РЕАКТОР СИНТЕЗА ГИДРОКСИЛАМИНСУЛЬФАТА Российский патент 2007 года по МПК B01J19/18 B01F7/18 C01B21/14 

Изобретение относится к области химического машиностроения, в частности к аппаратам для проведения гетерогенных процессов, и может быть использовано при проведении синтеза гидроксиламинсульфата в производстве капролактама в химической промышленности.

Известен реактор, содержащий вертикальный корпус с крышкой и днищем, расположенный по оси корпуса, вал с закрепленными на нем соосно одна под другой мешалками, верхняя из которых имеет вертикально расположенные лопасти, а нижняя - наклонные, газовый распределитель, штуцера ввода и вывода сырья и продуктов реакции, кроме того, реактор снабжен коническим переходником, мешалки выполнены разных диаметров, уменьшающихся в сторону днища и газовый распределитель расположен в нижней части реактора (авт. свид. №1813559, кл. В 01 J 10/00, 1991 г.).

Недостатком указанного изобретения является невысокое качество получаемых продуктов и снижение производительности при уменьшении конверсии реагентов из-за несовершенства конструкции реактора.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является реактор синтеза гидроксиламинсульфата, снабженный теплообменниками, консольным валом с закрепленными перемешивающими устройствами, электроприводом с частотным преобразователем, опорой для подшипника со статическим перемешивающим устройством в виде лопастей пропеллерного типа, закрепленных на опоре подшипника и змеевиковом в теплообменнике. При проведения реакции синтеза используют для подачи реагентов газов газораспределительное устройство в виде трубы, расположенной в нижней части реактора и разбрызгиватель жидкого реагента в виде плоской тарелки, расположенной в верхней части реактора (пат. РФ №2225752, МПК 7 В 01 J 19/18, С 01 В 21/14, 2004 г.).

Недостатком указанного реактора является несовершенство его конструкции, т.к. образуются застойные зоны реакционной массы, в которых накапливается катализатор, из-за крепления лопастей статического перемешивающего на змеевиковом теплообменнике, а также из-за неравномерного распределения реагентов в реакторе. Указанные недостатки снижают качество получаемого продукта и производительность реактора.

Задачей предлагаемого изобретения является повышение производительности реактора и качества гидроксиламинсульфата за счет усовершенствования конструкции реактора.

Поставленная задача достигается тем, что известный реактор синтеза гидроксиламинсульфата, снабженный теплообменниками, консольным валом, приводом с частотным преобразователем, опорой для подшипника, клетьевой мешалкой, пеногасителем и муфтой, установленных соответственно в нижней, средней и верхней части реактора, дополнительно содержит односекционное статическое перемешивающее устройство или двухсекционное статическое перемешивающее устройство для проведения реакции синтеза в двух зонах, кольцо для крепления элементов статического перемешивающего устройства и устройства подачи жидкого реагента и газовой реакционной смеси в реактор, при этом стальные лопасти односекционного статического перемешивающего закреплены на обечайке реактора и опоре для подшипника, стальные лопасти двухсекционного статического перемешивающего устройства закреплены на обечайке реактора и на кольце для крепления элементов статического перемешивающего устройства, связанного с опорой для подшипника и обечайкой реактора. Кроме того, лопасти односекционного статического перемешивающего устройства выполнены в виде усеченных трапеций в количестве 6 шт., а лопасти двухсекционного статического перемешивающего устройства в количестве 12 шт. Устройство подачи жидкого реагента в реактор выполнено в виде наклонной тарелки с отверстиями в количестве 60 шт. и диаметром 5 мм и устройство подачи газовой реакционной смеси в реактор выполнено в виде барботера с патрубком ввода смеси под углом 15° к оси реактора и кольцеобразным распределителем смеси, установленного на расстоянии 400 мм от днища реактора, а также частоту вращения консольного вала с перемешивающими устройствами поддерживают в диапазоне 170-180 об/мин.

Совокупность известных устройств реактора в сочетании с предлагаемыми дополнительными устройствами перемешивания и равномерной подачи реагентов придает ему новые свойства, позволяющие эффективно проводить синтез гидроксиламинсульфата, что говорит о соответствии предложенного технического решения критерию изобретения.

Исследования процесса синтеза гидроксиламинсульфата (ГАС) в производственных условиях в непрерывно-периодических реакторах показало, что между змеевиковыми теплообменниками и обечайкой реактора образуются застойные зоны, происходит неравномерная подача газа и катализатора туда и нарушается режим перемещения реагентов от реактора к реактору в цепочке каскада (особенно в период пуска реакторов), из-за несовершенства лопастных статических смесителей пропеллерного типа, которые разделяют реакционное пространство на две зоны (изготовление и монтаж которых является сложным). Несовершенства устройств подачи реагентов (жидких и газообразных) не позволяет распределять их равномерно в реакционном пространстве, что также снижает качество получаемого продукта и производительность реактора.

Для устранения указанных недостатков предлагается использовать статические смесители с лопастями в виде листовых элементов (простых в изготовлении и монтаже), а также устройство подачи жидкого реагента в виде диска со сквозными отверстиями для его равномерного распределения и устройство подачи газовой реакционной смеси в виде вертикального барботера с кольцевым распределителем, которое позволяет равномерно распределять газовые потоки и препятствует осаждению катализатора, возвращая его в реакционное пространство. Кроме того, установлено, что при переходе реакции синтеза ГАС из кинетической области в диффузионную (судят по конверсии реагентов и времени пребывания реакционной смеси в реакторе) необходимо увеличивать число оборотов консольного вала со смесителями для увеличения интенсивности перемешивания реагентов и повышения эффективности процесса синтеза.

Принципиальная схема реактора и его устройств поясняется чертежами, где на фиг.1 показан реактор, на фиг.2 - разрез по А-А на фиг.1 односекционного статического перемешивающего устройства, на фиг.3 - разрез по А-А на фиг.1 двухсекционного статического перемешивающего устройства и на фиг.4 - сечение по Б-Б на фиг.2 с указанием наклона и крепления стальных лопастей. Реактор синтеза ГАС включает следующие элементы:

1 - обечайка реактора (корпус);

2 - теплообменная рубашка;

3 - змеевиковый теплообменник;

4 - консольный вал;

5 - односекционное (5а) или двухсекционное (5б) статическое перемешивающее устройство (соответственно разрезы на фиг.2 и 3)

6 - опора для подшипника (с подшипником);

7 - клетьевая мешалка;

8 - пеногаситель;

9 - муфта;

10 - устройство подачи жидкого реагента в реактор;

11 - привад с частотным преобразователем;

12 - устройство подачи газовой реакционной смеси в реактор;

13 - кольцо для крепления элементов статического перемешивающего устройства;

14 - стальные лопасти (элементы) односекционного статического перемешивающего устройства 5а;

15 - стальные лопасти двухсекционного статического перемешивающего устройства 5б.

Патрубки ввода реагентов и вывода продуктов условно не пронумерованы (стрелками на фиг.1 указаны входы и выходы потоков сырья, продуктов, отработанных газов, теплоносителя).

Реактор работает следующим образом. На вход реактора снизу через устройство 12 подачи газовой реакционной смеси в реактор подают окись азота и водород до 85% от максимального объема реактора. Для пуска и вывода реактора на режим (судят по температуре реакции или по конверсии реагентов) включают в работу привод (редуктор и двигатель) 11 с частотным преобразователем и с использованием муфты 9, соединяющей вал электродвигателя и консольный вал 4 включают в работу пеногаситель 8 и клетьевую мешалку 7. Затем смесь интенсивно перемешивают посредством статического перемешивающего устройства 5. При этом может использоваться односекционное статическое перемешивающее устройство 5а со стальными лопастями 14 (в количестве 6 шт.), закрепленных по периметру реактора на обечайке 1 реактора и опоре для подшипника 6 (Фиг.2), или двухсекционное статическое перемешивающее устройство 5б со стальными лопастями 15 (в количестве 12 шт.). 6 лопастей закреплены на кольце 13 для крепления элементов статического перемешивающего устройства и обечайке реактора 1, а 6 лопастей закреплены на опоре для подшипника 6 и кольце 13 для крепления элементов статического перемешивающего устройства (Фиг.3). Стальные лопасти 14 и 15 распределены равномерно по периметру реактора и установлены под углом α=27-34° к горизонтальной плоскости и направлены навстречу потоку газовой реакционной смеси. Это способствует интенсивному перемешиванию реакционной смеси за счет турбулизации потока и равномерному распределению катализатора в реакционном объеме. Использование статических перемешивающих устройств определяется нагрузкой на реакторы и качеством поступающих реагентов. Реакторы с перемешивающими устройствами 5а и 5б могут работать параллельно или отдельно независимо друг от друга. (Установочные размеры элементов реактора - консольного вала, статических перемешивающих устройств, опоры для подшипника, клетьевая мешалка, пеногасителя, кольца для крепления статических перемешивающих устройств определяются опытным путем и на чертежах условно не показаны). Реакция синтеза ГАС экзотермическая, происходит в присутствии серной кислоты (жидкий реагент). Для поддержания заданных режимов по теплообмену используются теплообменная рубашка 2 и змеевиковые теплообменники 3. Условно в реакторе выделяют две зоны реакции - между теплообменниками 2 и обечайкой реактора 1. В зоне "теплообменник - обечайка" образуется застойная зона с катализатором. Для его отмывки с внутренней поверхности реактора используют устройство 10 подачи жидкого реагента в реактор, выполненного в виде наклонного диска (тарелки) со сквозными отверстиями. Это уменьшает унос катализатора. После выхода реактора на заданный режим частотный преобразователь привода 11 отключают и в дальнейшем его используют при переходе реакции синтеза ГАС из кинетической области в диффузионную (судят по конверсии реагентов) для увеличения числа оборотов консольного вала 4 с перемешивающими устройствами.

Таким образом, применяя устройство подачи газовой реакционной смеси, добиваемся равномерного распределения реагентов по объему реактора, используя для дополнительного перемешивания односекционное или двухсекционное статическое перемешивающее устройство, обеспечиваем интенсивное перемешивание реагентов по объему жидкой фазы. Использование устройства подачи жидкого реагента снижает потери катализатора и повышает безопасность процесса и уменьшает унос непрореагировавших газов, а корректируя частоту вращения консольного вала в зависимости от режимов реакции синтеза, добиваемся повышения конверсии реагентов. Все это в целом повышает качество гидроксиламинсулфата и увеличивает производительность реакторов. Проверка работы реактора проведена в цехе синтеза ГАС ЗАО "Куйбышевазот" во 4 кв. 2004 г. Ниже приведены в таблице показатели работы предлагаемого реактора и прототипа для заданного соотношения окиси азота и водорода 1:1,82, подачи смеси в реактор в количестве 16000 т/ч и 17% серной кислоты в количестве 1800 т/ч.

Табл.Наименование показателейПредлагаемый реакторПрототип1. Количество ГАС, г/л2852802. Свободная серная кислота, мас.%1,501,543. Потери газа, % отн.4,25,3

Из таблицы видно преимущество работы предлагаемого реактора. Внедрение реакторов намечено на 1 кв. 2005 г. в цехе синтеза ГАС производства капролактама ЗАО "Куйбышевазот", г.Тольятти. Экономический эффект от внедрения свыше 5 млн.руб. в год.

Изобретение относится к аппаратам для проведения гетерогенных процессов и может быть использовано при проведении синтеза гидроксиламинсульфата в производстве капролактама в химической промышленности. Реактор содержит теплообменниками 3, консольным валом 4, приводом 11 с частотным преобразователем, опорой 6 для подшипника. В нижней части реактора установлена клетьевая мешалка 7, в средней части - пеногаситель 8 и в верхней части - муфта 9. Реактор снабжен устройствами подачи жидкого реагента 10 и газовой реакционной смеси и статическим перемешивающим устройством 5 с лопастями. Статическое перемешивающее устройство выполнено односекционным или двухсекционным. Стальные лопасти односекционного перемешивающего устройства закреплены одним концом на обечайке 1 реактора, а другим - на опоре 6 для подшипника, а одна часть лопастей двухсекционного перемешивающего устройства закреплена на обечайке 1 реактора и на дополнительно установленном кольце 13 для крепления, а другая часть лопастей закреплена на кольце 13 и на опоре 6 для подшипника. Кольцо 13 связано с опорой 6 для подшипника и обечайкой 1 реактора с помощью лопастей. Изобретение повышает производительность реактора и качество гидроксиламинсульфата. 4 з.п. ф-лы, 3 ил., 1 табл.

1. Реактор синтеза гидроксиламинсульфата, снабженный теплообменниками, консольным валом, приводом с частотным преобразователем, опорой для подшипника, клетьевой мешалкой, пеногасителем и муфтой, установленными соответственно в нижней, средней и верхней частях реактора, устройствами подачи жидкого реагента и газовой реакционной смеси в реактор и статическим перемешивающим устройством с лопастями, отличающийся тем, что статическое перемешивающее устройство выполнено односекционным или двухсекционным, причем стальные лопасти односекционного перемешивающего устройства заявленного реактора закреплены одним концом на обечайке реактора, а другим - на опоре для подшипника, а одна часть лопастей двухсекционного перемешивающего устройства закреплена на обечайке реактора и на дополнительно установленном кольце для крепления, а другая часть лопастей закреплена на указанном кольце и на опоре для подшипника, при этом кольцо связано с опорой для подшипника и обечайкой реактора с помощью лопастей.2. Реактор по п.1, отличающийся тем, что лопасти односекционного статического перемешивающего устройства выполнены в виде усеченных трапеций в количестве 6, а лопасти двухсекционного статического перемешивающего устройства в количестве 12.3. Реактор по пп.1 и 2, отличающийся тем, что устройство подачи жидкого реагента в реактор выполнено в виде наклонной тарелки с отверстиями в количестве 60 и диаметром 5 мм.4. Реактор по п.1, отличающийся тем, что устройство подачи газовой реакционной смеси в реактор выполнено в виде барботера с патрубком ввода смеси под углом 15° к оси реактора и кольцеобразным распределителем смеси, установленного на расстоянии 400 мм от днища реактора.5. Реактор по п.1, отличающийся тем, что частоту вращения консольного вала с перемешивающими устройствами при проведении реакции синтеза корректируют в диапазоне 170-180 об/мин.