СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОТНО-КИСЛОТНОЙ ВЫТЯЖКИ ИЗ ВЯТСКО-КАМСКОГО ФОСФОРИТА Российский патент 2006 года по МПК C05B11/06 

Изобретение относится к производству сложных минеральных удобрений методом азотно-кислотного разложения вятско-камского фосфорита и может быть использовано на стадии приготовления азотно-кислотной вытяжки.

Известен способ получения азотно-кислотной вытяжки путем обжига фосфорита при температуре 900-1200°С, обработки полученного продукта азотной кислотой и отделения азотно-кислотной вытяжки от осадка (Кармышов В.Ф. Химическая переработка фосфоритов. М., 1983, с.40-41). Недостатки известного способа состоят в сложности и энергоемкости процесса обжига и в необходимости громоздкого оборудования для обжига.

Наиболее близким к предлагаемому по совокупности существенных признаков является способ получения азотно-кислотной вытяжки из вятско-камского фосфорита путем разложения фосфорита 50-60%-ной азотной кислотой при температуре 60°С и отделения при той же температуре азотно-кислотной вытяжки от осадка (там же, с.179-181).

Недостаток известного способа состоит в том, что в азотно-кислотную вытяжку переходит 49,7-54,2% соединений железа, содержавшихся в фосфорите. Переходящие в вытяжку соединения железа и алюминия образуют не растворимые в воде фосфаты, которые плохо усваиваются растениями. Поэтому фосфатное сырье, содержащее больше 12% Fe₂О₃ по отношению к Р₂O₅, считается пригодным к химической переработке только после предварительного обогащения (Позин М.Е. Технология минеральных солей, т.2. Л.: Химия, 1974, с.1309). В случае совместного присутствия в фосфатном сырье примесей железа и алюминия указанное отношение не должно превышать 8% (Набиев М.Н. Азотнокислотная переработка фосфатов. Т.1, Ташкент, изд-во "ФАН", 1976, с.31).

Технической задачей настоящего изобретения является уменьшение количества железа, переходящего в азотно-кислотную вытяжку из фосфорита.

Поставленная задача решается тем, что в способе получения азотно-кислотной вытяжки из вятско-камского фосфорита, включающем азотно-кислотное разложение фосфорита и отделение при температуре 55-60°С азотно-кислотной вытяжки от осадка, согласно изобретению разложение ведут при температуре 15-25°С, полученную суспензию нагревают до температуры 55-60°С, выдерживают при этой температуре в течение 10-15 мин, после чего направляют на отделение азотно-кислотной вытяжки от осадка.

Разложение ведут 35-58%-ной азотной кислотой (здесь и далее проценты массовые).

Для повышения выхода по Р₂О₅ разложение ведут 30-34,9%-ной азотной кислотой.

Разложение ведут предпочтительно в течение 60-120 мин.

Используют вятско-камский фосфорит, предварительно подвергнутый щелочной обработке.

Пример 1 - контрольный (по прототипу)

Для опытов используют вятско-камский фосфорит состава, мас.%: P₂O₅ - 23,0; СаО - 38,2; Fe₂О₃ - 4,6; Al₂О₃ - 2,5. Указанный фосфорит в количестве 40 г подвергают при температуре 60°С разложению 55%-ной азотной кислотой, взятой в количестве 68,8 г. Реакционную смесь выдерживают при этой температуре и постоянном перемешивании в течение 60 мин. Полученную суспензию разделяют фильтрованием, проводимым также при температуре 60°С. В качестве фильтрата получают азотно-кислотную вытяжку, которую анализируют на содержание пятиокиси фосфора, кальция, железа и алюминия. Степень перехода компонентов в азотно-кислотную вытяжку составляет, % относительно содержания в исходном фосфорите: P₂O₅ - 98,5; СаО - 99,1; Fe₂O₃ - 64,3; Al₂О₃ - 75,5.

Пример 2

Вятско-камский фосфорит состава как в примере 1 в количестве 40 г подвергают разложению 44%-ной азотной кислотой, взятой в количестве 78,2 г, при температуре 20°С. Реакционную смесь выдерживают при этой температуре и постоянном перемешивании в течение 60 мин. По истечении времени выдержки суспензию нагревают до температуры 60°С, выдерживают при этой температуре в течение 15 мин. Затем суспензию направляют на отделение азотно-кислотной вытяжки от осадка фильтрованием при температуре 60°С.

Степень перехода компонентов в азотно-кислотную вытяжку составляет, % относительно содержания в исходном фосфорите: Р₂О₅ - 86,0-90,3; СаО - 99,4; Fe₂O₃ - 35,2; Al₂О₃ - 41,4.

Пример 3

Проводят серию опытов из 8 опытов, аналогичных опыту в примере 2, в которых в реакционную массу сразу после смешивания исходных реагентов (до выдержки) добавляют воду в количестве 27 г на 40 г исходного фосфорита, создавая этим концентрацию азотной кислоты в пределах 30-34,9%. Остальные условия - как в примере 2.

В опытах этой серии степень перехода компонентов в азотно-кислотную вытяжку составляет, % отн.: Р₂О₅ - 97,0-98,6 (среднее 98,0); Fe - 37,5-41,3 (среднее 39,3); Al - 22,9-27,0 (среднее 25,2).

Пример 4

Проводят серию опытов, аналогичных опытам в примере 2 и 3, в которых температуру разложения фосфорита азотной кислотой изменяют в пределах 15-25°С, продолжительность разложения - в пределах 60-120 мин, конечную температуру нагрева суспензии - в пределах 55-60°С, выдержку суспензии при этой температуре - в пределах 10-15 мин, а концентрацию азотной кислоты, взятой для разложения фосфорита - в пределах 30-58%.

В опытах этой серии степень перехода компонентов в азотно-кислотную вытяжку составляет, % отн.: P₂O₅ - 88,3-99,4; CaO - 98,9-99,5; Fe₂O₃ - 34-36; Al₂О₃ - 40-42.

Пример 5

Проводят серию опытов в условиях, аналогичных условиям примеров 2-4.

При снижении концентрации азотной кислоты ниже 30% происходит неоправданное обводнение азотно-кислотной вытяжки (АКВ).

При разложении фосфорита азотной кислотой в течение 50 мин снижается степень перехода фосфатов в АКВ до 94% отн.

Увеличение продолжительности разложения фосфорита азотной кислотой более 120 мин не приводит к увеличению степени перехода фосфатов в АКВ.

Во всех примерах вятско-камский фосфорит берут в виде фосмуки, предварительно подвергнутой щелочной обработке.

Из приведенных примеров видно, что предлагаемый способ позволяет снизить количество железа, переходящего в азотно-кислотную вытяжку из фосфорита, до уровня не выше 36% по сравнению с 54-64% в прототипе. Вместе с тем почти вдвое уменьшается и переход алюминия из сырья в азотно-кислотную вытяжку.

Использование: в производстве сложных минеральных удобрений методом азотно-кислотного разложения вятско-камского фосфорита на стадии приготовления азотно-кислотной вытяжки. Сущность: разложение вятско-камского фосфорита проводят 30-58%-ной азотной кислотой при температуре в пределах 15-25°, полученную суспензию нагревают до 55-60°С, выдерживают при этой температуре в течение 10-15 мин и отделяют азотно-кислотную вытяжку от осадка, при этом разложение ведут в течение 60-120 минут и фосфорит перед разложением подвергают щелочной обработке. Степень перехода железа в азотно-кислотную вытяжку снижается с 64% до 36%. 4 з.п. ф-лы.

1. Способ получения азотно-кислотной вытяжки из вятско-камского фосфорита, включающий азотно-кислотное разложение фосфорита и отделение при температуре 55-60°С азотно-кислотной вытяжки от осадка, отличающийся тем, что разложение ведут при температуре 15-25°С, полученную суспензию нагревают до температуры 55-60°С, выдерживают при этой температуре в течение 10-15 мин, после чего направляют на отделение азотно-кислотной вытяжки от осадка.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что разложение ведут 35-58%-ной азотной кислотой.3. Способ по п.1, отличающийся тем, что для повышения выхода по P₂O₅ разложение ведут 30-34,9%-ной азотной кислотой.4. Способ по п.1, отличающийся тем, что разложение ведут в течение 60-120 мин.5. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют вятско-камский фосфорит, предварительно подвергнутый щелочной обработке.