СВЧ-СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЛАЖНОСТИ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ Российский патент 2009 года по МПК G01N22/04 

Изобретение относится к способам определения влажности твердых и жидких преимущественно органических образцов. Оно может найти применение в промышленности и лабораторной практике, в частности для определения влажности жидких органических соединений, таких как бензин, керосин, в том числе и авиационный, машинное, трансформаторное масло и т.п.

Известен СВЧ-способ определения твердых и жидких образцов, основанный на методе свободного пространства [см. Берлинер М.А. Измерение влажности/М.А.Берлинер. - М.: Энергия, 1973. - 345 с.]. Данный способ можно разделить на две модификации:

- с использованием проходящей волны;

- с использованием отраженной волны.

В обеих модификациях измеряемой характеристикой служит коэффициент передачи или коэффициент отражения проходящей или отраженной волны.

Недостатком известного способа является сложная и дорогостоящая аппаратная реализация способа.

За прототип принят резонаторный способ [см. Клюев В.В. Неразрушающий контроль и диагностика: Справочник. - М.: Машиностроение, 1995. - 487 с.], при котором исследуемый образец строгой формы и размера помещают в полость объемного резонатора (ОР), возбуждают электромагнитное поле (ЭМП) определенной пространственной структуры. В цилиндрическом ОР (ЦОР) с колебанием типа Е₀₁₀ образец в виде цилиндрического стержня малого диаметра вводят вдоль оси; в ЦОР с колебанием Н₀₁₁ образцы большего диаметра и с большими потерями, имеющие форму цилиндра, катушек, пучков нитей и т.п., устанавливают вдоль оси резонатора, а образцы в виде тонких плоских дисков располагают перпендикулярно оси.

Выходными величинами первичного измерительного преобразователя (ПИП) служат вызванные введением исследуемого материала изменения параметров резонатора: резонансной частоты Δf=f-f₀ и добротности ΔQ=Q-Q₀, где f₀ и Q₀ - значения собственных (ненагруженных) параметров резонатора.

Недостатком данного способа является то, что необходим образец строгой формы и размера; образец необходимо помещать в строго определенное место ОР, так как структура поля определенного типа строго определена и неравномерна в пространственной полости резонатора; возможно перепутывание основного типа колебания с другими, что вызывает дополнительную погрешность, а применение фильтров снижает добротность основного типа колебания и усложняет конструкцию первичного измерительного преобразователя; необходимо отстраиваться от изменения геометрических размеров ОР, вызванных изменением температуры окружающей среды (что особенно важно в полевых условиях); аппаратная реализация способа достаточно сложна из-за наличия вентилей, циркуляторов, детектора, смесителя, измерителя добротности, частотомера, управляемого по частоте генератора СВЧ.

Техническим результатом предлагаемого СВЧ-способа является повышение точности определения влажности, возможность измерения влажности образца произвольной формы и упрощение аппаратной реализации способа.

Сущность изобретения состоит в том, что в известном СВЧ-способе определения влажности, заключающемся в помещении исследуемого образца в замкнутую металлическую полость и возбуждении электромагнитного поля, размеры замкнутой металлической полости выбирают много больше длины волны питающего генератора СВЧ, так, что обеспечивается возможность возбуждения в ненагруженном состоянии в полости множества колебаний разной пространственной структуры, при постоянной мощности питающего генератора СВЧ и фиксированном времени взаимодействия исследуемого влажного образца с полем многих мод измеряют температуру образца до помещения в замкнутую металлическую полость и температуру после взаимодействия электромагнитного поля многих мод и по разности температур определяют объемную долю влаги v по формуле

где γ - удельная электропроводность воды на СВЧ; Е - напряженность электрического поля в объеме исследуемого образца; V - объем исследуемого образца; T - время СВЧ-нагрева; с - теплоемкость исследуемого образца; m - масса исследуемого образца; Δt - прирост температуры в результате СВЧ-нагрева.

Реализация предлагаемого способа заключается в следующем. Исследуемый образец помещается в замкнутую металлическую полость. Размеры этой полости выбраны много больше длины волны (λ_г) питающего генератора СВЧ. Это обеспечивает возможность возбуждения в ненагруженном состоянии множества колебаний разной пространственной структуры вырожденных и не вырожденных в полосе стабильности λ_г, так, что практически распределение поля (напряженности поля Е) более или менее равномерно в замкнутой металлической полости.

При фиксированной выходной мощности питающего генератора СВЧ (P_вых=const), задается время взаимодействия (T_{взаимод}) влажного твердого или жидкого образца с полем многих мод в замкнутом объеме

T_{взаимод}=const.

Измеряется температура образца перед помещением в замкнутый объем t₁ °C, а затем температура t₂ °С образца после T_{взаимод}. По разности температур Δt, где

Δt=t₂-t₁, судят об объемной доле влаги.

Объемная доля влаги ν определяется по формуле

где γ - удельная электропроводность воды на СВЧ; Е - напряженность электрического поля в объеме исследуемого образца; V- объем исследуемого образца; T - время СВЧ-нагрева; с - теплоемкость исследуемого образца; m - масса исследуемого образца; Δt - прирост температуры в результате СВЧ-нагрева.

На фиг.1 показана зависимость абсолютного прироста температуры Δt₁ после СВЧ-нагрева керосина без жидкости «И» и керосина с 0,2% добавкой жидкости «И» от начальной температуры нагрева t_нач, на фиг.2 - зависимости разности абсолютных температур Δt₂ нагрева авиационного керосина марки ТС1 от объемной доли жидкости «И», на фиг.3 - зависимость разности абсолютных температур этиленгликоля Δt₃ с добавлением воды и концентрированного этиленгликоля, на фиг.4 - пример структурной схемы реализации предлагаемого способа.

В качестве иллюстрации способа рассмотрим СВЧ-нагрев авиационного керосина марки ТС1 в СВЧ-объеме с рабочей длиной волны магнетрона λ≈12,7 см. На фиг.1 показан абсолютный прирост температуры Δt₁ после СВЧ-нагрева чистого керосина (кривая 1) и того же керосина, но с 0,2% добавкой жидкости «И» (кривая 2) в зависимости от начальной температуры нагрева керосина t_нач. Жидкость «И» содержит примерно 0,2-0,6% растворенной влаги, поэтому добавка жидкости «И» увеличивает растворенную влагу в керосине. В качестве кюветы использовались 12 мл пузырьки, помещенные в пенопластовую коробку.

Из анализа хода кривой 2 (Фиг.1) можно сделать вывод: чувствительность к содержанию в керосине жидкости «И» увеличивается с уменьшением температуры - примерно в 5 раз с уменьшением начальной температуры нагрева с 21°С до 2°С. На фиг.2 представлены зависимости разности абсолютных температур нагрева авиационного керосина марки ТС1 с жидкостью «И» и без жидкости «И»

Δt₂ = t_”И”-t_{чист.керосин}. Кривая 1 - соответствует нагреву в течение 30 с, и непрерывной мощности магнетрона P_м=600 Вт; кривая 2 - нагреву в течение 1 мин и Р_м=600 Вт. Начальная температура нагрева в эксперименте в зависимости от опыта лежала в пределах t_нач=17,4-17,8°С.

Линейный рост Δt₂ объясняется наличием в жидкости «И» в зависимости от сорта 0,2-0,6% влаги. В эксперименте использовалась жидкость «И» 1 сорта (процент содержания воды меньше 0,2%).

График на фиг.3 иллюстрирует примерные пределы однозначного прироста температуры. Δt₃ - это разность абсолютных температур нагрева этиленгликоля с добавлением воды и того же концентрированного (содержание влаги по паспортным данным ≈ 1,5%). Однозначный прирост температуры наблюдается до 3,5-4,5%. Неоднозначность объясняется тем, что с ростом процента растворенной влаги потери растут, но увеличивается при этом и диэлектрическая проницаемость смеси ε_см, что влечет за собой согласно граничных условий уменьшение напряженности поля в исследуемой среде Е_ср=E₀/ε_см, а как известно, мощность потерь Р_пот~(E_cp)², где Е₀ - напряженность электрического поля в объеме взаимодействия, E_cp - в исследуемой среде.

На фиг.4 показан пример структурной схемы устройства реализации предлагаемого способа. Данное устройство позволяет, например, определять объемную долю жидкости "И" по изменению объемной доли влаги в авиационном керосине дифференциальным методом. Устройство (фиг.4) состоит из замкнутой металлической полости 1, трубопровода с исследуемым керосином 2 (проба взята, например, после хранения на складе), трубопровода с образцом керосина 3 (проба взята, например, непосредственно перед хранением), возбуждающих щелей 4 (в примере их три), поглотителей СВЧ-энергии 5, генератора СВЧ 6 (например, магнетрон), делителя мощности 7, устройств измерения температур 8 и 9.

Для улучшения равномерности электромагнитного поля применены следующие меры: переплетение трубопроводов 2 и 3; возбуждение электромагнитных колебаний множеством щелей 4 (в опыте их три); принудительная малоиндексная частотная модуляция частоты генератора СВЧ 6. Поглотители СВЧ-энергии 5 служат для предотвращения холостого хода генератора СВЧ, так как в режиме холостого хода мощный генератор СВЧ может выйти из строя. Наличие жидкости "И" изменяет объемную долю растворенной влаги в керосине. По разности абсолютных приростов температур Δt₁ и Δt₂ после СВЧ-нагрева судят об объемной доле жидкости "И".

Так как в замкнутой металлической полости реализуется множество мод, то это устраняет возможность перепутывания типов колебаний, а также влечет равномерность ЭМП, что в свою очередь не требует строгой формы исследуемого образца и помещения его в строго заданное место ОР, при этом устраняется необходимость дополнительной отстройки от изменения геометрических размеров ОР, вызванных изменением температуры окружающей среды. Аппаратная реализация способа при этом в отличие от прототипа достаточно проста и не требует сложного оборудования.

Изобретение относится к способам определения влажности твердых и жидких преимущественно органических образцов и может найти применение в промышленности и лабораторной практике. Техническим результатом является повышение точности определения влажности, возможность измерения влажности образца произвольной формы и упрощение аппаратной реализации способа. Сущность изобретения состоит в том, что в известном СВЧ-способе определения влажности органических веществ, заключающемся в помещении исследуемого образца в замкнутую металлическую полость и возбуждении электромагнитного поля, размеры замкнутой металлической полости выбирают много больше длины волны питающего генератора СВЧ, так, что обеспечивается возможность возбуждения в ненагруженном состоянии в полости множества колебаний разной пространственной структуры, при постоянной мощности питающего генератора СВЧ и фиксированном времени взаимодействия исследуемого влажного образца с полем многих мод измеряют температуру образца до помещения в замкнутую металлическую полость и температуру после взаимодействия электромагнитного поля многих мод и по разности температур определяют объемную долю влаги v по расчетной формуле. 4 ил.

СВЧ-способ определения влажности органических веществ, заключающийся в помещении исследуемого образца в замкнутую металлическую полость и возбуждении электромагнитного поля, отличающийся тем, что размеры замкнутой металлической полости выбирают много больше длины волны питающего генератора СВЧ так, что обеспечивается возможность возбуждения в ненагруженном состоянии в полости множества колебаний разной пространственной структуры, при постоянной мощности питающего генератора СВЧ и фиксированном времени взаимодействия исследуемого влажного образца с полем многих мод измеряют температуру образца до помещения в замкнутую металлическую полость и температуру после взаимодействия электромагнитного поля многих мод и по разности температур определяют объемную долю влаги ν по формуле

где γ - удельная электропроводность воды на СВЧ; Е - напряженность электрического поля в объеме исследуемого образца; V - объем исследуемого образца; Т - время СВЧ-нагрева; с - теплоемкость исследуемого образца; m - масса исследуемого образца; Δt - прирост температуры в результате СВЧ-нагрева.