СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИНЕРАЛЬНОГО УДОБРЕНИЯ Российский патент 2007 года по МПК C05B11/06 C05G1/06 C05B7/00 

Изобретение относится к способам получения сложных минеральных удобрений, содержащих соли аммония и хлорид калия.

Известен способ получения минерального удобрения типа NPK путем упаривания аммонизированной NP-пульпы, полученной при азотно-кислотном разложении апатитового концентрата, смешивания упаренной пульпы с хлоридом калия, гранулирования и сушки продукта в барабанном грануляторе-сушилке (БГС). При этом пыль, уносимая с топочными газами из БГС, улавливается в сухом виде и возвращается в качестве ретура на стадию гранулирования (Комплексная азотно-кислотная переработка фосфатного сырья. Под ред. А.Л.Гольдинова и Б.А.Копылева. - Л.: Химия, 1982, с.126-130). Недостаток данного способа заключается в невысокой степени очистки отходящих газов в процессе сухого пылеулавливания.

Наиболее близким по совокупности существенных признаков и достигаемому результату к предлагаемому изобретению является способ получения минерального удобрения, включающий смешивание упаренной аммонизированной NP-пульпы с хлоридом калия, гранулирование и сушку продукта, щелочную обработку образующегося при пылеулавливании разбавленного водного раствора гидроксидом и/или карбонатом щелочного металла, его упариванием и возвратом упаренного раствора на гранулирование (пат. РФ № 2220124, МПК 7 С 05 G 1/06, С 05 В 11/06, опубл. 27.12.2003).

Недостаток известного способа заключается в инкрустации поверхностей теплообменного оборудования при упаривании разбавленного водного раствора, что усложняет проведение технологического процесса из-за необходимости периодических остановок оборудования для его очистки.

Технической задачей, решаемой заявленным способом, является устранение указанного недостатка, т.е. исключение образования налета на теплообменных поверхностях оборудования.

Поставленная техническая задача решается тем, что в способе получения минерального удобрения, включающем упаривание аммонизированной NP-пульпы, смешивание полученной пульпы с хлоридом калия, гранулирование и сушку продукта, очистку отходящих газов, обработку образующегося при очистке газов разбавленного водного раствора удобрения щелочным реагентом, его упариванием с возвратом упаренного раствора на гранулирование, согласно изобретению в качестве щелочного реагента применяют оксид кальция, а щелочную обработку ведут при температуре не ниже 30°С при перемешивании в течение не менее 5 мин.

В качестве оксида кальция используют негашеную известь или водную суспензию гидроксида кальция.

Щелочную обработку разбавленного водного раствора проводят при температуре 30-80°С.

Щелочную обработку разбавленного водного раствора проводят в течение 5-30 мин.

Пример 1

Опыты проводят с разбавленным водным раствором солей с концентрацией 10-20 мас.%.

Указанный раствор образуется при улавливании пыли удобрения (около 40 кг на 1 т удобрения) в водных скрубберах при производстве NPK-удобрений (соотношение N:P₂О₅:K₂О составляет 1:1:1 или 2:1:1) путем аммонизации азотно-фосфорнокислого раствора, полученного азотно-кислотным разложением апатита, с последующей упаркой аммонизированной пульпы до остаточной влажности 13 мас.%, смешиванием полученной пульпы с хлоридом калия, гранулированием и сушкой продукта.

Разбавленный водный раствор обрабатывают кристаллическим оксидом кальция до рН˜10 при температуре 60°С, при постоянном перемешивании в течение 10 мин. Раствор после обработки упаривают в металлическом стакане, помещенном в масляную баню, до остаточной влажности 20 мас.%. Упаренную пульпу выливают из стакана, стенки стакана ополаскивают водой и фиксируют наличие или отсутствие плотного осадка на стенках. В проведенных опытах осадок на стенках не обнаружен.

Пример 2

Проводят серию аналогичных опытов, в которых изменяют температуру щелочной обработки в пределах 30-80°С, а время обработки изменяют в пределах 5-30 мин, при этом в качестве щелочного реагента применяют гашеную известь или водную суспензию гидроксида кальция. Во всех проведенных опытах осадок на стенках стакана не образуется.

Пример 3

Для обоснования заявляемых пределов проводят серию аналогичных опытов, в которых время щелочной обработки составляет 3 мин, температура 20°С. В этих опытах на стенках стакана обнаружен осадок, который не удаляется при ополаскивании водой.

Пример 4 (контрольный, по прототипу)

Проводят серию опытов, как описано в примере 1, но обработку разбавленного водного раствора проводят гидроксидом натрия. После окончания опыта на стенках стакана обнаружен осадок фосфата натрия, не удаляемый при ополаскивании водой.

Как видно из представленных данных, предложенный способ позволяет исключить инкрустацию теплообменных поверхностей используемого оборудования, а следовательно, необходимость остановок теплообменного оборудования для его очистки, т.е. упрощает проведение технологического процесса.

Положительный эффект обусловлен тем, что в предложенном способе, в отличие от прототипа, реализуются условия, при которых формирование осадка завершается на стадии щелочной обработки, то есть до упаривания.

При сокращении времени щелочной обработки менее 5 мин и температуры обработки ниже 30°С формирование осадка полностью не завершается.

Верхний предел по температуре и времени щелочной обработки определяется технико-экономической целесообразностью: увеличение времени обработки требует увеличения объема реактора, а температуры - дополнительных затрат пара на нагрев.

Способ относится к технологии получения сложных минеральных удобрений, содержащих соли аммония и хлорид калия. Сущность способа состоит в смешении аммонизированного упаренного азотно-фосфатного раствора с хлоридом калия, гранулировании и сушке продукта, обработке образующегося при очистке газов разбавленного водного раствора удобрения с концентрацией солей 15-20 мас.% щелочным реагентом, в качестве которого применяют оксид кальция, до рН˜10 при температуре не ниже 30°С, при перемешивании в течение не менее 5 мин. Обработанный раствор упаривают и возвращают обратно на гранулирование. Способ позволяет исключить инкрустацию поверхностей теплообменного оборудования при упаривании разбавленного водного раствора удобрения, образующегося при очистке газов. 3 з.п. ф-лы.

1. Способ получения минерального удобрения, включающий упаривание аммонизированной NP-пульпы, смешивание полученной пульпы с хлоридом калия, гранулирование и сушку продукта, очистку отходящих газов, обработку образующегося при очистке газов разбавленного водного раствора удобрения щелочным реагентом, его упариванием с возвратом упаренного раствора на гранулирование, отличающийся тем, что в качестве щелочного реагента применяют оксид кальция, а щелочную обработку проводят при температуре не ниже 30°С при перемешивании в течение не менее 5 мин.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве оксида кальция используют негашеную известь или водную суспензию гидроксида кальция.3. Способ по п.1, отличающийся тем, что щелочную обработку разбавленного водного раствора проводят при температуре 30-80°С.4. Способ по п.1, отличающийся тем, что щелочную обработку разбавленного водного раствора проводят в течение 5-30 мин.