УСТРОЙСТВО И СПОСОБ ФОРМИРОВАНИЯ АЛМАЗОВ Российский патент 2007 года по МПК C30B25/00 C30B29/04 

Данное изобретение подтверждает преимущественное право предварительной заявки №60/331073, поданной 7 ноября 2001, которая включена в данное описание в виде ссылки в полном объеме.

Подтверждение государственного права

Данное изобретение осуществлено при поддержке правительства по грантам № EAR-8929239 и DMR-9972750, присужденным национальным научным фондом. Правительство имеет определенные права на данное изобретение.

Предпосылка изобретения

Область изобретения

Данное изобретение относится к устройству и способу получения алмаза и более конкретно выращивания алмаза с использованием метода микроволнового плазменного химического осаждения из паровой фазы (MPCVD) в камере для осаждения.

Описание связанной области

Крупномасштабное производство синтетических алмазов долгое время было объектом как научных исследований, так и промышленного производства. Алмаз кроме своих качеств драгоценного камня является самым твердым из известных материалов и обладает самой высокой известной термопроводностью, а прозрачен для широкого спектра электромагнитного излучения. Поэтому он высоко ценится вследствие широкого круга применений в ряде отраслей промышленности, наряду с его ценностью в качестве драгоценного камня.

В течение по меньшей мере последних двадцати лет был доступен способ получения небольшого количества алмазов способом химического осаждения из паровой фазы (CVD). Как сообщалось B.V.Spitsyn et al. в "Vapor Growth of Diamond on Diamond and Other Surfaces", Journal of Crystal Growth, vol.52, pp.219-226, способ заключается в формировании алмаза методом CVD на субстрате с использованием комбинации метана или другого простого углеводородного газа и газа водорода при пониженных давлениях и температурах 800-1200°С. Включение водорода предотвращает образование графита, в то время как происходит образование центров кристаллизации и рост алмаза., В случае использования указанного способа сообщалось о скоростях роста до 1 мкм/час.

В последующей работе, например, работе Като et al., о которой сообщается в "Diamond Synthesis from Gas Phase in Microwave Plasma", Journal of Crystal Growth, vol.62, pp.642-644, показано применение микроволнового плазменного химического осаждения из паровой фазы (MPCVD) для получения алмаза при давлениях 1-8 кПа в пределах температур 800-1000°С при мощности микроволн 300-700 Вт и частоте 2,45 гГц. В способе Kamo et al. использовали концентрацию газа метана 1-3%. В случае использования способа MPCVD сообщалось о максимальных скоростях роста 3 мкм/час.

В описанных выше способах и в ряде совсем недавно описанных способах скорости роста ограничены только несколькими микрометрами в час. Известными высокоскоростными способами роста получают или выращивают только поликристаллические формы алмаза. Как правило, попытки получить монокристаллический алмаз при скоростях роста примерно выше одного микрометра в час приводят в значительной степени к двойниковым монокристаллическим алмазам, поликристаллическому алмазу или вообще к отсутствию алмаза. Кроме того, известные способы выращивания алмаза обычно требуют низких давлений, менее 100 Торр.

Сущность изобретения

Таким образом, изобретение направлено на устройство и способ получения алмаза, который в значительной степени устраняет одну или более проблем, обусловленных ограничениями и недостатками, присущими к данной области техники.

Объектом данного изобретения является устройство и способ получения алмаза в системе микроволнового плазменного химического осаждения из паровой фазы с высокой скоростью роста и при умеренных давлениях.

Дополнительные особенности и преимущества изобретения будут раскрыты в описании, которое следует далее, и частично будут понятны из описания и могут быть изучены при практической реализации изобретения. Объекты и другие преимущества изобретения будут конкретизированы и достигнуты с помощью подробной структуры изложения описания и формулы изобретения, а также прилагаемых чертежей.

Для обеспечения указанных и других преимуществ и в соответствии с целью данного изобретения, которое реализовано и в общих чертах описано, вариант устройства для получения алмаза в камере для осаждения включает в себя теплоотводящий держатель для удерживания алмаза и для осуществления термического контакта с боковой поверхностью алмаза, смежной с гранью ростовой поверхности алмаза, бесконтактное устройство для измерения температуры, чтобы измерять температуру алмаза на ростовой поверхности алмаза, и устройство управления основным технологическим процессом для получения измерений температуры с бесконтактного устройства для измерения температуры и регулирования температуры ростовой поверхности, так чтобы все градиенты температур от края до края ростовой поверхности были меньше 20°С.

В другом варианте реализации изобретения предусмотрена конструкция держателя образца для получения алмаза, которая включает в себя алмаз, держатель с теплоотводом, осуществляющий термический контакт с боковой поверхностью алмаза, смежной с гранью ростовой поверхности алмаза, где алмаз установлен в теплоотводящем держателе так, что может вдвигаться платформа, принимающая тепловую энергию от теплоотводящего держателя, и первый элемент привода, который может перемещаться вдоль оси, по существу перпендикулярной ростовой поверхности, для изменения местоположения алмаза в теплоотводящем держателе.

В другом варианте реализации изобретения предусмотрена конструкция держателя образца для получения алмаза, которая включает в себя алмаз, теплоотводящий держатель, осуществляющий термический контакт с боковой поверхностью алмаза, смежной с гранью ростовой поверхности алмаза, термическую массу, принимающую тепловую энергию от теплоотводящего держателя, где алмаз удерживается в теплоотводящем держателе под давлением, прилагаемым посредством термической массы, и платформу для приема тепловой энергии от теплоотводящего держателя через термическую массу.

Согласно другому варианту данного изобретения способ получения алмаза включает в себя размещение алмаза в держателе с возможностью осуществления термического контакта с боковой поверхностью алмаза, прилежащей к грани ростовой поверхности алмаза, измерение температуры ростовой поверхности алмаза, для получения замеров температуры, регулирование температуры ростовой поверхности на основе замеров температуры и выращивание монокристаллического алмаза с помощью метода микроволнового плазменного химического осаждения из паровой фазы, где скорость роста алмаза составляет более 1 микрометра в час.

Согласно другому варианту данного изобретения способ получения алмаза включает в себя размещение алмаза в держателе, измерение температуры ростовой поверхности алмаза для получения замеров температуры, регулирование температуры ростовой поверхности с помощью устройства управления основным технологическим процессом, используя измерения температуры, так чтобы все градиенты температур от края до края ростовой поверхности были меньше 20°С, выращивание алмаза на ростовой поверхности и изменение положения алмаза в держателе.

Согласно другому варианту данного изобретения способ получения алмаза включает в себя регулирование температуры ростовой поверхности алмаза, так чтобы все градиенты температур от края до края ростовой поверхности были меньшей 20°С, и выращивание монокристаллического алмаза с помощью метода микроволнового плазменного химического осаждения из паровой фазы на ростовой поверхности при температуре роста в камере для осаждения, давление атмосферы, в которой составляет, по меньшей мере, 130 Торр.

Согласно другому варианту данного изобретения способ получения алмаза включает в себя регулирование температуры ростовой поверхности алмаза так, чтобы все градиенты температур от края до края ростовой поверхности были меньше 20°С, и выращивание монокристаллического алмаза с помощью метода микроволнового плазменного химического осаждения из паровой фазы на ростовой поверхности при температуре 900-1400°С.

Следует понимать, что вышеизложенное общее описание и следующее далее подробное описание являются примерными и пояснительными и предназначены для дополнительного объяснения заявленного изобретения.

Краткое описание чертежей

Сопровождающие чертежи, которые включены для того, чтобы обеспечить дальнейшее понимание изобретения, и включены в данное описание и составляют часть данного описания, иллюстрируют варианты изобретения и вместе с описанием служат для объяснения принципов изобретения.

Фиг.1 иллюстрирует схему устройства для получения алмаза согласно варианту реализации данного изобретения, на которой изображено поперечное сечение устройства для осаждения с конструкцией держателя образца для стационарного удерживания алмаза в процессе роста алмаза.

Фиг.2а изображает перспективный вид устройства для осаждения, показанного на фиг.1.

Фиг.2b иллюстрирует перспективный вид алмаза и кожуха, показанные на фиг.1.

Фиг.3 представляет схему устройства для получения алмаза согласно варианту данного изобретения, на которой изображено поперечное сечение устройства для осаждения с конструкцией держателя образца для перемещения алмаза в процессе роста алмаза.

На фиг.4а-4с изображены виды в поперечном сечении держателей или термических масс, которые можно использовать согласно данному изобретению.

Фиг.5 представляет собой схему устройства для получения алмаза согласно другому варианту данного изобретения, на которой изображено поперечное сечение устройства для осаждения с конструкцией держателя образца для перемещения алмаза в процессе роста алмаза.

Фиг.6 иллюстрирует график последовательности технологических операций, иллюстрирующий способ 600 согласно вариантам данного изобретения, который можно использовать с конструкцией держателя образца, показанного на фиг.1.

Фиг.7 иллюстрирует график последовательности технологических операций, иллюстрирующий способ 700 согласно вариантам данного изобретения, который можно использовать в случае конструкции держателя образца, показанного на фиг.5.

Подробное описание предпочтительных вариантов

Теперь подробно обратимся к предпочтительным вариантам реализации настоящего изобретения, примеры которого иллюстрированы сопровождающими чертежами. Фиг.1 представляет собой схему системы получения алмаза 100 согласно варианту данного изобретения, на которой устройство 102 для осаждения изображено в поперечном сечении. Система получения алмаза 100 включает в себя систему микроволнового плазменного химического осаждения из паровой фазы 104 (MPCVD), которая содержит устройство 102 для осаждения, а также блоки регулировки реагентов и плазмы 106. Например, системой 104 MPCVD может быть WAVEMAT MPDR 330 313 ЕНР, производства Wavemat, Inc. Такая система MPCVD способна производить выходную мощность 6 киловатт с частотой 2,45 гГц и имеет объем камеры примерно 5000 кубических сантиметров. Однако технические характеристики системы MPCVD могут варьировать в зависимости от масштаба процесса осаждения по размеру площади осаждения и/или скорости осаждения.

Система 104 MPCVD включает в себя камеру в устройстве 102 для осаждения, которая, по меньшей мере, частично ограничена стеклянным колпаком 108, который используют для герметизации камеры. Перед осуществлением операций MPCVD воздух из камеры удаляют. Например, используют первый вакуумный насос механического типа, для откачки камеры, а затем второй вакуумный насос глубоковакуумного типа, такой как турбонасос или криогенный насос, дополнительно откачивает воздух из камеры. Плазму в камере генерируют с помощью комплекта плазменных электродов, расположенных в камере по отдельности. Ни насосы, ни плазменные электроды не показаны на фиг.1.

Устройство для осаждения 102 также включает в себя конструкцию держателя образца 120, установленную в камере системы 104 MPCVD. Обычно конструкция держателя образца расположена в центре основания камеры 122 для осаждения устройства 102 для осаждения, как показано на фиг.1. Конструкция держателя образца 120, показанная на фиг.1, изображена в поперечном сечении. Конструкция держателя образца 120 может иметь платформу 124, вмонтированную в основание устройства 102 для осаждения.

Как показано на фиг.1, платформа 124 может быть соединена с основанием камеры для осаждения 122 с использованием болтов 126а и 126 с. Платформа 124 может быть изготовлена из молибдена или материала любого другого типа, имеющего высокую термопроводность. Кроме того, платформа 124 может охлаждаться в процессе роста алмаза охлаждающим агентом, пропускаемым через трубку 128 для охлаждающего агента в платформе 124. Охлаждающим агентом может быть вода, охлаждающая жидкость или жидкость другого типа с достаточной способностью служить в качестве теплоносителя, для охлаждения платформы. Хотя показано, что трубка для охлаждающего агента имеет U-образный проход через платформу 124 на фиг.1, трубка 128 для охлаждающего агента может иметь спиралеобразный проход или другие типы проходов в платформе 124 для более эффективного охлаждения платформы 124.

На платформе 124 конструкции держателя образца 120, как показано на фиг.1, расположено установочное кольцо 130, имеющее установочные винты, такие как винты 131а и 131 с, для зажимных цанг 132а и 132b вокруг кожуха 134, который удерживает алмаз 136. Кожух 134 является держателем, который осуществляет термический контакт с боковой поверхностью алмаза 136, смежной с гранью верхней поверхности алмаза 136. Так как цанги 132а и 132b затянуты на кожухе 134 винтами 131, кожух 134 удерживает алмаз 136 в стационарном положении и действует как теплоотвод для предотвращения образования двойников или поликристаллического алмаза вдоль граней ростовой поверхности алмаза 136.

Алмаз 136 может содержать затравочную часть 138 алмаза и выращенную часть алмаза 140. Затравочной частью 138 алмаза может быть искусственный алмаз или природный алмаз. Как показано на фиг.1, верхняя сторона ростовой поверхности алмаза 136 расположена в области плазмы 141, имеющей энергию резонанса на высоте Н над основанием камеры для осаждения 122. Энергией резонанса может быть максимальная энергия резонанса в плазме 141 или некоторая доля от максимальной энергии. Верхней стороной ростовой поверхности алмаза 136 сначала является затравочная часть 138 алмаза, а затем выращенная часть 140 алмаза по мере того, как алмаз растет.

Как показано на фиг.1, верхняя грань кожуха 134 находится на расстоянии D чуть ниже верхней поверхности или верхних граней алмаза 136. Расстояние D должно быть довольно большим, достаточным для того, чтобы воздействовать на грани ростовой поверхности алмаза 136 плазмой 141. Однако расстояние D не должно быть настолько большим, чтобы препятствовать теплоотводящему действию кожуха 134, которое предотвращает образование двойников или поликристаллического алмаза вдоль граней ростовой поверхности алмаза 136. Таким образом, D должно быть в конкретном диапазоне расстояний, а именно 0-1,5 мм. Расстояние D и высота Н, как показано на фиг.1, устанавливаются вручную с использованием винтов 131 установочного кольца 130 посредством помещения алмаза 136 в кожух, помещения кожуха в цанги 132а и 132b и затем затягивания винтов 131.

Фиг.2 представляет перспективный вид устройства для осаждения, показанного на фиг.1. В центре основания камеры 122 для осаждения на фиг.2 находится кольцевая платформа 124 с центральным углублением 125. Как показано на фиг.2, платформа 124 удерживается в положении болтами 126a-126d. Платформа 124 может быть выполнена из молибдена или других материалов, имеющих высокую теплопроводность. Установочное кольцо 130 с четырьмя винтами 131а-131b расположено в углублении 125 платформы 124 вместе с цангами 132а-132b. Альтернативно установочное кольцо 130 может быть закреплено болтами на платформе 124 для увеличения проводимости тепла между платформой и установочным кольцом.

Как показано на фиг.2а, прямоугольный кожух 134, который может представлять собой либо прямоугольную трубку, либо пластину, свернутую в прямоугольник, расположен в цангах 132а и 132b с алмазом 136 внутри. Кожух 124 может быть выполнен из молибдена или любого другого материала, обладающего высокой термопроводностью. Винты 131a-131d затягивают на цангах 132а-132b, так чтобы затянуть кожух 134 на алмазе 136 для того, чтобы кожух 134 действовал как теплоотвод с четырех боковых поверхностей алмаза 136. Как показано на фиг.1, кожух 134 также осуществляет термический контакт с платформой 124. Цанги 132а-132b осуществляют термический контакт с платформой 124 и служат в качестве термических масс для переноса тепла от кожуха 134 к платформе 124. Затягивание кожуха 134 на алмазе 136 повышает качество термического контакта между алмазом и кожухом. Как показано на фиг.1, кожух 134 также может осуществлять термический контакт с платформой 124. Хотя на фиг.2а показана прямоугольная форма как в случае кожуха, так и в случае алмаза, кожух и алмаз могут иметь любую геометрическую форму, такую как эллиптическую, круглую или многоугольную. Форма кожуха или держателя по существу должна быть такой же, как форма алмаза.

В примерном варианте изобретения, показанном на фиг.1 и 2а, платформа 124 может иметь диаметр, составляющий примерно 10,1 см, и кожух 134 может иметь ширину примерно 2,5 см. Независимо от размеров, выбранных для платформы и кожуха 134, можно регулировать термическую массу платформы 122, молибденового кожуха 124 и цанг 132 для обеспечения оптимальной теплоотдачи для алмаза 136. Кроме того, прохождение и протяженность трубок 128 для охлаждающего агента можно модифицировать для большего охлаждающего действия, в частности, если необходимо получить особенно большой алмаз. Кроме того, в качестве охлаждающего агента можно использовать охлаждающую жидкость или другие низкотемпературные жидкости.

Молибден является только одним из возможных материалов, используемых для платформы 124, установочного кольца 130, цанг 132, кожуха 134 и других компонентов. Молибден является подходящим для указанных компонентов, так как он имеет высокую точку плавления, которая равна 2617°С, и высокую термопроводность. Кроме того, отсутствует тенденции образования большого наплавления графита на молибдене. Альтернативно вместо молибдена можно использовать другие материалы, такие как сплавы молибдена-вольфрама или сконструированная керамика, имеющие высокие точки плавления выше технологической температуры и термопроводность, сравнимую с термопроводностью молибдена.

Возвращаясь к фиг.1, другим компонентом системы получения алмаза 100 является бесконтактное измерительное устройство, такое, как инфракрасный пирометр 142, который используют для контролирования температуры кристалла-затравки 138 алмаза и затем выращиваемого алмаза 140 в ходе процесса роста без контактирования с алмазом 136. Инфракрасный пирометр 142, например, может представлять собой двухцветный инфракрасный пирометр MMRON M77/78 производства Mikron Instruments, Inc. of Oakland, New Jersey. Инфракрасный пирометр 142 фокусируют на кристалле-затравке алмаза 138 или затем на выращиваемом алмазе 140 с измерением площади-мишени 2 мм. Используя инфракрасный пирометр 142 измеряют температуру ростовой поверхности алмаза 136 с точностью до 1°С.

Система получения алмаза 100 на фиг.1 также включает в себя устройство 144 управления процессом MPCVD. Устройство 144 управления процессом MPCVD обычно поставляется в качестве компонента системы 104 MPCVD. Как хорошо известно в данной области техники, устройство управления процессом 144 MPCVD осуществляет регулирование по принципу обратной связи ряда параметров MPCVD, включая, но не ограничивая указанных температуру процесса, массовый расход газа, параметры плазмы и скорость потока реагентов, используя блоки 106 регулировки реагентов и плазмы. Устройство 144 управления процессом MPCVD функционирует во взаимодействии с основным устройством 146 управления технологическим процессом. Основное устройство 146 управления процессом принимает входной сигнал от устройства 144 управления процессом MPCVD, инфракрасного пирометра 142 и от других измерительных устройств других компонентов в системе 100 получения алмаза и осуществляет контроль всего процесса. Например, основное устройство 146 управления технологическим процессом может измерять и контролировать температуры охлаждающего агента и/или скорости протекания охлаждающего агента в платформе, используя регулятор 148 охлаждающего агента.

Основным устройством управления технологическим процессом 146 может быть универсальный компьютер, компьютерная система специального назначения, такая как ASIC или другой известный тип компьютерной системы для управления процессами MPCVD. В зависимости от типа основного устройства 146 управления технологическим процессом устройство 144 управления технологическим процессом MPCVD может быть интегрировано в основное устройство управления технологическим процессом для объединения функции двух компонентов. Например, основным устройством 146 управления технологическим процессом может быть универсальный компьютер, оснащенный языком программирования LabVIEW из National Instruments, Inc. of Austin, Texas и программой LabVIEW так, чтобы универсальный компьютер был оборудован для обеспечения регулировки, регистрации и сообщений обо всех параметрах процесса.

Основное устройство 146 управления технологическим процессом на фиг.1 регулирует температуры ростовой поверхности так, чтобы все градиенты температур от края до края ростовой поверхности были меньше или равны 20°С. Точное регулирование температур ростовой поверхности вообще и градиентов температуры ростовой поверхности предотвращает образование поликристаллического алмаза или двойников, поэтому можно вырастить большой монокристалл алмаза. На возможность регулировать все градиенты температур от края до края ростовой поверхности алмаза 136 влияет несколько факторов, включая способность к теплоотводу платформы 124, положение верхней поверхности алмаза в плазме 141, однородность плазмы 141, воздействию которой подвергается ростовая поверхность алмаза, качество теплопередачи от граней алмаза через держатель или кожух 134 к платформе 124, возможность регулировать мощность микроволн, скорость протекания охлаждающего агента, температуру охлаждающего агента, скорости газового потока, скорость потока реагентов и характеристики регистрации инфракрасного пирометра 142. На основании измерений температуры, поступающих от пирометра 142, основное устройство 146 управления технологическим процессом контролирует температуру ростовой поверхности таким образом, чтобы градиенты температур от края до края ростовой поверхности были меньше 20°C с помощью регулировки по меньшей мере одного из параметров: мощности микроволновой плазмы 141, скорости протекания охлаждающего агента, температуры охлаждающего агента, скоростей газовых потоков и скорости потока реагентов.

Фиг.2b представляет перспективный вид алмаза 136, показанного на фиг.1, где показаны примерные точки P1, P2, Р3 и Р4 вдоль ростовой поверхности 137 алмаза 136. На фиг.2b также изображено расстояние D между ростовой поверхностью 137 и верхними гранями 139 алмаза 136 и гранью 135 кожуха 134. Обычно имеют место большие изменения температуры с точки зрения различий температур от края до края ростовой поверхности между гранями и серединой ростовой поверхности алмаза. Например, градиенты температур, возникающие между точками Р1 и P2, больше, чем между точками Р1 и Р3. В другом примере градиенты температур, имеющие место между точками Р4 и P2, больше, чем между точками Р4 и Р3. Таким образом, при регулировании температуры ростовой поверхности алмаза для того, чтобы все градиенты температур от края до края ростовой поверхности были меньше 20°С, необходимо, по меньшей мере, принимать в расчет измерение температуры между серединой и гранью 139 ростовой поверхности 137. Например, основное устройство 146 управления технологическим процессом может регулировать температуру ростовой поверхности так, чтобы градиент температуры между точками Р1 и P2 был меньше 20°С.

Размер пятна инфракрасного пирометра может влиять на способность контролировать градиенты температур от края до края верхней поверхности алмаза и следовательно, на скорость роста алмаза. Например, если размер алмаза большой по сравнению с размером пятна инфракрасного пирометра, температура у каждой из граней ростовой поверхности алмаза может быть вне поля обзора инфракрасного пирометра. Следовательно, в случае алмаза с большой поверхностью роста необходимо использовать множество пирометров. Каждый из множества пирометров должен быть сфокусирован на различных гранях вокруг поверхности алмаза и предпочтительно вблизи углов, если таковые имеются. Следовательно, основное устройство 146 управления технологическим процессом, которое показано на фиг.1, должно быть запрограммировано на интегрирование перекрывающихся полей обзора от множества пирометров для получения непрерывной «карты» температур от края до края поверхности алмаза, или на интерполирование неперекрывающихся полей обзора для получения интерпретированной «карты» температур от края до края ростовой поверхности алмаза. Альтернативно градиент температуры между отдельной гранью или угловой точкой по отношению к середине ростовой поверхности можно контролировать в виде показателя максимального градиента температур, который существует от края до края ростовой поверхности алмаза.

Кроме инфракрасного пирометра 142 для контроля за температурой в систему 100 получения алмаза может быть включена другая контрольно-измерительная аппаратура. Дополнительная контрольно-измерительная аппаратура может включать оборудование для определения типа и качества алмаза 136 в ходе процесса роста. Примеры такого оборудования включают спектрометры видимого, инфракрасного спектра и комбинационного рассеяния, которые по характеру работы являются спектральными и могут быть сфокусированы на той же точке, что и инфракрасный пирометр 142 для получения данных о структуре и качестве алмаза в ходе процесса роста. Если имеется дополнительное оборудование, то его можно соединить с основным устройством 146 управления технологическим процессом для того, чтобы основное устройство 146 управления технологическим процессом контролировало контрольно-измерительную аппаратуру и представляло результаты, полученные аналитическими способами, наряду с другой информацией о состоянии. Дополнительная контрольно-измерительная аппаратура может быть особенно полезной при экспериментальной установке параметров, при «пропорциональном увеличении» процесса для получения более крупных алмазов и при попытках контролировать качество в случае существующей системы 100 получения алмазов и соответствующих процессов.

По мере процесса роста алмаза 136 расстояние D и высота Н увеличиваются. По мере того, как расстояние D увеличивается способность к теплоотводу кожуха 134 для граней 139 ростовой поверхности алмаза 136 уменьшается. Кроме того, характеристики плазмы, такие как температура и/или консистенция изменяются по мере того, как ростовая поверхность алмаза 136 распространяется в плазму 141. В системе получения алмаза 100 процесс роста периодически останавливается для того, чтобы положение алмаза 136 можно было скорректировать вниз относительно кожуха 134 для уменьшения расстояния D, и алмаз 136 и кожух 134 можно скорректировать вниз относительно основания камеры 122 для осаждения, для уменьшения высоты Н. Указанное изменение положения позволяет происходить росту алмаза на ростовой поверхности алмаза 136 в требуемой области энергии резонанса в плазме 141, позволяет инфракрасному пирометру 142 и дополнительным приборам оставаться сфокусированными на ростовой поверхности алмаза 136 и обеспечивает эффект сохранения эффективного термического контакта для отвода тепла от граней ростовой поверхности алмаза 136. Однако многократные остановки процесса роста могут быть неудобны для крупномасштабного производства и увеличивают вероятность введения загрязнения в процесс, если его осуществляют не аккуратно.

Фиг.3 представляет схему устройства 300 для получения алмаза согласно варианту реализации данного изобретения, на которой изображено поперечное сечение устройства 304 для осаждения с конструкцией 320 держателя образца для перемещения алмаза 136 в ходе процесса роста алмаза. Некоторые из компонентов устройства 300 для получения алмазов по существу являются такими же. Как компоненты системы 100 получения алмазов, и, следовательно, обсуждение, приведенное выше по отношению к фиг.1, будет достаточным для описания указанных компонентов, аналогично обозначенных на фиг.3. Например, пирометр 142, основание камеры 122 для осаждения, трубка 128 для охлаждающего агента и стеклянный колпак 108 на фиг.3 по существу такие же, как описанные на фиг.1.

Как показано на фиг.3, алмаз 136 устанавливают на элементе 360 привода алмаза в кожухе 134 конструкции 320 держателя образца. Алмаз 136 установлен в кожухе 134 с возможностью скольжения на элементе привода алмаза 360, который перемещается вдоль оси по существу перпендикулярной ростовой поверхности. Элемент 360 привода алмаза выдвигается через платформу 324 и регулируется снизу платформы 324 блоком регулировки алмаза, который показан в виде части блоков 329 регулировки охлаждающего агента и алмаза/держателя на фиг.3. Элемент 360 привода служит для установки высоты Н между ростовой поверхностью алмаза 136 и основанием камеры 122 для осаждения. Хотя элемент 360 привода на фиг.3 показан в виде резьбового стержня, элемент привода может иметь любую геометрическую форму, которая позволяет устанавливать алмаз 136 на определенной высоте и в положении над основанием камеры для осаждения. Специалистам в данной области будет понятно, что компоненты, помещенные в стеклянном колпаке, такие как элемент 360 привода алмаза, должны быть совместимы с условиями вакуума, для исключения проблем, связанных с подержанием требуемой атмосферы.

Привод (не показано) для элемента 360 привода алмаза представляет собой двигатель (не показано). Однако привод может быть любым из ряда известных типов приводов в зависимости от размера алмаза, который нужно вырастить, скорости роста и требуемого уровня точности перемещения. Например, если алмаз 136 имеет небольшой размер можно использовать пьезоэлектрический привод. Если алмаз 136 относительно крупный или может выращен относительно крупным, предпочтителен моторизованный контролируемый компьютером привод. Независимо от конкретного используемого привода основное устройство 346 управления технологическим процессом контролирует перемещение элемента 360 привода так, чтобы алмаз 136 можно было автоматически перемещать вниз в процессе роста.

Кроме того, элемент привода держателя 362 выдвигается через платформу 324 и контролируется снизу платформы 324 блоком регулировки держателя, который показан в виде части блоков 329 регулировки охлаждающего агента и алмаза/держателя на фиг.3.

Элемент 362 привода держателя перемещается вдоль оси, по существу перпендикулярной ростовой поверхности, и служит для поддержания расстояния D между гранью ростовой поверхности алмаза 136 и верхней гранью держателя или кожуха 134. Система получения алмаза может иметь элемент привода алмаза, элемент привода держателя или их комбинацию.

Элемент 362 привода держателя на фиг.3 ввинчивается в платформу 324 и элемент 360 привода алмаза ввинчивается в элемент 362 привода держателя. В результате такого расположения блоки регулировки алмаза и держателя в составе блоков 329 регулировки охлаждающего агента и алмаза/держателя, показанные на фиг.3, могут перемещать алмаз 136, кожух 134 или и кожух 134 и алмаз 136. Хотя элемент привода держателя 362 на фиг.3 показан в виде резьбового цилиндра с резьбой на внутренней стороне для элемента 360 привода алмаза и резьбой на внешней стороне для ввинчивания в платформу 324, элемент привода держателя может иметь любую геометрическую форму, которая дает возможность поддерживать предел расстояния между гранью ростовой поверхности алмаза 136 и верхней гранью держателя или кожуха 134. Специалистам в данной области будет понятно, что компоненты, размещенные в стеклянном колпаке, такие как 362 элемент привода держателя или комбинация элемента привода держателя и элемента привода алмаза, должны быть совместимы с условиями вакуума, для того, чтобы избежать проблем, связанных с поддержанием требуемой атмосферы.

Как показано на фиг.3, термическая масса 364 расположена в углублении платформы 324. Держатель или кожух 134 расположен в термической массе 364 так, что он может вдвигаться, для того, чтобы переносить тепловую энергию от кожуха 134 к платформе 324. Верхняя поверхность термической массы 364 может плотно прилегать, чтобы тепло можно было переносить от кожуха 134, минимизируя при этом электрический эффект термической массы 364 на плазму 341. Термические массы 466а, 466b и 466с на фиг.4а-4с, соответственно, являются примерами других плотно прилегающих термических масс с разной формой поперечного сечения, которые альтернативно можно использовать вместо термической массы 364, показанной на фиг.3. Термическая масса может быть изготовлена из молибдена. Другие материалы, такие как, сплавы молибден-вольфрам или сконструированная керамика, имеющие высокие точки плавления выше температуры процесса и термопроводность, сравнимую с термопроводностью молибдена, можно использовать в качестве термической массы для переноса тепла от грани алмаза к платформе. При минимизации электрического эффекта термической массы 364 на плазму 341, область в плазме 341, в которой выращивают алмаз, будет более однородной. Кроме того, при выращивании алмаза можно использовать более высокое давление, которое будет увеличивать скорость роста монокристаллического алмаза. Например, давления могут варьировать от 130 до 400 Торр и скорости роста монокристалла могут составлять более 1 мкм, от 1 до 150 или от 50 до 150 мкм в час. Возможно использование более высокого давления, такого как 400 Торр, так как однородность, форма и/или положение плазмы 341 не так легко подвергается воздействию плотно прилегающей термической массы 364, так чтобы удалять тепло от граней ростовой поверхности алмаза, и минимизирует электрический эффект термической массы 364 на плазму 341. Кроме того, меньшая мощность микроволн, такая как 1-2 кВт, необходима для поддержания плазмы 341. В противном случае нужно было бы использовать более низкое давление и/или увеличенную мощность микроволн, чтобы поддерживать однородность, форму и/или положение плазмы 341.

По мере того, как алмаз 136 растет, и расстояние D и высота Н увеличиваются. По мере того, как расстояние D увеличивается, способность к теплоотводу кожуха 134 для граней 139 ростовой поверхности алмаза 136 уменьшается. Кроме того, характеристики плазмы, такие как температура, изменяются по мере того, как ростовая поверхность алмаза 136 распространяется в плазму 341. В системе получения алмаза 300 процесс роста периодически останавливается, когда алмаз 136 достигает предварительно заданной толщины, так как расстояние D и высота могут регулироваться основным устройством 346 управления технологическим процессом посредством блоков 329 регулировки охлаждающего агента и алмаза/держателя с использованием элемента 362 привода держателя и элемента 360 привода алмаза во время процесса роста алмаза. Указанное изменение положения либо вручную, либо автоматически под контролем устройства 144 управления обеспечивает возможность происходить росту алмаза на ростовой поверхности алмаза 136 в требуемой области энергии резонанса в плазме 341. Кроме того, изменение положения позволяет инфракрасному пирометру 142 и любым дополнительным приборам оставаться сфокусированными на ростовой поверхности алмаза 136 и может сохранять эффективный отвод тепла от граней ростовой поверхности алмаза 136.

Фиг.5 является схемой устройства для получения алмаза 500 согласно варианту данного изобретения, на которой изображено поперечное сечение устройства 504 для осаждения с конструкцией держателя 520 образца для перемещения алмаза 136 в ходе процесса роста алмаза. Некоторые компоненты устройства 500 для получения алмаза по существу такие же как в системе 100 и 300 получения алмаза, и следовательно, приведенное выше обсуждение в отношении к фиг.1 и 3 будет достаточным для описания указанных компонентов, аналогично обозначенных на фиг.5. Например, пирометр 142, основание камеры для осаждения 122, трубка 128 с охлаждающим агентом и стеклянный колпак 108 на фиг.5 по существу такие же, как описанные на фиг.1. В другом примере блок 329, регулировки охлаждающего агента и алмаза/держателя, и элемент 360 привода алмаза на фиг.5 по существу являются такими же, как на фиг.3.

Как показано на фиг.5, алмаз 136 устанавливают на элементе 360 привода алмаза и в плотно прилегающей термической массе 566, которая действует как держатель. При помещении алмаза 136 непосредственно в плотно прилегающую термическую массу 566, термическая эффективность отвода тепла от алмаза 136 возрастает. Однако плазма 541 легче поддается воздействию, так как в целом плотно прилегающую термическую массу перемещают с помощью привода 562 держателя в платформе 524, используя блок регулировки алмазом, который показан в виде части блоков 329 регулировки охлаждающего агента и алмаза/держателя на фиг.3.

Следовательно, основное устройство 546 управления технологическим процессом должно учитывать такие факторы, как соответствующий контроль плазмы и/или других параметров процесса роста. Альтернативно выпуклую термическую массу 364, показанную на фиг.3, термическую массу 466b с наклонными гранями на фиг.4b, термическую массу с наклонными гранями/цилиндрической вершиной 466с на фиг.4с или с другими геометрическими конфигурациями можно использовать вместо вогнутой термической массы 566, показанной на фиг.5.

Фиг.6 является схемой последовательности технологических операций, иллюстрирующей способ 600 согласно вариантам данного изобретения, который можно использовать в случае конструкции держателя образца, показанной на фиг.1. Процесс 600 начинается со стадии S670, на которой соответствующий затравочный кристалл алмаза или алмаз в процессе роста располагают в держателе. Например, в конструкции 120 держателя образца на фиг.1 оператор помещает затравочную часть 138 алмаза в кожух 134 и затягивает винтами 131a-131d. Можно использовать другие механизмы для удержания как алмаза, так и кожуха в определенном положении, такие как пружинящие цанги, гидравлику, или можно использовать другие механизмы для приложения силы к держателю или кожуху.

Как указано на стадии S672 измеряют температуру ростовой поверхности алмаза, либо затравки алмаза, либо выращиваемого алмаза. Например, пирометр 142 на фиг.1 осуществляет замеры ростовой поверхности, которая является верхней стороной растущей части алмаза 140, и передает измерение на основное устройство 146 управления технологическим процессом. Замеры делают таким образом, чтобы основное устройство управления технологическим процессом могло определить температурный градиент от края до края ростовой поверхности алмаза 136 или в основное устройство управления технологическим процессом вводят, по меньшей мере, температуру грани ростовой поверхности алмаза.

Основное устройство управления технологическим процессом, такое как основное устройство 146 управления технологическим процессом, показанное на фиг.1, используют для измерения температуры ростовой поверхности алмаза, как указано на стадии S674 на фиг.6. Основное устройство управления технологическим процессом регулирует температуру, поддерживая температурные градиенты, составляющие менее 20°С от края до края ростовой поверхности. В то время как регулируют температуру ростовой поверхности, проводят определение того, следует ли изменить положение алмаза в держателе, как показано на стадии S675 на фиг.6. Если основное устройство управления не может отрегулировать температуру ростовой поверхности алмаза так, чтобы все температурные градиенты от края до края ростовой поверхности были меньше 20°С, регулируя плазму, газовые потоки и потоки охлаждающего агента, то процесс роста приостанавливают для того, чтобы можно было изменить местоположение алмаза в держателе, как показано на стадии S678 на фиг.6, для обеспечения лучшего теплоотвода от алмаза и/или лучшего расположения алмаза в плазме. Если основное устройство управления технологическим процессом может поддерживать все температурные градиенты от края до края ростовой поверхности алмаза меньше 20°С, то происходит рост алмаза на ростовой поверхности, как показано на стадии S676 на фиг.6.

Измерение температуры ростовой поверхности алмаза, регулирование температуры ростовой поверхности и рост алмаза на ростовой поверхности происходят до тех пор, пока не определяют, что необходимо изменить положение алмаза, как показано на фиг.6. Хотя измерение, регулирование, выращивание и действия по определению состояния показаны и описаны в виде стадий, они не являются обязательно последовательными и могут сопутствовать друг другу. Например, стадия роста алмаза на ростовой поверхности может происходить в то время как происходит измерение температуры ростовой поверхности алмаза и регулирование температуры ростовой поверхности.

Изменение положения алмаза, как указано на стадии S678, можно осуществлять вручную или с помощью роботизированного механизма. Кроме того, можно определить достиг ли алмаз предварительно заданной или требуемой толщины, как показано на стадии S673 на фиг.6. Определение может быть основано на фактическом измерении с помощью механических или оптических устройств. В другом примере определение может быть основано на продолжительности времени обработки, принимая во внимание известные скорости роста в течение процесса. Если алмаз достиг предварительно заданной толщины, то процесс роста завершается, как указано на стадии 680 на фиг.6. Если алмаз не достиг предварительно заданной толщины, то процесс роста начинают снова и продолжают с измерением температуры ростовой поверхности алмаза, регулированием температуры и роста алмаза на ростовой поверхности вплоть до того, как определяют, что необходимо изменить положение алмаза, как показано ни фиг.6.

Фиг.7 является схемой последовательности технологических операций, иллюстрирующей способ 700 согласно вариантам данного изобретения, который можно использовать в случае конструкции держателя образца, показанной на фиг.3 и 5. Процесс 700 начинается со стадии S770, на которой соответствующий затравочный алмаз, который может представлять собой выращенный алмаз, искусственный алмаз, природный алмаз или их комбинацию, помещают в держатель. Например, в конструкции держателя 320 образца на фиг.3 затравочную часть 138 алмаза помещают внутри кожуха 134 на элемент 360 привода алмаза, как показано на фиг.3. В другом примере конструкции держателя образца затравочную часть 138 алмаза помещают в плотно прилегающей термической массе 566 на привод 360 алмаза, как показано на фиг.5.

Как указано на стадии S772 измеряют температуру ростовой поверхности алмаза, либо затравки алмаза, либо заново выращенного алмаза. Например, пирометр 142 на фиг.3 осуществляет замеры ростовой поверхности, которая является верхней стороной растущей части алмаза 140, и передает измерение на основное устройство 346 управления технологическим процессом. В другом примере пирометр 142 на фиг.5 осуществляет замеры на ростовой поверхности, которая является верхней поверхностью затравочной части алмаза 138, и передает измерение на основное устройство 546 управления технологическим процессом. Замеры делают таким образом, чтобы основное устройство управления технологическим процессом могло определить температурный градиент от края до края ростовой поверхности алмаза или в основное устройство управления технологическим процессом вводят, по меньшей мере, температуру грани и середины ростовой поверхности.

Основное устройство управления технологическим процессом, такое как основное устройство 346 или 546, управления технологическим процессом используют для регулирования температуры ростовой поверхности, как указано на стадии S774 на фиг.7. Основное устройство управления технологическим процессом регулирует температуру ростовой поверхности алмаза так, чтобы температурные градиенты от края до края ростовой поверхности составляли менее 20°С. В то время как регулируют температуру ростовой поверхности, осуществляют определение того, следует ли изменить положение алмаза в держателе, как показано на стадии S775 на фиг.1. Если основное устройство управления не может поддерживать температуру ростовой поверхности алмаза так, чтобы все температурные градиенты от края до края ростовой поверхности были меньше 20°С, регулируя плазму, газовые потоки и потоки охлаждающего агента, то алмаз перемещают в процессе роста алмаза, как показано на фиг.7, при этом путь «ДА» означает путь от стадии S775 к обеим стадиям S776 и S778. При изменении местоположения алмаза в держателе теплоотвод от граней ростовой поверхности улучшается. Кроме того, ростовую поверхность можно поместить в оптимальной области плазмы, имеющей консистенцию для поддержания всех термических градиентов от края до края ростовой поверхности алмаза меньше 20°С. Если основное устройство управления процессом может поддерживать все температурные градиенты от края до края ростовой поверхности алмаза меньше 20°С, то происходит рост алмаза на ростовой поверхности без изменения положения, как показано в виде пути «НЕТ» от стадии S775 к стадии S776 на фиг.7.

Измерение температуры ростовой поверхности алмаза, регулирование температуры ростовой поверхности и рост алмаза на ростовой поверхности и изменение положения алмаза в держателе происходят до тех пор, пока не определяют, что алмаз достиг предварительно заданной толщины. Как указано на стадии S773 на фиг.7, определяют, достиг ли алмаз предварительно заданной или требуемой толщины. Определение может быть основано на фактическом измерении с помощью механических или оптических устройств. Например, программа слежения, которая регистрирует глубину или количественно определяет расстояние, на которое алмаз необходимо переместить во время процесса роста. В другом примере определение может быть основано на продолжительности времени обработки, принимая во внимание известные скорости роста в течение процесса роста. Если алмаз достиг предварительно заданной толщины, то процесс роста завершается, как указано на стадии 780 на фиг.7. Если алмаз не достиг предварительно заданной толщины, то процесс роста продолжается с измерением температуры ростовой поверхности алмаза, регулированием температуры, ростом алмаза на ростовой поверхности и изменением положения алмаза в держателе вплоть до того, как определяют, что необходимо изменить положение алмаза, как показано в виде пути «НЕТ» от S773 к S774 на фиг.7.

При осуществлении способов 600 и 700 рост алмаза обычно продолжается до тех пор, пока могут поддерживаться условия «стадии роста». В общем, условие «стадии роста» относится к росту, при котором алмаз выращивают на ростовой поверхности алмаза 136 так, чтобы алмаз 136 был ровным по природе без отдельных «выступов на поверхности» или двойников. Условие «стадии роста» можно контролировать визуально. Альтернативно можно использовать лазер для сканирования ростовой поверхности алмаза 136. Изменение лазерного отражения будет свидетельствовать об образовании «выступов на поверхности» или двойников. Такое лазерное отражение можно запрограммировать в основном устройстве управления технологическим процессом как условие для остановки процесса роста. Например, кроме определения того, достиг ли алмаз предварительно заданной толщины, также можно определить получено ли лазерное отражение.

В общем, способы согласно примерным вариантам реализации данного изобретения предназначены для создания крупных алмазов высокого качества с повышенными скоростями роста [100]. Температуру процесса можно выбрать в диапазоне примерно 900-1400°С в зависимости от конкретного типа монокристаллического алмаза, который требуется, или от того используется ли кислород. При более высоких температурах может быть получен поликристаллический алмаз, а при более низких температурах может быть получен подобный алмазу углерод. Во время процесса роста используют давление примерно 130-400 Торр при концентрации метана в пределах 6-12% метана. Концентрация углеводородов выше 15% может вызывать чрезмерное осаждение графита внутри камеры MPCVD. 1-5% N₂/CH₄, добавленные к реакционной смеси, создают более доступные места роста, повышают скорость роста и стимулируют торцевой рост {100}. Другие аспекты изобретения могут быть понятны более подробно из следующих примеров.

Пример 1

Процесс роста алмаза осуществляли в описанной выше камере MPCVD, показанной на фиг.1. Сначала коммерческий кристалл-затравку алмаза типа Ib, синтезированный при высоком давлении и высокой температуре (НРНТ), размером 3,5×3,5×1,6 мм³ помещали в камеру для осаждения. Кристалл-затравка алмаза имел блестящие гладкие поверхности, которые очищали ультразвуком в ацетоне. Поверхность осаждения соответствовала поверхности {100} кристалла-затравки алмаза с точностью два градуса.

Затем камеру для осаждения вакуумировали до основного давления 10^-3 Торр. Инфракрасный пирометр 142 фокусировали через кварцевое окно под углом падения 65 градусов к ростовой поверхности алмаза и он имел минимальный размер пятна 2 мм². Выращивание алмаза осуществляли при давлении 160 Торр, используя концентрации газов 3% N₂/CH₄ и 12% СН₄/Н₂. Температура процесса составляла 1220°С и скорости потоков газов составляли 500 см³ в мин Н₂, 60 см³ в мин СН₄ и 1,8 см³ в мин N₂. Осаждению давали возможность продолжаться в течение 12 часов.

Полученный в результате алмаз представлял собой неблестящий алмаз размером 4,2×4,2×2,3 мм³ и представлял собой примерно 0,7 мм нарост на кристалле-затравке, который выращивали при скорости роста 58 микрон в час. Структура роста показывала, что скорость роста грани <100> была выше, чем скорость роста угловой грани <111>. Установлен параметр роста α, равный 2,5-3,0.

Полученный осаждением алмаз характеризовали. Используя дифракцию рентгеновских лучей (XRD), спектроскопию комбинационного рассеяния, фотолюминесцентную (PL) спектроскопию и электронный парамагнитный резонанс (ЭПР). Исследование дифракции рентгеновских лучей полученного в результате алмаза подтвердило, что он представлял собой монокристалл с малой степенью поликристалличности, локализованной на верхних гранях алмаза. Видимый/ближний инфракрасный спектр пропускания выращенного с использованием MPCVD алмаза и затравочных алмазов подтверждает, что азот эффективно внедряется в кристаллическую структуру. Спектроскопия комбинационного рассеяния показывает, что верхняя грань выращенного с помощью MPCVD алмаза имеет другие оптические характеристики, чем затравочный алмаз, но имеет то же самое внутреннее напряжение.

Получали ряд MPCVD-алмазов согласно инструкциям примера 1, варьируя температуру описанного процесса. Указанные эксперименты показывают пределы температуры процесса для получения различных типов алмаза в процессе роста согласно вариантам данного изобретения. В таблице 1 представлены результаты указанных дополнительных экспериментов.

Таблица 1Температуры процесса для различных типов алмазаПределы температурТип полученного алмаза<1000°ССферический, темный алмазоподобный углерод (DLC)1000-1100°СГладкий темно-коричневый1100-1200°СКоричневый1200-1220°СГладкий рост желтого оттенка1220-1400°ССтупенчато-ниспадающего типа с пирамидоподобным октаэдром желтого оттенка>1300°СДвойниковый или поликристаллический алмаз

Пример 2

Чистый, полученный способом CVD монокристалл алмаза высокого качества толщиной более 0,6 мм формировали по существу в соответствии со способом примера 1, описанного выше, добавляя небольшое количество (1-3%) кислорода и понижая температуру роста до 900 градусов по Цельсию. Добавленный кислород делает возможной более низкую температуру роста, что устраняет родственные азоту примеси и снижает уровень примесей кремния и водорода. Скорость роста при использовании указанного способа составляет примерно 10 мкм/час, меньше чем скорость в примере 1, но еще выше, чем при обычных способах.

Окраску алмаза, образованного обсуждаемыми выше способами, изменяли отжигом. Например, желтый оттенок коричневого алмаза можно с помощью отжига изменить на зеленый. Дополнительная информация относительно алмаза, полученного в примерах, описанных выше, находится в публикации авторов изобретения, озаглавленной «Very High Growth Rate Chemical Vapor Deposition of Single-Crystal Diamond» Proceedings of the National Academy of the Sciences, October 1, 2002, volume 99, № 20, pages 12523-12525, которая включена в данное описание в виде ссылки в полном объеме. Алмаз, полученный с помощью описанных выше способов и устройства, будет достаточно крупным, не содержащим дефектов и светопрозрачным, для того, чтобы он был применим в качестве окон при применении в лазерах высокой мощности или в качестве наковален в устройствах высокого давления.

Так как данное изобретение может быть реализовано в нескольких формах, не отходя от сути или от его основных характеристик, следует также понимать, что описанные выше варианты реализации изобретения не ограничены никакими подробностями приведенного выше описания, если не оговорено особо, и их следует толковать широко в пределах сущности и объема, которые определены в прилагаемой формуле изобретения, и, следовательно имеется в виду, что все изменения и модификации, которые попадают в границы и рамки формулы изобретения или эквивалентные границы и рамки Формулы изобретения поэтому включены в прилагаемую формулу изобретения.

Изобретение относится к производству синтетических алмазов, которые могут быть использованы в качестве окон в лазерах высокой мощности или в качестве наковален в устройствах высокого давления. Устройство для формирования алмаза в камере для осаждения содержит теплоотводящий держатель для удерживания алмаза и для осуществления термического контакта с боковой поверхностью алмаза, прилежащей к грани ростовой поверхности алмаза, бесконтактное устройство измерения температуры, расположенное с возможностью измерения температуры алмаза от края до края ростовой поверхности алмаза, и основное устройство управления технологическим процессом для получения измерения температуры от бесконтактного устройства измерения температуры и регулирования температуры ростовой поверхности таким образом, чтобы все температурные градиенты от края до края ростовой поверхности составляли меньше 20°С. Также приведена конструкция держателя образца для формирования алмаза. Способ формирования алмаза включает помещение алмаза в держатель так, чтобы осуществлялся термический контакт с боковой поверхностью алмаза, прилежащей к грани ростовой поверхности алмаза, измерение температуры ростовой поверхности алмаза, чтобы осуществить измерения температуры, регулирование температуры ростовой поверхности на основе измерений температуры и выращивание монокристаллического алмаза с помощью микроволнового плазменного химического осаждения из паровой фазы на ростовой поверхности, при котором скорость роста алмаза больше 1 микрометра в час. Изобретение позволяет получать достаточно крупный монокристаллический алмаз высокого качества с высокой скоростью роста. 7 н. и 56 з.п. ф-лы, 7 ил, 1 табл.

1. Устройство для формирования алмаза в камере для осаждения, содержащее теплоотводящий держатель для удерживания алмаза и для осуществления термического контакта с боковой поверхностью алмаза, прилежащей к грани ростовой поверхности алмаза, бесконтактное устройство измерения температуры, расположенное с возможностью измерения температуры алмаза от края до края ростовой поверхности алмаза и основное устройство управления технологическим процессом для получения измерений температуры от бесконтактного устройства для измерения температуры и регулирования температуры ростовой поверхности так, чтобы все температурные градиенты от края до края ростовой поверхности были меньше 20°С.2. Устройство по п.1, в котором теплоотводящий держатель содержит трубчатую часть, выполненную из молибдена.3. Устройство по п.1, в котором теплоотводящий держатель расположен в платформе и обеспечивает перенос тепловой энергии к платформе, установленной в камере для осаждения.4. Устройство по п.3, в котором теплоотводящий держатель образца осуществляет термический контакт с термической массой, которая переносит тепловую энергию к платформе.5. Устройство по п.4, в котором алмаз удерживается в теплоотводящем держателе образца с помощью винтов, стягивающих термическую массу до соприкосновения с держателем.6. Устройство по п.1, в котором алмаз установлен в теплоотводящем держателе с возможностью скольжения.7. Устройство по п.1, в котором алмаз установлен в теплоотводящем держателе с возможностью скольжения и установлен на элементе привода, который перемещается вдоль оси, по существу, перпендикулярной ростовой поверхности.8. Устройство по п.7, в котором теплоотводящий держатель помещают на элементе привода, который перемещается вдоль оси, по существу, перпендикулярной ростовой поверхности для сохранения расстояния между гранью ростовой поверхности алмаза и верхней гранью теплоотводящего держателя.9. Устройство по п.1, в котором теплоотводящий держатель помещают на элементе привода с возможностью скольжения в термической массе для приема тепла от алмаза.10. Устройство по п.9, в котором алмаз установлен в теплоотводящем держателе с возможностью скольжения, и установлен на элементе привода, который перемещается вдоль оси, по существу, перпендикулярной ростовой поверхности.11. Устройство по п.9, в котором термическая масса установлена на платформе в камере для осаждения.12. Устройство по п.9, в котором элемент привода перемещается вдоль оси, по существу, перпендикулярной ростовой поверхности, чтобы сохранить расстояние между гранью ростовой поверхности алмаза и верхней гранью теплоотводящего держателя.13. Устройство по п.1, в котором бесконтактным устройством измерения температуры является инфракрасный пирометр.14. Устройство по п.1, в котором алмаз, по существу, является монокристаллическим алмазом.15. Конструкция держателя образца для формирования алмаза, содержащая алмаз, теплоотводящий держатель, осуществляющий термический контакт с боковой поверхностью алмаза, прилежащей к грани ростовой поверхности алмаза, при этом алмаз установлен с возможностью скольжения в теплоотводящем держателе, платформу для приема тепловой энергии от теплоотводящего держателя и элемент привода, выполненный с возможностью перемещения вдоль оси, по существу, перпендикулярной ростовой поверхности, для изменения местоположения алмаза в теплоотводящем держателе.16. Конструкция по п.15, в которой теплоотводящий держатель выполнен из молибдена.17. Конструкция по п.15, в которой теплоотводящий держатель образца осуществляет термический контакт с термической массой, которая переносит тепловую энергию к платформе.18. Конструкция по п.15, в которой теплоотводящий держатель помещают на элементе привода, который перемещается вдоль оси, по существу, перпендикулярно ростовой поверхности, для сохранения расстояния между гранью ростовой поверхности алмаза и верхней грани теплоотводящего держателя.19. Конструкция держателя образца для формирования алмаза, содержащая алмаз, теплоотводящий держатель, осуществляющий термический контакт с боковой поверхностью алмаза, прилежащей к грани ростовой поверхности алмаза, термическую массу для приема тепловой энергии от теплоотводящего держателя, при этом алмаз удерживается в теплоотводящем держателе под давлением, прилагаемым через термическую массу, и платформу для приема тепловой энергии от теплоотводящего держателя через термическую массу.20. Конструкция по п.19, в которой давление прилагают с помощью винта.21. Конструкция по п.19, в которой термическая масса представляет собой цанги.22. Способ формирования алмаза, включающий в себя следующие этапы: размещение алмаза в держателе таким образом, чтобы осуществлялся термический контакт с боковой поверхностью алмаза, прилежащей к ростовой поверхности алмаза, измерение температуры ростовой поверхности алмаза, чтобы сформировать результаты измерений температур, регулирование температуры ростовой поверхности на основе измерений температуры и выращивание монокристаллического алмаза с помощью микроволнового плазменного химического осаждения из паровой фазы на ростовой поверхности, при котором скорость роста алмаза больше 1 мкм/ч.23. Способ по п.22, в котором атмосфера содержит водород, 1-5% азота на единицу водорода и 6-12% метана на единицу водорода.24. Способ по п.23, в котором атмосфера, кроме того, содержит 1-3% кислорода на единицу водорода.25. Способ по п.24, в котором температура роста составляет 900-1400°С.26. Способ по п.22, в котором атмосфера содержит 3% азота на единицу водорода и 12% метана на единицу водорода.27. Способ по п.22, в котором давление составляет 130-400 торр.28. Способ по п.22, в котором температура роста составляет 1000-1400°С.29. Способ по п.22, который дополнительно включает этапы: изменение положения алмаза в держателе после этапа роста алмаза и снова выращивание алмаза с помощью микроволнового плазменного химического осаждения из паровой фазы на ростовой поверхности.30. Способ по п.22, который дополнительно включает этап изменения положения алмаза в держателе во время роста алмаза.31. Способ по п.22, который дополнительно включает этап определения того, следует ли изменить положение алмаза в держателе.32. Способ по п.22, который дополнительно включает этапы определения того, имеет ли алмаз предварительно заданную толщину, и остановки роста алмаза, если алмаз имеет предварительно заданную толщину.33. Способ формирования алмаза включающий размещение алмаза в держателе, измерение температуры ростовой поверхности алмаза, чтобы сформировать измерения температур, регулирование температуры ростовой поверхности с помощью основного устройства управления технологическим процессом с использованием измерений температуры так, чтобы все температурные градиенты от края до края ростовой поверхности были меньше 20°С, выращивание алмаза на ростовой поверхности и изменение положения алмаза в держателе, при этом давление составляет 130-400 торр.34. Способ по п.33, который дополнительно включает этап определения того, следует ли изменить положение алмаза в держателе.35. Способ по п.33, который дополнительно включает этапы определения того, имеет ли алмаз предварительно заданную толщину и остановки роста алмаза, если алмаз имеет предварительно заданную толщину.36. Способ по п.33, в котором атмосфера содержит водород, 1-5% азота на единицу водорода и 6-12% метана на единицу водорода.37. Способ по п.33, в котором алмаз, по существу, является монокристаллическим алмазом.38. Способ по п.33, в котором температура роста составляет 900-1400°С.39. Способ по п.33, в котором атмосфера содержит 3% азота на единицу водорода и 12% метана на единицу водорода.40. Способ по п.33, в котором температура роста алмаза составляет 1000-1400°С.41. Способ по п.33, в котором этап выращивания алмаза повторяют после изменения положения алмаза в держателе.42. Способ по п.33, в котором изменение положения алмаза в держателе происходит во время стадии выращивания алмаза.43. Способ по п.33, в котором скорость роста алмаза выше 1 мкм/ч и алмаз является монокристаллическим алмазом.44. Способ формирования алмаза, включающий следующие этапы: регулирование температуры ростовой поверхности алмаза так, чтобы все температурные градиенты от края до края ростовой поверхности составляли меньше 20°С и выращивание монокристаллического алмаза с помощью микроволнового плазменного химического осаждения из паровой фазы на ростовой поверхности при температуре роста в камере для осаждения, имеющей атмосферу с давлением, по меньшей мере, 130 торр.45. Способ по п.44, в котором атмосфера содержит водород, 1-5% азота на единицу водорода и 6-12% метана на единицу водорода.46. Способ по п.45, в котором атмосфера, кроме того, содержит 1-3% кислорода на единицу водорода.47. Способ по п.46, в котором температура роста составляет 900-1400°С.48. Способ по п.45, в котором атмосфера содержит 3% азота на единицу водорода и 12% метана на единицу водорода.49. Способ по п.44, в котором давление составляет 130-400 торр.50. Способ по п.44, в котором температура роста составляет 1000-1400°С.51. Способ по п.44, который дополнительно включает этап помещения затравки алмаза в держатель.52. Способ по п.51, который дополнительно включает этапы изменения положения алмаза в держателе после этапа выращивания монокристаллического алмаза и повторения этапа выращивания монокристаллического алмаза.53. Способ по п.51, который дополнительно включает этап изменения положения монокристаллического алмаза в держателе во время выращивания монокристаллического алмаза.54. Способ по п.44, в котором скорость роста монокристаллического алмаза составляет от 1 до 150 мкм/ч.55. Способ формирования алмаза включающий следующие этапы:

регулирование температуры ростовой поверхности алмаза так, чтобы все температурные градиенты от края до края ростовой поверхности составляли меньше 20°С и выращивание монокристаллического алмаза с помощью микроволнового плазменного химического осаждения паровой фазы на ростовой поверхности при температуре 900-1400°С.