СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТОВ НА ОСНОВЕ КСЕРОГЕЛЯ КРЕМНИЕВОЙ КИСЛОТЫ Российский патент 2007 года по МПК B01J20/10 C01B33/148 

Изобретение относится к способам получения твердых сорбентов и позволяет увеличить сорбционную емкость сорбентов, широко используемых в технологических процессах, в частности для умягчения природных вод.

Известен способ получения сорбентов на основе ксерогеля кремниевой кислоты путем сплавления природной опоки с карбонатом натрия до образования силиката натрия и гидролиз сплава в присутствии соляной кислоты до получения геля, который затем модифицируют комплексоном III (RU 2230027 С1, 13.03.2003). Недостатком описанного способа является использование в процессе синтеза для увеличения сорбционной емкости сорбента дорогостоящего комплексона III.

Существует способ получения сорбента, включающий пропитку силикагеля водным раствором неорганической соли и последующее удаление растворителя нагреванием током высокой частоты (SU 1261704 А1, 07.10.1986). Недостатком данного метода является необходимость использования для увеличения сорбционной емкости сорбента дорогостоящего оборудования: высокочастотной печи и сатуратора для поддержания относительной влажности 0,4-0,6.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является известный способ получения сорбента на основе ксерогеля кремниевой кислоты, заключающийся в прибавлении раствора метасиликата натрия к раствору кислоты, выдерживание смеси до созревания гидрогеля, медленной высушке для получения ксерогеля (Айлер Р. Химия кремнезема. - М. 1982, С.699-705). Недостатком описанного способа является отсутствие модификации силикагеля и, как следствие, его низкая сорбционная емкость.

Задачей настоящего изобретения является значительное улучшение сорбционной емкости ксерогеля кремниевой кислоты.

Указанная задача решается тем, что в предложенном способе получения сорбентов на основе ксерогелей кремниевой кислоты, включающем осаждение гидрогеля кремниевой кислоты при взаимодействии раствора метасиликата натрия с раствором кислоты, выдерживание смеси до созревания гидрогеля кремниевой кислоты, медленную сушку до получения ксерогеля кремниевой кислоты, согласно изобретению, полученный сорбент на основе ксерогеля кремниевой кислоты помещают на 2-3 часа в импульсное магнитное поле, создаваемое током, поступающим от источника питания, имеющего характеристики: напряжение 80 В, частота импульсов 3-4 Гц.

Согласно данному изобретению, в отличие от известного способа, сорбент на основе ксерогеля кремниевой кислоты после сушки помещают на 2-3 часа в импульсное магнитное поле, создаваемое, например, генератором тока и катушкой-соленоидом при напряжении 80 В и частоте импульсов 3-4 Гц.

Исследования процессов, происходящих в сорбентах на основе ксерогеля кремниевой кислоты, проведенные заявителями, показали, что после воздействия импульсного магнитного поля в них начинается перераспределение структурной воды.

При микроскопировании сорбентов на основе ксерогеля кремниевой кислоты было обнаружено, что полимерные молекулы кремниевой кислоты, имеющие энергетически близкие конформации, объединены в пейсмекеры. Это ведет к образованию синхронизированной полимерной цепи. В соответствии с данным конформационным строением вокруг полимерных фрагментов в гелевой фазе образуется достаточно сложный двойной электрический слой (ДЭС). Формируется некоторая доменная структура, которая обладает минимальной поверхностной энергией.

Поскольку гелевая система является живущей, в ней развиваются процессы самоорганизации. Самопроизвольное изменение конформационного строения гелевых фрагментов вызывает ответную реакцию-изменение конфигурации ДЭС. Возникает пульсационное движение ионов в гелевой фазе. На движущиеся заряженные частицы (гидратированные ионы ДЭС) в течение 2-3-х часов действует постоянное магнитное поле.

Магнитное поле, в первую очередь, видоизменяет гидратную оболочку ДЭС, а затем меняет и структурную организацию ДЭС. Вслед за этим процессом меняется и конформация полимерных диполей, так как структура ДЭС есть производная структуры матрицы силикагеля. При этом минимизируется поверхностная энергия.

В силикагеле увеличивается число более доступных (отщепляющихся при более низких температурах дегидратации) концевых гидроксо- и аквагруппы. Они являются адсорбционными центрами в полимерных молекулах кремниевой кислоты, поэтому увеличивается сорбционная активность силикагеля.

Способ осуществляют, производя осаждение гидрогеля кремниевой кислоты при взаимодействии раствора метасиликата натрия с раствором кислоты, выдерживание смеси до созревания гидрогеля кремниевой кислоты, медленную сушку до получения ксерогеля кремниевой кислоты, а далее, в отличие от известных способов, полученный сорбент на основе ксерогеля кремниевой кислоты помещают на 2-3 часа в импульсное магнитное поле, создаваемое током, поступающим от источника питания, имеющего характеристики: напряжение 80 В, частота импульсов 3-4 Гц.

Пример 1.

В реакторе объемом 2 литра, в качестве которого используют эксикатор, осаждают гидрогель кремниевой кислоты путем прибавления по каплям 0,3 М раствора метасиликата натрия к 1 л 0,6 М раствора азотной кислоты до рН 5 при постоянном перемешивании реакционной смеси. Полученную смесь закрывают и оставляют на 24 часа для созревания гидрогеля кремниевой кислоты. Далее реактор открывают, полученный гидрогель кремниевой кислоты медленно сушат на воздухе при комнатной температуре в течение трех - шести месяцев. Далее сорбент механически гранулируют, пропуская через сита d=1,0 мм и 0,3 мм. Фракцию 0,3...1,0 мм помещают на 2 часа в импульсное магнитное поле, создаваемое током, поступающим от источника питания, имеющего характеристики: напряжение 80 В, частота импульсов 4 Гц.

Полученный сорбент на основе ксерогеля кремниевой кислоты обладает сорбционной емкостью на 550% большей, чем сорбент, полученный по известному способу (таблица 1).

Таблица 1СпособСтатическая емкость, ммоль/г, при исходной концентрации ионов кальция 0,5 моль/лИзвестный0,2Предлагаемый1,3

Пример 2.

В реакторе объемом 2 литра, в качестве которого используют эксикатор, осаждают гидрогель кремниевой кислоты путем прибавления по каплям 0,3 М раствора метасиликата натрия к 1 л 0,6 М раствора азотной кислоты до рН 6 при постоянном перемешивании реакционной смеси. Полученную смесь закрывают и оставляют на 24 часа для созревания гидрогеля. Далее реактор открывают, полученный гидрогель медленно сушат на воздухе при комнатной температуре в течение трех-шести месяцев. Далее сорбент механически гранулируют, пропуская через сита d=1,0 мм и 0,3 мм. Фракцию 0,3...1,0 мм помещают на 3 часа в импульсное магнитное поле, создаваемое током, поступающим от источника питания, имеющего характеристики: напряжение 80 В, частота импульсов 3 Гц.

Полученный сорбент на основе ксерогеля кремниевой кислоты обладает сорбционной емкостью на 500% большей, чем сорбент, полученный по известному способу (таблица 2).

Таблица 2СпособСтатическая емкость, ммоль/г, при исходной концентрации ионов кальция 0,5 моль/лИзвестный0,3Предлагаемый1,8

Использование предлагаемого способа позволяет получить сорбенты на основе ксерогеля кремниевой кислоты с высокой сорбционной емкостью. Эти сорбенты можно использовать в технологиях очистки воды, в частности для умягчения воды, в аналитической химии извлечения для концентрирования, разделения и определения различных неорганических соединений.

Изобретение относится к способам получения сорбентов на основе ксерогеля кремниевой кислоты и может быть использовано в технологиях очистки воды, в частности для умягчения воды, в аналитической химии извлечения для концентрирования, разделения и определения различных неорганических соединений. Способ получения сорбентов включает в себя стадии осаждения гидрогеля кремниевой кислоты при взаимодействии раствора метасиликата натрия с раствором кислоты, выдерживание смеси до созревания гидрогеля кремниевой кислоты, медленную сушку до получения ксерогеля кремниевой кислоты, отличается тем, что полученный сорбент на основе ксерогеля кислоты помещают на 2-3 часа в импульсное магнитное поле, создаваемое током, поступающим от источника питания, имеющего характеристики: напряжение 80 В, частота импульсов 3-4 Гц. Способ обеспечивает значительное увеличение сорбционной емкости. 2 табл.

Способ получения сорбентов на основе ксерогеля кремниевой кислоты, включающий осаждение гидрогеля кремниевой кислоты при взаимодействии раствора метасиликата натрия с раствором кислоты, выдерживание смеси до созревания гидрогеля кремниевой кислоты, медленную сушку до получения ксерогеля кремниевой кислоты, отличающийся тем, что полученный сорбент на основе ксерогеля кремниевой кислоты помещают на 2-3 ч в импульсное магнитное поле, создаваемое током, поступающим от источника питания, имеющего характеристики: напряжение 80 В, частота импульсов 3-4 Гц.