках использовать трубы, то они должны быть цельнокатаными и иметь наружный диаметр от 4 до 115 мм при толщине стенки 0,1-3,5 мм, а также однородное мелкое зерно размером 20-60 мкм, предел текучести до 250 МПа и относительное удлинение 45-60%. Такое сочетание размерных, прочностных и пластических характеристик в получаемой тонкостенной цельнокатаной трубе наиболее полно соответствует требованиям, необходимым для изготовления барьерного слоя в композиционных заготовках при производстве сверхпроводящих проводов.

Выпускаемые в настоящее время промышленностью тонкостенные цельнокатаные трубы из ниобия и танатала имеют максимальный размер 27×3 мм [5] и 38×0,56 мм [6], что не соответствует размерам труб, необходимым для изготовления большинства сверхпроводников (70-115 мм). Тонкостенные трубы большого диаметра предлагается получать либо сваркой из листовой заготовки, согнутой на цилиндрической оправке [6], либо методом холодной прокатки сварной заготовки из холоднокатаных полос [5], что неприемлемо для производства сверхпроводников.

Известен способ изготовления труб из ниобия и тантала [5], включающий операции нанесения стеклянного порошка на горячий слиток диаметром 150-250 мм с образованием защитного слоя оплавленного стекла, прессование (выдавливание) прутка диаметром 80-120 мм при температуре 1500-1550°С, разрезку прутка на заготовки длиной 100-150 мм, получение полой заготовки (шашки) путем сверления, вакуумный гомогенизирующий отжиг заготовки при температуре 1300-1350°С в течение 3-4 часов, прессование полой заготовки (шашки) в трубную заготовку диаметром 30-60 мм при температуре 1200-1300°С, прокатку трубной заготовки на станах ХПТ и на роликовых станах ХПТР с получением труб, рекристаллизационный отжиг труб в вакууме при температуре 1280°С в течение 2 часов.

Этот способ изготовления труб из ниобия имеет ряд недостатков.

1. Нагрев слитков до температур 1500-1550°С, которые выше температуры рекристаллизации, приводит к снижению степени запасенной деформации и повышению температуры последующего вакуумного рекристаллизационного отжига, что в свою очередь приводит к увеличению среднего размера рекристаллизованного зерна и снижению пластических характеристик материала.

2. Вакуумный гомогенизирующий отжиг при температуре 1300-1350°С в течение 3-4 часов проводится после прессования прутка-заготовки, что также приводит к снижению степени запасенной деформации и повышению температуры последующего вакуумного рекристаллизационного отжига, что в свою очередь приводит к увеличению среднего размера рекристаллизованного зерна и снижению пластических характеристик материала.

3. Использование стеклянных порошков в качестве защитного слоя и смазки при прессовании слитков требует обеспечения специальных мер безопасности при нанесении порошка на горячий слиток в условиях производства. Кроме того, полученные прессовки требуют дальнейшей глубокой механической обработки.

4. Согласно этому способу изготавливаются трубы только малого диаметра (танталовые трубы диаметром до 26,4 мм с толщиной стенки 0,87 мм и ниобиевые трубы диаметром до 27 мм с толщиной стенки 3 мм). Метод не охватывает номенклатуру требуемых для производства сверхпроводников труб из ниобия и тантала (т.е. труб диаметром 4-115 мм с толщиной стенки 0,1-3,5 мм).

5. Способ не дает возможности получения труб с тем комплексом свойств, который требуется для заготовок, используемых в качестве диффузионных барьеров при изготовлении сверхпроводников.

Известен другой способ изготовления труб из ниобия и тантала [7], согласно которому, прессование труб из предварительно деформированных трубных заготовок производится при температуре 1000-600°С и ниже. В качестве смазки и защиты применяется графит и медная фольга на внутренней и наружной поверхности заготовки. В качестве исходной заготовки для изготовления тонкостенных труб применяются прессованные трубы или заготовки в виде стаканов, полученные глубокой вытяжкой из листа. Трубы изготавливают прокаткой или волочением через фильеры в холодном состоянии. Таким способом изготавливаются бесшовные трубы с наружным диаметром от 0,3 до 28,5 мм и минимальным внутренним диаметром 0,1 мм при толщине стенки 0,1 мм.

Этот способ изготовления труб также имеет ряд недостатков.

1. Использование медной фольги в качестве защитного слоя и смазки при прессовании слитков требует, во-первых, изготовления фольги и, во-вторых, глубокой механической обработки заготовки из-за большого поверхностного рельефа на прессованных заготовках.

2. Кроме того, согласно этому способу изготавливаются трубы только малого диаметра (танталовые трубы диаметром до 28,5 мм с толщиной стенки 0,87 мм и ниобиевые трубы диаметром до 27 мм с толщиной стенки 3 мм). Метод не охватывает номенклатуру требуемых для производства сверхпроводников труб из ниобия и тантала (диаметр 4-115 мм, толщина стенки 0,1-3,5 мм).

Известен также способ изготовления листов из Nb [8], включающий операции нанесения стеклянного порошка на горячий слиток диаметром 120-250 мм с образованием защитного слоя оплавленного стекла, прессование или ковку плоской плиты (сутунки) сечением 40×120 мм² и 60×80 мм² из слитков диаметром 120-150 мм при температуре 1400-1550°С выше температуры рекристаллизации, правку и резку заготовок, механическую обработку поверхности, травление, рекристаллизационный отжиг при температуре рекристаллизации 1200-1300°С в течение 1-2 часов и холодную прокатку на листопрокатных станах до получения листа толщиной 0,8-1,0 мм размерами до 600-800×1500-2000 мм. К недостаткам этого метода можно отнести следующие.

1. Использование стеклянных порошков в качестве смазки при прессовании слитков, что требует обеспечения специальных мер безопасности при нанесении порошка на горячий слиток в условиях производства.

2. Значительный прогиб и винтовой разворот полученных сутунок относительно оси деформации, вызывающий необходимость правки перед механической обработкой поверхности.

3. Длительную и глубокую механическую обработку поверхности сутунок из-за отсутствия необходимой плоскопараллельности граней после правки, приводящую к значительной потере металла.

4. Неравномерную проработку литой структуры в процессе прессования сутунки, приводящую к формированию неоднородной зеренной структуры при последующей рекристаллизационной термообработке. Размер рекристаллизованного зерна при этом колеблется от 10 до 120 мкм в одной сутунке, что неприемлемо для использования при производстве сверхпроводников.

Технической задачей настоящего изобретения является получение тонкостенных трубных заготовок из ниобия и тантала для использования в качестве диффузионных барьеров с заданным комплексом свойств, обеспечивающим способность к дальнейшей деформации с суммарной вытяжкой до 9×10⁸ при изготовлении сверхпроводников и гарантирующим предотвращение нежелательных диффузионных процессов на всем переделе изготовления сверхпроводников.

Решение поставленной задачи достигается тем, что по сравнению с аналогом [7], который предусматривает при изготовлении тонкостенной трубной заготовки из слитка Nb или Та гомогенизирующий отжиг слитка, нанесение защитного покрытия из меди и последующую деформацию, предложен способ изготовления тонкостенной трубной заготовки из слитка Nb или Та для формирования диффузионного барьера в сверхпроводниках (включающий гомогенизирующий отжиг слитка, нанесение защитного покрытия из меди на слиток и его деформацию), при котором гомогенизирующий отжиг проводят в диапазоне температур 1200-1350°С, защитное покрытие из меди наносят гальваническим методом, затем слиток нагревают и деформируют выдавливанием с получением первой трубной заготовки, которую подвергают механической обработке с последующим нанесением защитного покрытия из меди гальваническим методом, первую трубную заготовку нагревают и выдавливают с получением второй трубной заготовки, которую подвергают механической обработке, затем проводят рекристаллизационный отжиг в диапазоне температур от 950 до 1250°С, холодную прокатку до заданного размера и рекристаллизационный отжиг в диапазоне температур от 950 до 1250°С, при этом нагрев перед выдавливанием и слитка, и первой трубной заготовки проводят при температуре 800-900°С, которая ниже температуры рекристаллизации материала.

В частном случае осуществления способа первую трубную заготовку получают методом обратного выдавливания.

В другом частном случае осуществления способа для формирования медного защитного слоя на внутренней поверхности полой заготовки при выдавливании под прошивень подкладывают медную прокладку. При этом толщина ее должна быть не менее 3 мм.

В другом варианте решение технической задачи достигается также тем, что предложен способ изготовления тонкостенной трубной заготовки из слитка тугоплавкого материала Nb или Та для формирования диффузионного барьера в сверхпроводниках, включающий гомогенизирующий отжиг слитка, нанесение защитного покрытия из меди на слиток и его деформацию, при котором гомогенизирующий отжиг проводят в диапазоне температур 1200-1350°С, защитное покрытие из меди наносят гальваническим методом, затем слиток нагревают и деформируют выдавливанием с получением первой трубной заготовки, которую подвергают механической обработке с последующим нанесением защитного покрытия из меди гальваническим методом, первую трубную заготовку нагревают и выдавливают с получением второй трубной заготовки, которую подвергают механической обработке, вторую трубную заготовку разрезают и выпрямляют с получением плоской заготовки, затем проводят ее холодную прокатку до получения листа заданного размера, который сворачивают в цилиндрическую заготовку, и проводят заключительный рекристаллизационный отжиг, при этом нагрев перед выдавливанием проводят при температуре 800-900°С, которая ниже температуры рекристаллизации материала, а до холодной прокатки плоской заготовки проводят рекристаллизационный отжиг, который, как и заключительный рекристаллизационный отжиг, проводят в диапазоне температур от 950 до 1250°С.

В частном случае осуществления этого способа первую трубную заготовку получают методом обратного выдавливания.

В другом частном случае осуществления способа для формирования медного защитного слоя на внутренней поверхности первой трубной заготовки при выдавливании под прошивень подкладывают медную прокладку. При этом толщина ее должна быть не менее 3 мм.

В предлагаемом способе (в обоих его вариантах) слиток сначала подвергают вакуумному (10⁴-10⁵ мм рт.ст.) гомогенизирующему отжигу при температуре выше 1200°С, но не более 1350°С, в результате этого происходит частичная дегазация, выравнивание содержания газовых примесей и, как следствие, твердости по сечению слитка. Температура отжига выбрана, исходя из того, что она должна обеспечить достаточно высокую скорость диффузии газовых примесей, чтобы это было экономически целесообразно, но не приводить к росту зерна. Скорость диффузии основной газовой примеси кислорода в ниобии при температуре 1200°С составляет 10 мм/час, что достаточно для выравнивания его концентрации по слитку за 8-10 часов. Повышение температуры гомогенизирующего отжига приводит к увеличению скорости диффузии, однако в чистом ниобии при температурах выше 1350°С наблюдается увеличение размера зерна, что нежелательно для последующего передела.

После гомогенизирующего отжига на поверхность слитка наносят гальваническое медное покрытие толщиной 150-200 мкм, обеспечивающее защиту от окисления при нагреве и одновременно служащее подсмазочным слоем при выдавливании. Толщина медного покрытия достаточна для защиты от окисления, вместе с тем предлагаемое защитное покрытие имеет толщину много меньше, чем используемые с настоящее время покрытия в виде медной фольги или на основе стекла. Это позволяет уменьшить поверхностный рельеф прессованных заготовок, возникающий при совместной деформации более твердых составляющих композита и мягкой меди большой толщины при недостаточном подпоре со стороны инструмента, для устранения которого требуется глубокая механическая обработка поверхностей прессованных заготовок.

В предлагаемом способе процессы прессования проводят при температуре 800-900°С, которая находится ниже температуры рекристаллизации, что позволяет увеличить степень запасенной деформации и снизить температуру последующего вакуумного рекристаллизационного отжига, что в свою очередь позволяет уменьшить средний размер рекристаллизованного зерна и повысить пластические характеристики материала. Температура рекристаллизации чистых ниобия и тантала зависит от содержания газовых примесей и степени предварительной деформации. При содержании газовых примесей на уровне, оговариваемом в современных стандартах на тугоплавкие материалы электронно-лучевой плавки, и при степенях деформации, обычно используемых при выдавливании слитков, она составляет 1150-1250°С для ниобия и 900-1000°С для тантала.

Накопленная в материале после низкотемпературного выдавливания деформация позволяет сформировать после вакуумного рекристаллизационного отжига чистовую толстостенную трубную заготовку (вторую трубную заготовку), имеющую равномерную мелкозеренную структуру с размером зерна до 150 мкм.

Из этой толстостенной трубной заготовки путем холодной прокатки на станах трубной прокатки изготавливают тонкостенные трубы диаметром 4-115 мм с соотношением D_тр/t_ст до 170 (где D_тр - диаметр наружный трубы, t_ст - толщина стенки трубы).

Получаемая тонкостенная цельнокатаная труба (цилиндрическая обечайка) из тугоплавкого материала, характерна тем, что она имеет размеры (диаметр 4-115 мм, толщина стенки 0,1-3,5 мм), структуру (однородное мелкое зерно размером 20-60 мкм) и свойства (предел текучести до 250 МПа при относительном удлинении до 45-60%), необходимые для формирования высококачественных диффузионных барьеров в процессе изготовления сверхпроводников. Именно такие свойства обеспечивают высокую пластичность диффузионных барьеров в процессе изготовления сверхпроводников.

Сформированную толстостенную трубную заготовку с равномерной мелкозеренной структурой можно разрезать вдоль оси деформации на две или несколько частей и выпрямить, в результате чего получают плоские прямоугольные заготовки, которые прокатывают в холодную в двух взаимно перпендикулярных направлениях на листовых станах для получения листов разной толщины, которые можно подвергать заключительному вакуумному рекристаллизационному отжигу для обеспечения требуемых для диффузионных барьеров структурных, прочностных и пластических характеристик.

Листы сворачивают на вальцах для получения обечайки, которую подвергают заключительному вакуумному рекристаллизационному отжигу для обеспечения требуемых для диффузионных барьеров структурных, прочностных и пластических характеристик.

Примеры конкретного выполнения

Пример 1. Ниобиевые слитки диаметром 250 мм и 150 мм и высотой 800 мм разрезали на заготовки. На торцевых сечениях заготовок замеряли твердость в 13 точках на каждом торце. Заготовки гомогенизировали в вакууме при температуре 1300°С в течение 8 часов и вновь замеряли твердость. В результате частичной дегазации и перераспределения примесей в процессе отжига в заготовках отсутствуют зоны с повышенной твердостью. Литые заготовки диаметром 250 мм обтачивали на диаметр 245 мм, а затем на них наносили слой меди толщиной 150-200 мкм методом гальванического осаждения в сернокислом электролите при плотности тока 1,5-2,5 А/дм². После этого заготовки высушивали на воздухе, обмазывали графитовой смазкой и прессовали в пруток диаметром 150 мм при температуре 930°С, разрезали на заготовки высотой 150 мм, обтачивали на диаметр 148,5 мм и вновь наносили гальваническое медное покрытие. Литые заготовки диаметром 150 мм и высотой 150 мм обтачивали до диаметра 148,5 мм. Затем на всех заготовках проводили сверление для формирования внутреннего центрующего цилиндрического отверстия диаметром 21 мм. После этого на заготовки наносили слой меди толщиной 150-200 мкм. Заготовки высушивали на воздухе и обмазывали смазкой на основе графита. После нагрева в печи сопротивления при температуре 800°С в течение 1,5-2 часов заготовки прошивали на вертикальном прессе прошивнем диаметром 80-84 мм с наложением центральной медной прокладки под прошивень для формирования медного защитного слоя на внутренней поверхности. После обрезки донной части и механической обработки наружной и внутренней поверхности на полученные полые заготовки размером 148,5×83-87×250 мм повторно наносили гальваническое медное покрытие. Затем полые заготовки сушили, наносили графитовую смазку, нагревали при температуре 950°С и выдавливали в трубные заготовки размером 106,5×82-86×800 мм. После механической обработки трубные заготовки размером 103,5×83,5-87,5×780 мм подвергали вакуумному отжигу при температуре 1250°С в течение 2 часов. Средний размер зерна в трубных заготовках составлял 200-250 мкм.

Для изготовления трубных ниобиевых барьеров размером 63×61,6 мм трубные заготовки прокатывали на стане ХПТ до размера 92×76 мм в один переход, затем на стане ХПТР до готового размера 63×61,6 мм в три перехода. Десять трубных заготовок для изготовления трубных барьеров размерами 85,5×84,1 мм, 83×81,4 мм и 81,5×78,5 мм прокатывали на стане ХПТР до готового размера в 5 переходов. Полученные трубы разрезали на мерные длины и отжигали в вакууме. После отжига трубы имели однородное мелкое зерно размером 20-40 мкм, предел текучести 130 МПа и относительное удлинение 45%.

Трубы использовали в качестве диффузионного барьера при изготовлении NbTi сверхпроводников. Высокое качество барьеров, однородность структуры и свойств, отсутствие разрывов и местных утонений барьера, окружающего волокно, позволили увеличить длительность и температуру термических обработок при изготовлении проводов и поднять критическую плотность тока до 2900 А/мм².

Пример 2. Для изготовления листовых ниобиевых барьеров трубные заготовки размером 103,5×83,5-87,5×780 мм разрезали перпендикулярно оси на токарном станке и вдоль на фрезерном станке с формированием 4 полуцилиндров. Затем полученные полуцилиндры распрямляли на гидравлическом прессе усилием 2000 тс между плоскопараллельными бойками до образования плоской прямоугольной заготовки размером 385×10,1×146 мм. Прямоугольные заготовки прокатывали в двух взаимно перпендикулярных направлениях на листопрокатных станах типа Дуо в лист размером 250×1×2283 мм. Листы разрезали на карточки размером 242×1×420 мм. Из каждой карточки на вальцах диаметрами 80 и 40 мм формировали обечайки, которые после вакуумного отжига использовали в качестве диффузионного барьера при изготовлении мелкосерийных партий NbTi сверхпроводников. Размер зерна после рекристаллизационного отжига Nb трубных и листовых барьеров составлял 40-60 мкм.

Пример 3. На три танталовых слитка диаметром 116-118 мм и высотой 160-180 мм наносили гальванический медный слой толщиной 150-200 мм, нагревали до температуры 700°С в течение 1,5 часов и осаживали в контейнере диаметром 125 мм. После механической обработки и повторного нанесения медного покрытия заготовки прошивали прошивнем диаметром 68 мм. Затем обрезали донную часть и вновь подвергали механической обработке. На полые заготовки наносили гальванический слой меди, нагревали до 850°С в течение 1,5 часов и выдавливали в трубную заготовку размером 80×65×800 мм. После механической обработки заготовки размером 78×67×780 мм подвергали вакуумному отжигу при температуре 1050°С в течение 1 часа. Средний размер зерна в заготовках составлял 85-120 мкм. Заготовки прокатывали на стане ХПТР до конечного размера 61,2×59,6 мм и 59,6×58 мм. Трубы разрезали на мерные длины и отжигали в вакууме при температуре 980°С в течение 1 часа. Размер зерна составлял 30-40 мкм. Полученные трубы использовали в качестве диффузионного барьера при изготовлении Nb₃Sn сверхпроводников.

Получен новый технический результат, заключающийся в том, что он позволяет обойти недостатки ранее используемых способов получения трубных и листовых изделий из Nb и Та и, самое главное, обеспечивает возможность получения широкой номенклатуры заготовок для диффузионных барьеров с требуемыми для производства сверхпроводников размерными, прочностными, пластическими и структурными характеристиками. Причем листовые диффузионные барьеры в виде цилиндрических обечаек и трубные барьеры могут быть изготовлены с использованием одних и тех же головных операций в процессе передела тугоплавких барьерных материалов, что унифицирует этапы производства заготовок для диффузионных барьеров и тем самым значительно упрощает их изготовление.

Кроме того, предложенный способ получения тонкостенных цилиндрических заготовок позволяет методом прокатки получать трубы из Nb и Та длиной до 10 метров. Такие трубы могут быть также использованы в таких областях техники, как химическая промышленность, авиа- и космическое машиностроение.

Источники информации

1. Garber M., Suenaga М., Sampson W.B. and Sabatini R.L., 1985, "Effect of CuTi compound Formation on the Characteristics of NbTi Accelerator Magnet Wire", IEEE Trans. Nucl. Sci., 32,3681-3683.

2. Larbalestier D.C., Lee P.L. and Samuel R.W. < 1986, "The Growth of Intermetallic Compounds at a Copper-Niobium-Titanium Interface", Abs. Cryog. Eng. (Materials) 32, 715-722.

3. Faase K.L., Lee P.L., McKinnelly J.C. and Larbalestier D.C., 1992, "Diffussional Reaction Rates through the Nb Wrap in SSC and Other Advanced Multifilamentary Nb-46.5wt.%Ti", Composites Adv. Cryo. Eng (Materials) 38, 723-730.

4. Шиков А.К., Никулин А.Д., Силаев А.Г., Воробьева А,Е., Панцырный В.И., Ведерников Г.П., Дергунова Е.А., Потанина Л.В., Плашкин Э.И., Судьев С.П. «Разработка сверхпроводников для магнитных систем ИТЭР в России», Цветная металлургия, №1, 2003, стр.36-43.

5. «Пластическая деформация тугоплавких металлов». А.В.Крупин, В.Я.Соловьев. «Металлургия», 1971, с.185-191, 264 и 281-285.

6. «Обработка давлением тугоплавких металлов и сплавов». Н.И.Корнеев, С.Б.Певзнер, Е.И.Разуваев, В.Б.Емельянов «Металлургия», 1975, с.117-119 и 122-123, 261-265.

7. «Обработка давлением тугоплавких металлов и сплавов». Н.И.Корнеев, С.Б.Певзнер, Е.И.Разуваев, И.Г.Скугарев, «Металлургия», 1967, с.116-119 и 122-123.

8. «Технология производства ниобия и его сплавов». M.B.Мальцев, А.И.Байков, В.Я.Соловьев, «Металлургия», 1966, с.201-205.

Изобретение относится к области металлургии и может быть использовано при производстве сверхпроводящих проводов, предназначенных для работы при температуре жидкого гелия в магнитных системах ускорителей заряженных частиц. Предложен способ изготовления тонкостенной трубной заготовки из слитка Nb или Та для формирования диффузионного барьера в сверхпроводниках. Способ включает гомогенизирующий отжиг слитка в интервале температур 1200-1350°С, нанесение защитного покрытия из меди на слиток. Затем слиток нагревают при температуре 800-900°С и деформируют выдавливанием с получением первой трубной заготовки, которую подвергают механической обработке с последующим нанесением защитного покрытия из меди. Первую трубную заготовку нагревают при температуре 800-900°С и деформируют выдавливанием с получением второй трубной заготовки, подвергают ее механической обработке. Проводят рекристаллизационный отжиг в диапазоне температур от 950 до 1250°С, холодную прокатку до заданного размера трубной заготовки и рекристаллизационный отжиг в диапазоне температур от 950 до 1250°С. Технический результат - получение тонкостенных трубных заготовок из Nb или Та для формирования диффузионного барьера с заданным комплексом свойств, обеспечивающим способность к дальнейшей деформации с суммарной вытяжкой до 9·10⁸ при изготовлении сверхпроводников и гарантирующим предотвращение нежелательных диффузионных процессов на всем переделе изготовления сверхпроводников. 2 н. и 5 з.п. ф-лы.

1. Способ изготовления тонкостенной трубной заготовки из слитка Nb или Та для формирования диффузионного барьера в сверхпроводниках, включающий гомогенизирующий отжиг слитка, нанесение защитного покрытия из меди на слиток и его деформацию, отличающийся тем, что гомогенизирующий отжиг проводят в интервале температур 1200-1350°С, защитное покрытие из меди наносят гальваническим методом, затем слиток нагревают при температуре 800-900°С, которая ниже температуры рекристаллизации ниобия или тантала, и деформируют выдавливанием с получением первой трубной заготовки, которую подвергают механической обработке с последующим нанесением защитного покрытия из меди гальваническим методом, первую трубную заготовку нагревают при температуре 800-900°С, которая ниже температуры рекристаллизации ниобия или тантала, и деформируют выдавливанием с получением второй трубной заготовки, подвергают ее механической обработке, затем проводят рекристаллизационный отжиг в диапазоне температур от 950 до 1250°С, холодную прокатку до заданного размера трубной заготовки и рекристаллизационный отжиг в диапазоне температур от 950 до 1250°С.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что первую трубную заготовку получают методом обратного выдавливания.3. Способ по п.1, отличающийся тем, что для формирования медного защитного слоя на внутренней поверхности первой трубной заготовки при выдавливании под прошивень подкладывают медную прокладку.4. Способ изготовления тонкостенной трубной заготовки из слитка Nb или Та для формирования диффузионного барьера в сверхпроводниках, включающий гомогенизирующий отжиг слитка, нанесение защитного покрытия из меди на слиток и его деформацию, отличающийся тем, что гомогенизирующий отжиг проводят в интервале температур 1200-1350°С, защитное покрытие из меди наносят гальваническим методом, затем слиток нагревают до температуры 800-900°С, которая ниже температуры рекристаллизации ниобия или тантала, и деформируют выдавливанием с получением первой трубной заготовки, которую подвергают механической обработке с последующим нанесением защитного покрытия из меди гальваническим методом, первую трубную заготовку нагревают и деформируют выдавливанием с получением второй трубной заготовки, подвергают ее механической обработке, вторую трубную заготовку разрезают и выпрямляют с получением плоской заготовки, которую подвергают рекристаллизационному отжигу в диапазоне температур от 950 до 1250°С, проводят ее холодную прокатку до получения листа заданного размера, сворачивают его в трубную заготовку и проводят заключительный рекристаллизационный отжиг в диапазоне температур от 950 до 1250°С.5. Способ по п.4, отличающийся тем, что первую трубную заготовку получают методом обратного выдавливания.6. Способ по п.4, отличающийся тем, что для формирования медного слоя на внутренней поверхности первой трубной заготовки при выдавливании под прошивень подкладывают медную прокладку.7. Способ по п.7, отличающийся тем, что прокатку плоской заготовки осуществляют в двух взаимно перпендикулярных плоскостях.