ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ
Настоящее изобретение относится к производству синтетического алмазного материала, также известного как лабораторно-выращенные алмазы. В частности, настоящее изобретение относится к устройству и способу, основанным на химическом осаждении из паровой фазы, и к алмазам, полученным посредством указанных средств.
УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ
Поскольку с течением времени природных алмазов становится все меньше и они зачастую ассоциированы с проблемами, связанными с условиями их добычи и коммерциализации, было предпринято множество попыток получения подобных драгоценных камней синтетическим путем. Алмазы представляют интерес не только как драгоценные камни, но также применяются в промышленности ввиду их физических свойств. В частности, алмаз является самым твердым известным материалом, имеет самую высокую известную теплопроводность и наибольшую прозрачность для электромагнитного (ЭМ) излучения. Алмазы также являются лучшим полупроводниковым материалом для использования в электронике высокой мощности.
Способы получения подобных алмазных материалов (также называемых лабораторно-выращенными алмазами) включают процессы химического осаждения из паровой фазы (chemical vapour deposition, CVD), в настоящее время хорошо известные в данной области техники. Подобные процессы, предпочтительно предназначенные для получения монокристаллических алмазов (single crystal diamond, SCD), могут, например, быть осуществлены посредством плазменного химического осаждения из паровой фазы (Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition, PECVD).
В процессе плазменного химического осаждения из паровой фазы затравку монокристалла алмаза любой подходящей формы размещают (обычно в подходящем держателе) в камере, выполненной с возможностью выдерживания низкого давления (например, десятков тысяч Па) и высоких температур (например, до 1300°C), смесь газов, обеспечивающую атомы, необходимые для роста алмаза (например, метан в качестве источника углерода) или для содействия ему (например, водород для избирательного травления неалмазного углерода), подают в камеру в контролируемом режиме, а генератор микроволнового излучения создает плазму в форме полусферы в непосредственной близости над затравкой с обеспечением ее роста в результате осаждения на нее слоев алмаза. Подобные устройства также содержат соединительную конфигурацию для подачи микроволн от микроволнового генератора в камеру (которую также называют плазменной камерой); систему газового потока для подачи технологических газов в плазменную камеру и их отвода управляемым образом; систему управления температурой для управления температурой поверхности роста алмаза; систему управления давлением для управления давлением в плазменной камере. Камера может быть изготовлена из нержавеющей стали и может быть снабжена кварцевыми смотровыми окнами.
Характеристики синтеза могут зависеть от ряда факторов, включающих, например, мощность и частоту микроволн, геометрию держателя и камеры и их взаимное расположение, температуру поверхности роста алмаза, состав газа и давление, и подобные известные параметры, которые могут дополнительно влиять на свойства получаемого продукта. Продукт, полученный в результате подобной реакции, нуждается в дальнейшей обработке (например, отжиге, огранке, полировке и т.д.) перед приобретением им вида готового драгоценного камня, используемого, например, в ювелирных изделиях. Следовательно, несмотря на то, что термины "необработанные" или "сырые" алмазы обычно ассоциируют с природным драгоценным камнем, указанные термины также могут быть использованы для обозначения конечного продукта PECVD-синтеза до выполнения какого-либо желаемого этапа обработки после выращивания. Обычно необработанные лабораторно-выращенные алмазы и, в частности, необработанные алмазы, выращенные посредством PECVD-осаждения, имеют кубическую или кубовидную форму, соответствующую последовательному нанесению углеродных слоев на затравки, имеющие по существу квадратную периферию. В некоторых случаях рост алмаза прерывают и/или возобновляют с применением новых параметров или нового относительного расположения затравки для преодоления ограничений устройства или процесса PECVD-осаждения. В определенных случаях выращивание не только выполняют поэтапно, но и растущий алмаз может нуждаться в обработке (огранке и/или полировке) между этапами и в изменении его расположения в держателе.
Следует понимать, что для обеспечения успешного промышленного процесса следует принять во внимание ряд соображений. Следует отметить, что ряд отчетов, касающихся синтеза алмазов посредством PECVD-осаждения, фактически ограничен экспериментальной реализацией подобных принципов и имеет сомнительную значимость в контексте коммерческого производства.
В известных плоских держателях затравки расположены на поверхности держателя, и алмаз растет над зоной роста затравки или слегка расширяется за пределы зоны затравки. Слой поликристаллического алмаза (poly-crystalline diamond, PCD) растет на (боковых/верхней) гранях кубоида по мере роста монокристаллического алмаза (single crystal diamond, SCD). Драгоценные камни, используемые для ювелирных целей, обычно симметричны, поэтому затравки обычно имеют форму квадратов, составляющих кубоид. Однако указанный термин не следует считать ограничением формы затравок квадратами с одинаковой длиной краев или идеальными кубами; напротив, данный термин используют для обозначения форм, которые могут иметь уклоны между затравкой и самым внешним осажденным углеродным слоем, образующие угол в примерно 90° с основанием или слегка тупой угол, обычно не превышающий 100°.
Указанный результат схематически показан на виде сбоку на ФИГ. 1, на котором две алмазные затравки 102 и 104 показаны поверх держателя 110 затравок. По мере осуществления процесса синтеза слои алмаза осаждают на каждой из затравок, образуя по существу кубическую форму, показанную позицией 106, или более кубовидную форму, показанную позицией 108, причем стенки расширяются за пределы исходной зоны затравки по мере образования слоев и роста алмаза все дальше от поверхности 118 держателя. Также показана пленка 112 поликристаллического алмаза, растущая на поверхности 118 держателя 110, расположенная на боковых гранях алмаза и окружающая верхний край верхних поверхностей лабораторно-выращенных алмазов. Фотография типичного CVD-алмаза (после частичного удаления остатков поликристаллического алмаза), выращенного в лаборатории традиционным способом над поверхностью держателя, показана на ФИГ. 9. В некоторых случаях толстые кристаллы алмаза могут расти с образованием различных форм вследствие разной скорости роста различных кристаллографических ориентировок в разных условиях роста (см. Ф. Сильва и др., "Геометрическое моделирование гомоэпитаксиального роста CVD-алмаза: I. Система {100} {111} {110} {113}").
В некоторых держателях, как приведено, например, в WO2018/087110 и схематически показано на виде сбоку на ФИГ. 2, затравки 202 и 204 могут быть расположены на дне кармана 212' или 212'', утопленного в верхнюю поверхность 218 держателя 210 для обеспечения лучшей однородности температуры по всей зоне роста затравки. Обычно алмазы выращивают в подобных карманах (имеющих основание 214 и расширяющиеся стенки 216) таким образом, что верхняя поверхность последнего нанесенного слоя, т.е. поверхность роста, не выступает над поверхностью держателя (обозначено штриховой линией над отверстиями карманов). Слой 222 поликристаллического алмаза на поверхности держателя склонен к росту с большой толщиной, и в конечном итоге слой поликристаллического алмаза начинает сходиться и стремится к соединению с поверхностью монокристаллического алмаза (SCD). Это ограничивает рост алмаза, что схематично представлено формами 206 и 208, заключенными в объеме углубленного кармана 212. В подобном случае обычной практикой является остановка процесса роста и очистка держателя для обеспечения плавного процесса роста.
Для предотвращения роста алмаза над поверхностью держателя было предложено углубить углубленные карманы (с увеличением зоны роста) путем а) опускания основания 214 кармана 212 или б) добавления полых дисков (не показаны) над держателем 210 с обеспечением более высоких/глубоких стенок углубленного кармана с каждым добавленным диском по мере осуществления процесса синтеза.
РАСКРЫТИЕ СУЩНОСТИ ИЗОБРЕТЕНИЯ
В отличие от известного использования углубленных карманов, в настоящем изобретении монокристаллический алмаз выращивают над поверхностью держателя, несмотря на то, что указанный процесс осуществляют параллельно с получением поликристаллического алмаза на поверхности держателя. Изобретение основано на открытии, что форма монокристаллического алмаза, выступающего из держателя, может быть изменена путем надлежащего управления скоростью роста поликристаллического алмаза на поверхности держателя относительно скорости роста требуемого монокристаллического алмаза.
Согласно одному аспекту настоящего изобретения обеспечен способ производства лабораторно-выращенного алмазного материала путем плазменного химического осаждения из паровой фазы (PECVD), включающий:
обеспечение камеры,
обеспечение держателя с углубленным карманом внутри камеры,
размещение внутри кармана подложки, выполняющей функцию затравки, и
создание внутри камеры плазмы, содержащей углеродные частицы, путем введения технологических газов в камеру и нагревания газов посредством электрической энергии для обеспечения осаждения углерода в виде монокристаллического алмаза (SCD) на подложке и в виде поликристаллического алмаза (PCD) на держателе подложки,
отличающийся тем, что:
устанавливают относительную скорость роста монокристаллического алмаза на подложке и поликристаллического алмаза на поверхности держателя путем управления по меньшей мере одним из приложенной энергии, охлаждения держателя подложки и химического состава технологических газов таким образом, что монокристаллический алмаз, выращенный на подложке, выступает из углубленного кармана в держателе, а слой поликристаллического алмаза выращивают на окружающей поверхности держателя с такой скоростью, что он всегда находится на высоте выше поверхности углубленного кармана в держателе, которая по меньшей мере находится на одной высоте с поверхностью монокристаллического алмаза, причем боковой рост монокристаллического алмаза ограничен окружающим поликристаллическим алмазным слоем для предотвращения увеличения площади поперечного сечения части монокристаллического алмаза, выступающей из углубленного кармана.
В варианте реализации изобретения ограничение бокового роста монокристаллического алмаза приводит к уменьшению площади поперечного сечения части монокристаллического алмаза, выступающей из углубленного кармана, по мере увеличения расстояния от держателя.
Ограничение бокового роста монокристаллического алмаза, при котором его поперечное сечение в части, выступающей из углубленного кармана, не увеличивается или, в другом варианте, уменьшается (т.е. скорость уменьшения поперечного сечения), может быть таким, что высота синтезированного монокристаллического алмаза при измерении от подложки составляет от 40% до 80%, предпочтительно 60% от максимальной ширины подложки.
Несмотря на то, что нагревание газов может быть осуществлено посредством искрового разряда, в одном варианте реализации изобретения энергию прилагают в форме электромагнитной энергии с частотой в микроволновом диапазоне, т.е. с длиной волны от 1 мм до 1 м.
Согласно второму аспекту изобретения обеспечено устройство для PECVD-осаждения для производства лабораторно-выращенного алмазного материала посредством химического осаждения из паровой фазы согласно пункту 5 сопутствующей формулы изобретения.
Согласно третьему аспекту изобретения обеспечен монокристаллический алмаз, произведенный посредством плазменного химического осаждения из паровой фазы, помимо прочего, в соответствии со способом по настоящему изобретения и/или посредством устройства для PECVD-осаждения по настоящему изобретению, причем монокристаллический алмаз раскрыт в пункте 7 сопутствующей формулы изобретения.
Другие аспекты и признаки изобретения изложены ниже в описании чертежей.
КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ
Некоторые варианты реализации изобретения описаны ниже в качестве примера со ссылкой на сопутствующие чертежи, на которых одинаковыми ссылочными позициями или символами обозначены соответствующие или сходные компоненты. Из описания вкупе с чертежами специалистам в данной области техники очевидно, как могут быть реализованы варианты реализации изобретения. Чертежи приведены в целях иллюстративного описания, и не предназначены, чтобы показывать структурные детали варианта реализации более подробно, чем это необходимо для фундаментального понимания изобретения. Для ясности и удобства представления некоторые объекты на чертежах необязательно показаны в масштабе.
На чертежах:
На ФИГ. 1 схематично показан вид сбоку держателя подложки, раскрытого в публикациях предшествующего уровня техники, относящихся к держателям, имеющим плоскую поверхность, на которой могут быть расположены затравки, причем поверхность представляет собой опору для указанных затравок.
На ФИГ. 2 схематично показан вид в поперечном сечении держателя подложки, раскрытого в публикациях предшествующего уровня техники, относящихся к держателям, имеющим углубленные карманы, в которые могут быть введены затравки.
На ФИГ. 3 схематично показан вид в поперечном сечении держателя подложки, имеющего углубленные карманы, но используемого в процессе, в котором монокристаллические алмазы продолжают расти за пределами карманов.
На ФИГ. 4 показан вид, аналогичный виду на ФИГ. 3, но на котором скорость осаждения PCD увеличена, в результате чего монокристаллический алмаз имеет сужающееся, а не расширяющееся поперечное сечение.
На ФИГ. 5 показан вид, аналогичный видам на ФИГ. 3 и 4, но на котором скорость осаждения PCD больше, чем на ФИГ. 3, но меньше, чем на ФИГ. 4.
На ФИГ. 6 схематично показан вид сверху держателя подложки, содержащего более одного углубленного кармана.
На ФИГ. 7A показан схематичный вид в перспективе алмаза, имеющего форму усеченной пирамиды.
На ФИГ. 7B показан схематичный вид сбоку алмаза по ФИГ. 7A.
На ФИГ. 8 показано схематичное изображение устройства для плазменного химического осаждения из паровой фазы, выполненного с возможностью реализации настоящего изобретения.
На ФИГ. 9 приведена фотография лабораторно-выращенного кубоида, который может быть получен посредством способов, известных из уровня техники.
На ФИГ. 10 приведена фотография алмаза, изготовленного посредством способа по настоящему изобретению.
На ФИГ. 11 показан выход полировки, достигаемый при полировке алмаза круглой формы из кубического необработанного алмаза, лабораторно-выращенного известным из уровня техники способом.
На ФИГ. 12 показан выход полировки, достигаемый при полировке алмаза круглой формы из алмаза, изготовленного способом по настоящему изобретению.
На ФИГ. 13 показан выход полировки, достигаемый при полировке алмаза формы "кушон" из кубического необработанного алмаза, лабораторно-выращенного известным из уровня техники способом.
На ФИГ. 14 показан выход полировки, достигаемый при полировке алмаза формы "кушон" из алмаза, изготовленного способом по настоящему изобретению.
ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
В настоящем изобретении форму синтезированного монокристаллического алмаза оптимизируют путем управления рабочими параметрами, определяющими относительную скорость роста монокристаллического алмаза и поликристаллического алмаза. Такое управление может быть осуществлено по разомкнутому или замкнутому контуру. Указанные скорости роста зависят от температуры плазмы, подложки и держателя подложки, а также от химического состава газов, и соответственно, управление указанными скоростями может быть осуществлено путем изменения мощности энергии, прилагаемой для генерации плазмы, охлаждения держателя подложки и изменения состава газов, которые обычно могут включать метан, водород, кислород и азот.
Если скорость роста монокристаллического алмаза превышает скорость роста поликристаллического алмаза, необработанный алмаз может иметь форму, расширяющуюся из исходной поперечной формы затравки. При использовании в качестве примера квадратной затравки и углубленного кармана необработанный алмаз, продолжающий расти из указанного углубленного кармана над поверхностью держателя, будет примерно иметь большую верхнюю поверхность по сравнению с верхней поверхностью исходной затравки, согласно ФИГ. 3. На указанном чертеже показан вид сбоку держателя 310 с углубленными карманами 312, которые могут быть сходны с вышеописанным держателем 210 и карманами 212. Затравки 302, 304 алмаза показаны в основании 314 кармана 312, углубленного в верхнюю поверхность 318 держателя 310, и алмазы, которые могут расти на нем, представлены формами 306 и 308. Поскольку рост алмаза более не ограничен внутренним объемом кармана, в некоторый момент монокристаллический алмаз проходит за пределы верхней поверхности пленки 322 поликристаллического алмаза и продолжает расширяться в боковом направлении.
Напротив, если скорость роста поликристаллического алмаза превышает или приблизительно равна скорости роста монокристаллического алмаза, пленка поликристаллического алмаза на верхней части держателя сходится до тех пор, пока в конечном итоге она почти или полностью не закроется над углубленным карманом с предотвращением бокового роста монокристаллического алмаза. Алмазы, выращенные в ходе подобного процесса, показаны на ФИГ. 5 и 4, соответственно.
Алмазы, выращенные способом PECVD-осаждения и полученные согласно ФИГ. 1 или ФИГ. 2, могут обеспечить выход полировки (также называемый эффективностью полировки) в примерно 25-35%, в зависимости от формы необработанного алмаза и требуемой формы ограненного драгоценного камня.
В одном варианте реализации изобретения скорость роста поликристаллического алмаза установлена приблизительно равной скорости роста монокристаллического алмаза. В результате получают необработанный алмаз, имеющий форму, особенно подходящую для обработки драгоценных камней, с минимизацией отходов и увеличением выхода полировки до 40-60%. Вновь при использовании в качестве примера квадратной затравки и углубленного кармана держателя с пирамидальными внутренними стенками, и при установке условий, позволяющих поддерживать приближенные друг к другу скорости роста поликристаллического алмаза и монокристаллического алмаза, может быть обеспечен синтез необработанного алмаза в виде двух обрезанных пирамид, прикрепленных друг к другу своими основаниями. Обычно нижняя пирамида, образованная внутри кармана, намного меньше верхней пирамиды, выросшей над поверхностью держателя.
Последний сценарий схематично проиллюстрирован на ФИГ. 5. На указанном чертеже показан держатель 510 с углубленными карманами 512' и 512'', которые могут быть сходны с вышеописанным держателем 210 и карманами 212. Алмазные затравки 502, 504 показаны в основании 514 карманов, а алмазы, которые могут расти на них, представлены формами 506, 508. Поскольку в условиях указанных скоростей роста высота монокристаллического алмаза сходна с высотой пленки 522 поликристаллического алмаза, наращивание поликристаллического алмаза на поверхности 518 держателя служит аналогично внутренним стенкам кармана для ограничения поперечного сечения монокристаллического алмаза.
Таким образом, несмотря на то, что известные способы PECVD могут приводить к получению необработанных алмазов кубической или кубовидной формы при использовании плоского держателя (согласно ФИГ. 1), или формы усеченного конуса (согласно ФИГ. 2), в настоящем изобретении в одном варианте реализации обеспечен необработанный алмаз, имеющий форму, сходную с бипирамидой, биконусом, или любую форму, напоминающую соединение двух конгруэнтных форм усеченного конуса по их основаниям (согласно ФИГ. 5). В целях упрощения описания все подобные формы в настоящем описании называют бипирамидами или бипирамидальными формами вне зависимости от точной формы необработанного алмаза, и указанный термин в настоящем документе охватывает алмазы, имеющие приблизительно круглое поперечное сечение (или выступ), эллипсоидальное поперечное сечение или многоугольное поперечное сечение. В случае, если скорость роста монокристаллического алмаза недостаточно близка к скорости роста поликристаллического алмаза, согласно настоящему описанию, алмазы, полученные по настоящему изобретению, также могут представлять собой необработанные алмазы, имеющие более коническую форму, согласно ФИГ. 4, или менее коническую форму. При производстве алмаза ювелирного качества оптимальное соотношение сторон алмаза обеспечено в случае, если его глубина составляет около 60% от его минимальной ширины, и соответственно, предпочтительна установка относительной скорости осаждения монокристаллического алмаза и поликристаллического алмаза таким образом, что глубина осаждения монокристаллического алмаза составляет от 40% до 80% от ширины подложки затравки.
Для обеспечения достаточно сходных скоростей роста монокристаллического алмаза и поликкристаллического алмаза для получения необработанных алмазов, имеющих бипирамидальную форму, в одном варианте реализации изобретения разность температур между затравкой внутри углубленного кармана и поверхностью держателя должна составлять от 50°C до 200°C или от 75°C до 150°C или от 75°C до 125°C. Обычно температура держателя ниже температуры затравки.
Контроль указанных температур может быть осуществлен in situ посредством пирометра, и указанные температуры могут представлять собой средние значения температур. В то время как температура затравки может быть измерена в одной точке для каждой затравки с обеспечением достаточной репрезентативности, поскольку указанные объекты имеют относительно небольшой размер и хорошую теплопроводность, для измерения температуры держателя, в частности при наличии нескольких углубленных карманов, каждый из которых расположен в различном положении относительно плазмы, образованной микроволновым генератором, может быть необходимо измерение в нескольких точках.
В подобных вариантах реализации, в которых температуру поверхности роста измеряют в двух или более точках для одной затравки, разность температур по меньшей мере между двумя из точек измерения может составлять 25°C или более, 30°C или более, 35°C или более, 40°C или более или 45°C или более. В зависимости от размера поверхности роста, ее развивающейся формы и рабочих условий в некоторых вариантах реализации по меньшей мере две из точек измерения могут иметь разность температур до 200°C, или до 150°C, или до 100°С.
Вид сверху держателя 600, имеющего шестнадцать углубленных карманов 610, показан на ФИГ. 6. Держатель, подходящий для устройства и способа по настоящему изобретению, может вмещать любое другое количество углубленных карманов, и шестнадцать карманов, показанные на чертеже, не следует считать ограничением. Несмотря на то, что в некоторых вариантах реализации затравки могут быть размещены по одной в углубленных карманах без какого-либо конкретного крепления, в других случаях затравки могут быть приклеены или припаяны к держателю. Не ограничиваясь теорией, это может улучшить теплопроводность поверхности раздела затравки и держателя и/или облегчить контроль разности температур между затравкой и держателем.
Температура держателя во время работы предпочтительно должна быть одинаковой по всей его поверхности для обеспечения относительно равномерных условий роста. При высокой температуры реакции (обычно выше 900°C) температура держателя считается однородной в случае, если максимальная разность температур между любыми двумя точками на держателе не превышает 200°C, и предпочтительно составляет менее 150°C, менее 100°C или менее 50°C.
Устройство для PECVD-осаждения согласно аспекту изобретения содержит микроволновый генератор; плазменную камеру, содержащую основание, верхнюю пластину и боковую стенку, проходящую от указанного основания до указанной верхней пластины и задающую резонансную полость для поддержки режима микроволнового резонанса между основанием и верхней пластиной; волновод для ввода микроволн от микроволнового генератора в плазменную камеру; систему газового потока для подачи технологических газов в плазменную камеру и удаления из нее отработанных газов, причем система газового потока включает контроллер газового потока для управления составом технологических газов; держатель подложки, расположенный в плазменной камере и содержащий внешнюю поверхность и по меньшей мере одну опорную поверхность для обеспечения опоры для подложки из монокристаллического алмаза, выполняющей функцию затравки, причем поверхность, обеспечивающая опору для затравки, заглублена относительно внешней поверхности держателя; систему управления давлением для регулирования давления внутри плазменной камеры и систему охлаждения для регулирования температуры держателя подложки; причем также обеспечена система управления для установки относительной скорости роста монокристаллического алмаза на подложке и поликристаллического алмаза на поверхности держателя посредством управления по меньшей мере одним из микроволновой энергии, охлаждения держателя подложки и химического состава технологических газов таким образом, что монокристаллический алмаз выращивают на подложке, выступающей над поверхностью держателя и ограниченной для уменьшения площади поперечного сечения или по меньшей мере отсутствия увеличения площади поперечного сечения при увеличении расстояния от поверхности держателя за счет одновременного роста слоя поликристаллического алмаза на поверхности держателя.
В другом аспекте изобретения вместо микроволновой энергии для получения плазмы может быть использована электрическая дуга.
При использовании микроволн они могут быть выработаны посредством одного или более генераторов, таких как магнетроны или твердотельные источники микроволн. В вариантах реализации, в которых обеспечено несколько источников микроволн, источники микроволн могут быть независимо управляемыми.
В одном варианте реализации микроволновый генератор и любой источник микроволн, который он может содержать (например, магнетрон или твердотельный источник), могут генерировать микроволны одной или фиксированной частоты (например, подавать микроволновую мощность непрерывной волны (CW) в 2,45 ГГц или 915 МГц). В одном альтернативном варианте реализации источники микроволн выполнены с возможностью выработки импульсов микроволновой энергии, подаваемых в плазменную камеру, с частотой импульсов в диапазоне от 10 Гц до 1 МГц, от 100 Гц до 1 МГц или от 1 кГц до 100 кГц.
В одном варианте реализации, в котором плазменная камера имеет цилиндрическую форму, микроволны вводят в плазменную камеру через диэлектрическое окно, коаксиальный волновод и волноводную пластину, содержащую множество отверстий, расположенных в кольцевой конфигурации. Соединение источников микроволн с плазменной камерой может быть непосредственным или опосредованным и может включать, например, механическое соединение, магнитное соединение и электрическое соединение.
В одном варианте реализации система газового потока выполнена с возможностью подачи во время работы по меньшей мере двух из следующих технологических газов со следующими скоростями газовых потоков: a) водород (H2) 200-2000 SCCM (стандартный кубический сантиметр в минуту); b) метан (CH4) 4-20% H2; c) кислород (O2) 0-25% CH4 и d) азот (N2) 0-3% CH4.
В одном варианте реализации держатель подложки выполняет функцию держателя радиатора. Держатель может дополнительно выполнять функцию регулятора схемы теплового потока и может быть выполнен с возможностью повышения однородности температуры. Держатель подложки выполнен из материала, совместимого с рабочими условиями процесса (например, химически инертного, плазмостойкого, термостойкого и т.д.). Держатель может быть выполнен из молибдена или материала любого другого вида, обладающего высокой теплопроводностью, такого как молибден-вольфрамовые сплавы или керамика, имеющие высокие точки плавления выше температуры процесса и теплопроводность, сравнимую с теплопроводностью молибдена.
В одном варианте реализации держатель выполнен с возможностью перемещения посредством подходящего привода и перемещается вниз со скоростью, примерно равной скорости роста, для сохранения неподвижности поверхности роста относительно плазмы и датчиков, контролирующих поверхность роста.
В одном варианте реализации углубленная опорная поверхность для затравки представляет собой нижнюю поверхность опорного кармана для затравки, причем карман также содержит верхнюю поверхность, противоположную нижней поверхности в направлении продольной оси, заданной держателем подложки, поверхность основания между верхней поверхностью и нижней поверхностью и одну или более боковых стенок, проходящих между поверхностью основания и верхней поверхностью, причем: (i) одна или более боковых стенок и поверхность основания задают полость в держателе подложки, причем полость имеет глубину в направлении продольной оси, проходящую между поверхностью основания и верхней поверхностью, (ii) полость содержит первое углубление в нижней части полости и второе углубление в верхней части полости, (iii) первое углубление примыкает к поверхности основания, и (iv) второе углубление расположено непосредственно над первым углублением и проходит на заданное расстояние над первым углублением, задавая пространство объема роста в полости.
В одном варианте реализации опорная поверхность для затравки у основания углубленного кармана может выполнять функцию опоры для более одной затравки.
В одном варианте реализации устройство выполнено с возможностью выдерживания при работе давления в 15000-60000 Па. В одном варианте реализации регулятор давления выполнен с возможностью поддержания при работе давления в 15000-60000 Па.
В одном варианте реализации устройство выполнено с возможностью поддержания и/или сохранения при работе температуры в 700-1400°C, совместимой с CVD-процессом. В некоторых вариантах реализации система управления температурой выполнена с возможностью поддержания при работе разности температур между затравкой и держателем подложки таким образом, что обеспечена сходность их соответствующих скоростей роста.
В одном варианте реализации система управления температурой выполнена с возможностью приема значений измерений температуры от устройства бесконтактного измерения температуры и с возможностью управления температурой поверхности роста затравки и/или температурой держателя подложки на основании указанных измерений температуры. Температура может быть модулирована путем варьирования тепла, прилагаемого к одной поверхности (например, путем изменения параметров, влияющих на плазму и на выделяемое плазмой тепло), или путем варьирования охлаждения одной поверхности по сравнению с другой, и следовательно, в некоторых вариантах реализации устройство также содержит систему охлаждения (например, циркулирующий хладагент, такой как воздух или вода), прилегающую к поверхности, подлежащей относительному охлаждению, причем системой охлаждения управляет контроллер температуры.
Поскольку от системы охлаждения может требоваться отвод значительного количества тепла, выделяемого плазмой, охлаждение может быть применено (в дополнение к держателю) к микроволновому генератору, стенкам плазменной камеры и любой другой части устройства, для которой подобное охлаждение может быть полезным. Охлаждение может быть косвенным или прямым контактом с хладагентом.
В еще одном аспекте изобретение обеспечивает способ производства лабораторно-выращенного алмазного материала путем плазменного химического осаждения из паровой фазы (PECVD), включающий:
a) обеспечение затравки, выполненной с возможностью теплового контакта с держателем затравки, причем затравка имеет поверхность роста, подходящую для роста алмазного материала в плазменном реакторе, причем реактор содержит микроволновый генератор, выполненный с возможностью выработки микроволн, плазменную камеру, задающую резонансную полость для поддержания режима микроволнового резонанса, и микроволновую соединительную конфигурацию для подачи микроволн от микроволнового генератора в плазменную камеру;
b) размещение затравки на опорной поверхности для затравки держателя подложки, расположенного внутри плазменной камеры таким образом, что частицы плазмы могут достигать поверхности роста алмаза, причем опорная поверхность для затравки и расположенная на ней затравка углублены по отношению к внешней поверхности держателя, прилегающей к микроволновому резонансу;
c) подачу микроволн в плазменную камеру;
d) подачу технологических газов в плазменную камеру;
e) приложение управляемого давления к плазменной камере;
f) измерение температуры поверхности роста алмазного материала и держателя подложки для получения соответствующих измерений температуры и
g) формирование лабораторно-выращенного алмазного материала на затравке с одновременным управлением разностью температур поверхности роста и держателя подложки на основании измерений температуры таким образом, что скорость роста алмазного материала сходна (может не быть идентичной) со скоростью роста поликристаллического алмаза, одновременно образуемого при осуществлении настоящего способа.
В некоторых вариантах реализации алмазный материал, выращенный указанным способом, содержит монокристаллический алмаз, а относительный рост монокристаллического алмаза, выступающего из углубленного кармана, и поликристаллического алмаза, одновременно образуемного на поверхности держателя, таковы, что боковой рост монокристаллического алмаза ограничен окружающим поликристаллическим алмазным слоем для предотвращения увеличения площади поперечного сечения части монокристаллического алмаза, выступающей из углубленного кармана, по мере увеличения расстояния от держателя. В одном варианте реализации ограничение бокового роста монокристаллического алмаза приводит к уменьшению площади поперечного сечения части монокристаллического алмаза, выступающей из углубленного кармана.
Частицы углерода, присутствующие в плазме, могут включать атомы углерода, молекулы углерода, ионы углерода и углеродные радикалы.
В одном варианте реализации затравка (которую также называют затравкой монокристаллического алмаза или кристалликом монокристаллического алмаза) может представлять собой любую часть монокристаллического алмаза, без ограничения включая технический алмаз, алмаз, синтезированный при высокой температуре и высоком давлении (HPHT), драгоценный камень алмаз и/или природный алмаз.
Затравка монокристаллического алмаза может задавать геометрическую огранку на любой плоскости поверхности алмаза и может быть выполнена или использована в любой геометрической форме и размере. Затравка может иметь форму, выбранную из квадрата, прямоугольника, круга, "маркиза", овала или сердца.
В одном варианте реализации размеры затравки включают длину края, ширину края или диаметр, находящийся в пределах от 50 мм до 120 мм, от 60 мм до 120 мм, от 70 мм до 110 мм, от 80 мм до 110 мм, от 90 мм до 110 мм или от 95 мм до 105 мм. В некоторых вариантах реализации затравка имеет толщину в пределах от 2,0 мм до 4,0 мм или от 2,5 мм до 3,5 мм. В других вариантах реализации толщина затравки может находиться в пределах от 0,1 мм до 1,5 мм, обычно 0,3 мм.
В одном варианте реализации прилагают микроволновое излучение с частотой в 2,45 ГГц. В другом варианте реализации прилагают микроволновое излучение с частотой в 915 МГц.
В одном варианте реализации микроволновое излучение подают с такой мощностью, что плотность мощности в единицах мощности на единицу объема в плазме находится в пределах от 40 до 400 Вт/см3.
В одном варианте реализации технологические газы содержат метан, водород, кислород, диоксид углерода и азот. Технологические газы при необходимости могут содержать дополнительные компоненты, которые могут придавать требуемое свойство получаемому продукту. Например, присутствие выбранных частиц в плазме может служить для придания монокристаллическому алмазу желаемого цвета (например, в технологические газы может быть добавлен бор для получения голубых алмазов).
В одном варианте реализации газообразный водород подают в плазменную камеру со скоростью потока в пределах от 200 до 2000 стандартных кубических сантиметров в минуту, или от 200 до 1000 кубических сантиметров в минуту, или от 300 до 800 кубических сантиметров в минуту, или от 400 до 600 кубических сантиметров в минуту.
В одном варианте реализации давление внутри плазменной камеры находится в пределах от 10 килопаскалей (кПа) до 100 кПа, или от 10 кПа до 60 кПа, или от 15 кПа до 75 кПа, или от 15 кПа до 50 кПа. В качестве неограничивающего примера давление, прилагаемое к плазменной камере, может составлять 25 кПа.
В одном варианте реализации температура держателя подложки составляет по меньшей мере 700°C, по меньшей мере 800°C или по меньшей мере 900°C; по большей мере 1300°C, по большей мере 1200°C или по большей мере 1100°C; или в пределах от 700°C до 1300°C, от 700°C до 1100°C, от 800°C до 1300°C, от 800°C до 1200°C, от 900°C до 1300°C или от 900°C до 1100°С.
В одном варианте реализации температура поверхности роста затравки составляет по меньшей мере 800°C, по меньшей мере 900°C или по меньшей мере 1000°C; по большей мере 1400°C, по большей мере 1300°C или по большей мере 1200°C; или в пределах от 800°C до 1400°C, от 900°C до 1300°C, от 900°C до 1200°C, от 900°C до 1100°C, от 1000°C до 1200°C или от 1000°C до 1100°С.
В одном варианте реализации скорость роста монокристллического алмаза согласно настоящему способу составляет по меньшей мере 4 микрометра в час (мкм/ч), по меньшей мере 10 мкм/ч или по меньшей мере 15 мкм/ч; по большей мере 80 мкм/ч, по большей мере 70 мкм/ч или по большей мере 60 мкм/ч; или в пределах от 4 до 80 мкм/ч, или от 10 до 70 мкм/ч, или от 10 до 60 мкм/ч, или от 15 до 60 мкм/ч.
Согласно еще одному аспекту настоящего изобретения обеспечен синтезированный монокристаллический алмазный (SCD) материал, полученный осаждением из паровой фазы, причем материал имеет усеченную форму, включающую основание, по меньшей мере одну усеченную поверхность, по существу параллельную основанию, и по меньшей мере одну высоту, причем по меньшей мере одну высоту измеряют между основанием и по меньшей мере одной усеченной поверхностью, причем монокристаллический алмазный материал имеет по меньшей мере одну, по меньшей мере две или по меньшей мере три из следующих структурных особенностей:
a) основание усеченной формы имеет площадь поверхности не менее 16 мм2, не менее 25 мм2 или не менее 36 мм2;
b) основание усеченной формы имеет площадь поверхности по большей мере 400 мм2, по большей мере 225 мм2 или по большей мере 144 мм2;
c) основание усеченной формы имеет площадь поверхности в пределах от 16 мм2 до 400 мм2, от 25 мм2 до 225 мм2, от 36 мм2 до 225 мм2 или от 36 мм2 до 144 мм2;
d) по меньшей мере одна усеченная поверхность усеченной формы имеет площадь поверхности не менее 1 мм2, не менее 4 мм2 или не менее 9 мм2;
e) по меньшей мере одна усеченная поверхность усеченной формы имеет площадь поверхности по большей мере 196 мм2, по большей мере 64 мм2 или по большей мере 25 мм2;
f) по меньшей мере одна усеченная поверхность усеченной формы имеет площадь поверхности в пределах от 1 мм2 до 196 мм2, от 9 мм2 до 196 мм2 или от 4 мм2 до 64 мм2;
g) по меньшей мере одна высота составляет 1 мм или более, 2 мм или более или 3 мм или более;
h) по меньшей мере одна высота составляет 15 мм или менее, 10 мм или менее или 5 мм или менее;
i) по меньшей мере одна высота находится в пределах от 1 мм до 15 мм, от 2 мм до 10 мм или от 3 мм до 10 мм;
j) по меньшей мере один уклон, образованный между краем основания и краем по меньшей мере одной усеченной поверхности, образует острый угол с основанием, причем острый угол составляет 75° или менее, 70° или менее или 65° или менее для усеченной формы, имеющей общую высоту 3 мм или более;
k) по меньшей мере один уклон, образованный между краем основания и краем по меньшей мере одной усеченной поверхности, образует острый угол с основанием, причем острый угол составляет 35° или более, 40° или более или 45° или более для усеченной формы, имеющей общую высоту 3 мм или более;
l) по меньшей мере один уклон, образованный между краем основания и краем по меньшей мере одной усеченной поверхности, образует острый угол с основанием, причем острый угол находится в пределах от 35° до 75° или от 40° до 75°, или от 40° до 70° для усеченной формы, имеющей общую высоту 3 мм или более;
m) эффективность полировки при полировке любой ограненной формы алмаза из усеченной формы с максимальным использованием объема усеченной формы в 30% или более, 35% или более, 40% или более или 45% или более;
n) эффективность полировки при полировке любой ограненной формы алмаза из усеченной формы с максимальным использованием объема усеченной формы в 80% или менее, 70% или менее, или 60% или менее;
o) эффективность полировки для огранки круглой бриллиантовой формы алмаза с максимальным использованием объема усеченной формы в пределах от 30% до 80%, от 35% до 80%, от 35% до 70%, от 35% до 60% или от 40% до 60%;
p) усеченная форма содержит две усеченные поверхности, по существу параллельные друг другу и основанию, причем основание представляет собой общее основание, расположенное между двумя усеченными поверхностями, причем усеченная форма имеет первую высоту H1 между основанием и первой дальней усеченной поверхностью из двух усеченных поверхностей и вторую высоту H2 между основанием и второй ближней усеченной поверхностью из двух усеченных поверхностей, причем H1 << H2 и соотношение высот H2 к H1 составляет по меньшей мере 2, по меньшей мере 2,5, по меньшей мере 3, по меньшей мере 3,5 или по меньшей мере 4;
q) усеченная форма содержит две усеченные поверхности, по существу параллельные друг другу и основанию, причем основание представляет собой общее основание, расположенное между двумя усеченными поверхностями, причем усеченная форма имеет первую высоту H1 между основанием и первой дальней усеченной поверхностью из двух усеченных поверхностей и вторую высоту H2 между основанием и второй ближней усеченной поверхностью из двух усеченных поверхностей, причем H1 << H2 и соотношение высот H2 к H1 составляет по большей мере 15, по большей мере 10, по большей мере 8 или по большей мере 6;
r) усеченная форма содержит две усеченные поверхности, по существу параллельные друг другу и основанию, причем основание представляет собой общее основание, расположенное между двумя усеченными поверхностями, причем усеченная форма имеет первую высоту H1 между основанием и первой дальней усеченной поверхностью из двух усеченных поверхностей и вторую высоту H2 между основанием и второй ближней усеченной поверхностью из двух усеченных поверхностей, причем H1 << H2 и соотношение высот H2 к H1 находится в пределах от 2 до 15, от 2 до 10, от 3 до 8 или от 4 до 10;
s) монокристаллический алмазный материал имеет вес по меньшей мере 0,5 карат, по меньшей мере 0,7 карат или по меньшей мере 1,0 карат; и
t) алмаз, отполированный из усеченной формы, имеет качество драгоценного камня, установленное международно признанными геммологическими стандартами, и может быть бесцветным, почти бесцветным или слабо окрашенным, причем полированный алмаз имеет оценку цвета по шкале GIA M или лучше, L или лучше, или K или лучше, причем лучшая оценка цвета указывает на менее окрашенный, почти бесцветный или бесцветный полированный алмаз.
Несмотря на то, что оценка цвета, представленная в пункте t), относится к определенной подгруппе полированных алмазов, соответствующих стандартам качества драгоценных камней, а именно относится к слабо окрашенным или бесцветным алмазам, настоящий способ также подходит для производства окрашенных или цветных алмазов при соответствующей необходимости. Следовательно, цветные монокристаллические CVD-алмазы, дополнительно удовлетворяющие по меньшей мере одному, по меньшей мере двум или по меньшей мере трем характеристикам, перечисленным в пунктах от а) до s), а также отвечающие стандарту качества драгоценных камней, также предусмотрены и заявлены. Примеры международно признанных геммологических стандартов включают, помимо прочего, стандарты качества драгоценных камней, установленные Американским геммологическим институтом (GIA).
В еще одном аспекте монокристаллический аламзный материал, имеющий по меньшей мере одну, по меньшей мере две или по меньшей мере три из характеристик, перечисленных в пунктах от а) до t) предыдущего параграфа, формируют в устройстве PECVD, раскрытом в настоящем описании.
В еще одном аспекте монокристаллический алмазный материал, имеющий по меньшей мере одну, по меньшей мере две или по меньшей мере три из характеристик, перечисленных в пунктах от а) до t) предыдущего параграфа, формируют способом PECVD, раскрытым в настоящем описании.
В одном варианте реализации монокристалличесий алмазный материал(необязательно полученный в устройстве и/или способом по настоящему изобретению) соответствует характеристике j), а именно, имеет по меньшей мере один уклон, образованный между краем основания и краем по меньшей мере одной усеченной поверхности, образующий острый угол с основанием, причем острый угол составляет 75° или менее, 70° или менее или 65° или менее для усеченной формы, имеющей общую высоту 3 мм или более.
В одном варианте реализации монокристалличесий алмазный материал (необязательно полученный в устройстве и/или способом по настоящему изобретению) соответствует характеристике j), а именно, имеет по меньшей мере один уклон, образованный между краем основания и краем по меньшей мере одной усеченной поверхности, образующий острый угол с основанием, причем острый угол составляет 75° или менее, 70° или менее или 65° или менее для усеченной формы, имеющей общую высоту 3 мм или более; и соответствует характеристике k), а именно, острый угол составляет 35° или более, 40° или более или 45° или более.
В одном варианте реализации монокристалличесий алмазный материал (необязательно полученный в устройстве и/или способом по настоящему изобретению) соответствует характеристике m), а именно имеет эффективность полировки при полировке любой ограненной формы алмаза из усеченной формы с максимальным использованием объема усеченной формы в 30% или более, 35% или более, 40% или более или 45% или более.
В одном варианте реализации монокристалличесий алмазный материал (необязательно полученный в устройстве и/или способом по настоящему изобретению) соответствует характеристике m), а именно имеет эффективность полировки при полировке любой ограненной формы алмаза из усеченной формы с максимальным использованием объема усеченной формы в 30% или более, 35% или более, 40% или более или 45% или более; и соответствует характеристике n), а именно, эффективность полировки составляет 80% или менее, 70% или менее или 60% или менее.
В одном варианте реализации монокристалличесий алмазный материал (необязательно полученный в устройстве и/или способом по настоящему изобретению) соответствует характеристике j), а именно, имеет по меньшей мере один уклон, образованный между краем основания и краем по меньшей мере одной усеченной поверхности, образующий острый угол с основанием, причем острый угол составляет 75° или менее, 70° или менее или 65° или менее для усеченной формы, имеющей общую высоту 3 мм или более; соответствует характеристике k), а именно, острый угол составляет 35° или более, 40° или более или 45° или более; соответствует характеристике m), а именно, эффективность полировки при полировке любой ограненной формы алмаза из усеченной формы с максимальным использованием объема усеченной формы составляет 35% или более, 40% или более или 45% или более; и соответствует характеристике n), а именно, эффективность полировки составляет 80% или менее, 70% или менее или 60% или менее.
Специалисту известно, что во многих случаях источник необработанного алмаза (природного или лабораторно-выращенного синтетического) может быть оценен невооруженным глазом обученного специалиста. Существуют стандартные аналитические методы, которые могут дополнительно облегчить подобную классификацию после полировки необработанных алмазов. Необработанные и полированные алмазы могут быть проанализированы посредством микроскопических и спектроскопических методов (например, рамановской спектроскопии, фотолюминесцентной спектроскопии, микроскопии кросс-поляризаторов, катодолюминесцентной микроскопии и т.д.) с целью различения различных видов алмазов (природных, HPHT и CVD). Геммологические лаборатории снабжены соответствующим оборудованием и регулярно предоставляют подобные классификации.
На ФИГ. 8 схематически проиллюстрировано устройство 800 для плазменного химического осаждения из паровой фазы (PECVD), в котором может быть реализован настоящий способ. Устройство содержит микроволновый генератор 810, выполненный с возможностью выработки микроволн с требуемой мощностью и частотой, и плазменную камеру 820, в которую вводят микроволны, выработанные указанным образом. Плазменная камера 820 содержит основание 822, верхнюю пластину 824 и боковую стенку 826, проходящую от основания до верхней пластины и задающую резонансную полость для поддержания режима микроволнового резонанса между основанием и верхней пластиной. Облако плазмы, которое может быть выработано при работе устройства, схематично изображено в виде полусферы точек, парящей над поверхностью держателя. Устройство PECVD содержит микроволновую соединительную конфигурацию 830 для ввода микроволн от микроволнового генератора 810 в плазменную камеру 820. Система 840 газового потока для подачи технологических газов в плазменную камеру и удаления из нее отработанных газов схематично представлена входящими и выходящими стрелками 842 и 844, соответственно. Держатель 850 подложки, содержащий внешнюю поверхность 852 и по меньшей мере одну опорную поверхность 854 для обеспечения опоры для подложки из монокристаллического алмаза, выполняющей функцию затравки (например, 856), может быть выполнен согласно вышеприведенному описанию в контексте ФИГ. 1-5, причем опорная поверхность 854 для подложки заглублена относительно внешней поверхности 852 держателя. Устройство также содержит регулятор 860 давления для регулирования давления в плазменной камере 820 и систему 870 охлаждения для регулирования температуры держателя подложки. Несмотря на то, что регулятор 860 давления в целях простоты и ясности чертежа представлен стрелкой, указывающей на плазменную камеру, подобный регулятор обычно расположен на выходе 844 технологических газов. Блоком 880 представлена система управления для установки относительной скорости роста монокристаллического алмаза на подложке затравки и поликристаллического алмаза на поверхности держателя. Например, контроллер 880 может управлять по меньшей мере одним из мощности микроволн, охлаждения держателя подложки и химического состава технологических газов таким образом, что монокристаллический алмаз выращивают на подложке таким образом, что он выступает над поверхностью держателя. Согласно вышеприведенному подробному описанию, рост монокристаллического алмаза над поверхностью держателя ограничен для уменьшения площади поперечного сечения или по меньшей мере отсутствия увеличения площади поперечного сечения при увеличении расстояния от поверхности держателя за счет одновременного роста слоя поликристаллического алмаза на поверхности держателя.
Вышеописанное устройство 800 для PECVD-осаждения было использовано для реализации способа по настоящему изобретению, и фотография необработанного алмаза, полученного способом по настоящему изобретению, показана на ФИГ. 10. Согласно изображению, форма алмаза напоминает усеченную бипирамиду, причем усеченная пирамида, выросшая в углубленном кармане, тоньше, чем усеченная пирамида, выросшая над поверхностью держателя. Контуры подобной приведенной для примера усеченной формы показаны на ФИГ. 7A и 7B. На ФИГ. 7A показан вид в перспективе усеченной бипирамиды, а на ФИГ. 7B - ее вид сбоку. На ФИГ. 7B показана усеченная бипирамида 700, имеющая верхнюю усеченную поверхность 710 (выступавшую над поверхностью держателя в ходе синтеза), основание 720, общее для обеих усеченных пирамид, и нижнюю усеченную поверхность 730 (соответствующую затравке внутри углубленного кармана). Расстояние между нижней усеченной поверхностью 730 и основанием 720 задает первую высоту H1 усеченной формы 700, а расстояние между основанием 720 и верхней усеченной поверхностью 710 задает вторую высоту H2 усеченной формы. Согласно вышеприведенному подробному описанию, монокристаллический алмаз, выращенный в лаборатории по настоящему способу, также может иметь усеченную форму, соответствующую только одной из усеченных пирамид (имеющую трапециевидное поперечное сечение), обычно подобную верхней форме на чертеже.
На ФИГ. 11-14 показано, как обработанные алмазы могут быть отполированы из лабораторно выращенных необработанных алмазов. На ФИГ. 11 и 12 показано формирование алмаза круглой формы в примерно 1,3 карат. На ФИГ. 11 продемонстрирована эффективность полировки, с которой может быть получен подобный алмаз круглой формы из необработанного кубовидного алмаза, синтезированного посредством известных способов PECVD-осаждения, в которых затравку размещают на внешней поверхности держателя. Согласно чертежу, выход полировки в подобном случае может составлять примерно 31%. На ФИГ. 12 продемонстрирована эффективность полировки, с которой может быть получен идентичный алмаз круглой формы из алмаза усеченной формы, синтезированного посредством способа PECVD-осаждения по настоящему изобретению, в котором затравку размещают в кармане, углубленном в поверхность держателя. Согласно чертежу, выход полировки в данном случае резко увеличился примерно до 47%, что значительно сократило количество отходов. ФИГ. 13 и 14 относятся к изготовлению алмаза формы "кушон" примерно в 1,9 карат. На ФИГ. 13 продемонстрирована эффективность полировки, с которой может быть получен подобный алмаз формы "кушон" из необработанного кубовидного алмаза, синтезированного посредством известных способов PECVD-осаждения. Согласно чертежу, выход полировки в подобном случае может составлять примерно 46%. На ФИГ. 14 продемонстрирована эффективность полировки, с которой может быть получен сходный алмаз формы "кушон" из алмаза усеченной формы, синтезированного посредством способа PECVD-осаждения по настоящему изобретению, в котором затравку размещают в углубленном кармане. Согласно чертежу, выход полировки в данном случае резко увеличился примерно до 67%, что значительно сократило количество отходов. Коммерческую ценность этой заметно улучшенной эффективности преобразования необработанных алмазов в готовые можно легко оценить, и нет необходимости в дальнейшем ее подчеркивании.
Несмотря на то, что различные аспекты и варианты реализации настоящего изобретения были описаны в контексте устройства и/или способа CVD-осаждения, в которых плазма, содержащая частицы углерода, получена посредством микроволн, указанный подход не следует считать ограничивающим объем настоящего изобретения. Специалисту будет очевидно, что CVD-осаждение с плазмой постоянного тока (в котором плазму вырабатывают посредством постоянного напряжения), CVD-осаждение с тороидальной плазмой (в котором плазму вырабатывают индуктивно связанным напряжением переменного тока) и CVD-осаждение с горячей нитью (в котором молекулы технологических газов возбуждают посредством горячей нити накала), помимо прочих, в другом варианте также могут быть использованы при реализации настоящего изобретения и включены в него.
Несмотря на то, что в иллюстративных целях настоящее описание раскрыто в контексте определенных вариантов реализации и по существу связанных с ними способов, изменения и модификации вариантов реализации и способов будут очевидны специалистам в области техники на основе описания, приведенного заявителем в настоящем документе. Настоящее изобретение не следует считать ограниченным конкретными вариантами реализации, раскрытыми в настоящем документе. Настоящее изобретение призвано охватывать все подобные альтернативы, модификации и вариации, и ограничено исключительно объемом настоящего изобретения и любыми изменениями, подпадающими под сущность и диапазон эквивалентности.
Следует отметить, что некоторые признаки изобретения, в целях ясности описанные в контексте отдельных вариантов реализации, также могут быть представлены в комбинации в одном варианте реализации. Напротив, различные признаки изобретения, в целях краткости описанные в контексте одного варианта реализации, также могут быть представлены по отдельности или в любой подходящей подкомбинации, или в подходящем соответствии в любом другом описанном варианте реализации изобретения. Некоторые признаки, описанные в контексте различных вариантов реализации, не следует считать существенными признаками указанных вариантов реализации при условии, что указанный вариант реализации не является неработоспособным без указанных элементов.
Если не указано иное, использование выражения "и/или" между двумя последними элементами списка вариантов для выбора указывает на то, что может быть сделан соответствующий и надлежащий выбор одного или более из перечисленных вариантов.
Под термином "приведенный для примера" в настоящем документе понимают "служащий в качестве примера, частного случая или иллюстрации". Любой вариант реализации, описанный как "приведенный для примера", не следует обязательно толковать как предпочтительный или обладающий преимуществами по сравнению с другими вариантами реализации и/или исключающий использование признаков из других вариантов реализации.
В настоящем документе, если не указано иное, прилагательные, такие как "по существу", "приблизительно" и "примерно", модифицирующие условие или характеристику взаимосвязи признака или признаков варианта реализации настоящего изобретения, следует считать означающими, что условие или характеристика заданы в пределах допусков, приемлемых для работы варианта реализации в надлежащей области применения, или в пределах отклонений, ожидаемых при осуществлении выполняемых измерений и/или от используемого измерительного прибора. В случае, если термины "примерно" и "приблизительно" предшествуют числовому значению, они должны указывать на вариацию в пределах +/- 15%, или +/- 10%, или даже лишь +/- 5%, а в некоторых случаях - на точное значение. Кроме того, если не указано иное, термины (например, числовые значения), используемые в настоящем описании, даже без использования указанных прилагательных следует толковать как имеющие допуски, которые могут отклоняться от точного значения соответствующего термина, но обеспечивают возможность работы и функционирования изобретения или соответствующей его части согласно описанию и пониманию специалиста в области техники.
В описании и формуле настоящего изобретения каждый из глаголов "содержать", "включать" и "иметь", а также их спряжения, используют для указания на то, что дополнение или дополнения глагола не обязательно представляют собой полный список признаков, деталей, этапов, компонентов, элементов или частей подлежащего или подлежащих глагола.
В настоящем описании термины в единственном числе охватывают соответствующие термины во множественном числе, если из контекста не очевидно иное. Выражение "по меньшей мере один из A и B" призван означать "A или B" и в некоторых вариантах реализации может означать "A и B".
Позиционные или подвижные термины, такие как "верхний", "нижний", "правый", "левый", "ниже", "сниженный", "низкий", "повышенный", "вертикальный", "горизонтальный", "назад", "вперед", "выше по потоку" и "ниже по потоку", а также их грамматические вариации могут быть использованы в настоящем документе исключительно в иллюстративных целях для иллюстрации относительного положения, размещения или перемещения определенных компонентов, для обозначения первого и второго компонентов на сопутствующих чертежах или в обеих указанных целях. Подобные термины не обязательно указывают на то, что, например, "нижний" компонент расположен ниже "верхнего" компонента, поскольку подобные направления и/или компоненты могут быть зеркально отражены, повернуты, перемещены в пространстве, размещены в диагональной ориентации или положении, размещены горизонтально или вертикально, или изменены сходным образом.
Если не указано иное, если в документе приведены крайние значения диапазона в контексте признака варианта реализации настоящего изобретения, следует понимать, что в варианте реализации возможные значения признака могут охватывать указанные крайние значения, а также значения между указанными крайними значениями.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| МИКРОВОЛНОВЫЕ ПЛАЗМЕННЫЕ РЕАКТОРЫ И ПОДЛОЖКИ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА СИНТЕТИЧЕСКОГО АЛМАЗА | 2011 |
|
RU2543986C2 |
| КОНТРОЛИРУЕМОЕ ЛЕГИРОВАНИЕ СИНТЕТИЧЕСКОГО АЛМАЗНОГО МАТЕРИАЛА | 2011 |
|
RU2555018C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛАСТИНЫ КОМБИНИРОВАННОГО ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО И МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО АЛМАЗА | 2012 |
|
RU2489532C1 |
| ТВЕРДЫЕ АЛМАЗЫ И СПОСОБЫ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ | 2004 |
|
RU2325323C2 |
| УСТРОЙСТВО И СПОСОБ ФОРМИРОВАНИЯ АЛМАЗОВ | 2002 |
|
RU2302484C2 |
| КОНТРОЛИРУЕМОЕ ОБРАЗОВАНИЕ ДИСЛОКАЦИЙ В МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОМ СИНТЕТИЧЕСКОМ АЛМАЗНОМ МАТЕРИАЛЕ | 2011 |
|
RU2550197C2 |
| СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ АЛМАЗОВ БЕЛОГО ЦВЕТА | 2010 |
|
RU2558606C2 |
| ПЛАСТИНА ИЗ МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО АЛМАЗА (ВАРИАНТЫ) И СПОСОБ ЕЕ ПОЛУЧЕНИЯ | 2003 |
|
RU2332532C2 |
| МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИЙ, ПОЛУЧЕННЫЙ ХОГФ, СИНТЕТИЧЕСКИЙ АЛМАЗНЫЙ МАТЕРИАЛ | 2012 |
|
RU2575205C1 |
| МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИЙ АЛМАЗНЫЙ СЛОЙ БОЛЬШОЙ ТОЛЩИНЫ, СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ И ДРАГОЦЕННЫЕ КАМНИ, ИЗГОТАВЛИВАЕМЫЕ ИЗ ЭТОГО СЛОЯ | 2001 |
|
RU2287028C2 |
Изобретение может быть использовано в полупроводниковой, оптической и ювелирной промышленности. Лабораторно-выращенный алмазный материал получают плазменным химическим осаждением из паровой фазы (PECVD). Внутри плазменной камеры размещают держатель 510 подложки с углубленным карманом 512', 512'', в основании 514 которого помещают подложку из монокристаллического алмаза, выполняющую функцию затравки 502, 504. Затем в плазменную камеру вводят технологические газы и нагревают их посредством электрической энергии, например электромагнитной энергии в микрометровом диапазоне, для создания плазмы, содержащей углеродные частицы, и осаждения углерода в виде монокристаллического алмаза (SCD) 506, 508 на подложке и в виде поликристаллического алмаза (PCD) 522 на поверхности 518 держателя 510. Относительную скорость роста монокристаллического алмаза 506, 508 и поликристаллического алмаза 522 устанавливают путём управления приложенной энергией, и/или охлаждением держателя 510, и/или химическим составом технологических газов. В результате этого монокристаллический алмаз 506, 508 выступает из углубленного кармана 512', 512'', а слой поликристаллического алмаза 522 выращивают на окружающей поверхности 518 держателя 510 подложки с такой скоростью, что он всегда находится выше поверхности углубленного кармана 512', 512''. Боковой рост монокристаллического алмаза 506, 508 ограничен слоем поликристаллического алмаза 522, полностью окружающим его боковые грани таким образом, чтобы обеспечивать уменьшение площади поперечного сечения части монокристаллического алмаза 506, 508, выступающей из углубленного кармана 512', 512'', по мере увеличения расстояния от держателя 510 подложки. Устройство для осаждения указанного лабораторно-выращенного алмазного материала содержит микроволновый генератор; плазменную камеру; микроволновую соединительную конфигурацию для ввода микроволн от микроволнового генератора в плазменную камеру; систему подачи технологических газов и удаления отработанных газов, снабжённую контроллером для управления составом технологических газов; систему управления давлением для регулирования давления внутри плазменной камеры и систему охлаждения для регулирования температуры держателя 510. Лабораторно-выращенный монокристаллический алмазный материал 506, 508 имеет первую форму, площадь поперечного сечения которой уменьшается при увеличении расстояния от плоского основания 514, образованного поверхностью затравки 502, 504, или вторую форму, имеющую форму двух прилегающих друг к другу усеченных конических форм с общим основанием. Лабораторно-выращенный монокристаллический алмазный материал 506, 508 окружён поликристаллическим алмазным материалом 522 на всех боковых торцах. Изобретение позволяет изменять форму монокристаллического алмазного материала 506, 508 за счёт управления скоростью роста поликристаллического алмазного материала 522. 5 н. и 11 з.п. ф-лы, 14 ил. 
1. Способ производства лабораторно-выращенного алмазного материала путем плазменного химического осаждения из паровой фазы (PECVD), включающий:
обеспечение плазменной камеры,
обеспечение держателя подложки с углубленным карманом внутри плазменной камеры,
размещение внутри кармана подложки из монокристаллического алмаза, выполняющей функцию затравки, и
создание внутри плазменной камеры плазмы, содержащей углеродные частицы, путем введения технологических газов в плазменную камеру и нагревания газов посредством электрической энергии для обеспечения осаждения углерода в виде монокристаллического алмаза (SCD) на подложке и в виде поликристаллического алмаза (PCD) на держателе подложки,
отличающийся тем, что:
устанавливают относительную скорость роста монокристаллического алмаза на подложке и поликристаллического алмаза на поверхности держателя подложки путем управления по меньшей мере одним из (i) приложенной энергии, (ii) охлаждения держателя подложки и (iii) химического состава технологических газов таким образом, что монокристаллический алмаз, выращенный на подложке, выступает из углубленного кармана в держателе подложки, а слой поликристаллического алмаза выращивают на окружающей поверхности держателя подложки с такой скоростью, что он всегда находится на высоте выше поверхности углубленного кармана в держателе подложки, которая по меньшей мере находится на одной высоте с поверхностью монокристаллического алмаза, причем боковой рост монокристаллического алмаза ограничен поликристаллическим алмазным слоем, полностью окружающим боковые грани растущего алмаза таким образом, чтобы обеспечивать уменьшение площади поперечного сечения части монокристаллического алмаза, выступающей из углубленного кармана, по мере увеличения расстояния от держателя подложки.
2. Способ по п. 1, в котором ограничение бокового роста монокристаллического алмаза является таким, что высота синтезированного монокристаллического алмаза при измерении от подложки составляет от 40% до 80% или предпочтительно 60% от максимальной ширины подложки.
3. Способ по п. 1 или 2, в котором энергию прилагают в виде электромагнитной энергии с частотой в микроволновом диапазоне, т.е. с длиной волны от 1 мм до 1 м.
4. Устройство для PECVD-осаждения для производства лабораторно-выращенного алмазного материала посредством химического осаждения из паровой фазы, причем алмазный материал включает монокристаллический алмаз (SCD), содержащее:
a. микроволновый генератор, выполненный с возможностью выработки микроволн с частотой f;
b. плазменную камеру, содержащую основание, верхнюю пластину и боковую стенку, проходящую от указанного основания до указанной верхней пластины, причем плазменная камера задает резонансную полость для поддержания режима микроволнового резонанса между основанием и верхней пластиной;
c. микроволновую соединительную конфигурацию для ввода микроволн от микроволнового генератора в плазменную камеру;
d. систему газового потока для подачи технологических газов в плазменную камеру и удаления из нее отработанных газов, причем система газового потока включает контроллер газового потока для управления составом технологических газов;
e. держатель подложки, расположенный в плазменной камере и содержащий внешнюю поверхность и по меньшей мере одну опорную поверхность для обеспечения опоры для подложки из монокристаллического алмаза, выполняющей функцию затравки, причем поверхность, обеспечивающая опору для затравки, заглублена относительно внешней поверхности держателя подложки, формируя углубленный карман;
f. систему управления давлением для регулирования давления внутри плазменной камеры; и
g. систему охлаждения для регулирования температуры держателя подложки;
причем устройство отличается наличием системы управления, выполненной с возможностью установки относительной скорости роста монокристаллического алмаза на подложке и слоя поликристаллического алмаза (PCD) на поверхности держателя подложки путем управления по меньшей мере одним из (i) приложенной энергии, (ii) охлаждения держателя подложки и (iii) химического состава технологических газов таким образом, что монокристаллический алмаз, выращенный на подложке, выступает из углубленного кармана в держателе подложки, а слой поликристаллического алмаза выращивают на окружающей поверхности держателя подложки с такой скоростью, что он всегда находится на высоте выше поверхности углубленного кармана в держателе подложки, которая по меньшей мере находится на одной высоте с поверхностью монокристаллического алмаза, причем боковой рост монокристаллического алмаза ограничен поликристаллическим алмазным слоем, полностью окружающим боковые грани растущего алмаза таким образом, чтобы было обеспечено уменьшение площади поперечного сечения части лабораторно-выращенного алмаза, выступающей из углубленного кармана по мере увеличения расстояния от держателя подложки.
5. Лабораторно-выращенный монокристаллический алмазный (SCD) материал, произведенный согласно способу по любому из пп. 1-3, синтезированный путем химического осаждения из паровой фазы, в котором монокристаллический алмазный материал после завершения химического осаждения из паровой фазы имеет первую форму, площадь поперечного сечения которой уменьшается при увеличении расстояния от плоского основания, образованного поверхностью затравки, из которой выращен монокристаллический алмазный материал, и имеющую усеченную поверхность, по существу параллельную основанию, или вторую форму, имеющую форму двух прилегающих друг к другу усеченных конусообразных форм, имеющих общее основание, причем затравка, из которой выращен монокристаллический алмазный материал, образует плоскую усеченную поверхность одной из двух усеченных конусообразных форм.
6. Лабораторно-выращенный монокристаллический алмазный материал, синтезированный путем химического осаждения из паровой фазы, по п. 5, в котором первая форма или прилегающие друг к другу усеченные конусообразные формы каждая представляют собой усеченную пирамиду, имеющую многоугольное основание и усеченную поверхность.
7. Лабораторно-выращенный монокристаллический алмазный материал, синтезированный путем химического осаждения из паровой фазы, по п. 5 или 6, в котором первая форма или по меньшей мере одна из двух усеченных конусообразных форм имеет высоту, измеренную между основанием или общим основанием и усеченной поверхностью, причем лабораторно-выращенный монокристаллический алмазный материал имеет одну, любые две или все три из следующих структурных особенностей:
a) по меньшей мере одна высота составляет 1 мм или более, 2 мм или более или 3 мм или более;
b) по меньшей мере одна высота составляет 15 мм или менее, 10 мм или менее или 5 мм или менее; и
c) по меньшей мере одна высота находится в пределах диапазона от 1 мм до 15 мм, от 2 мм до 10 мм или от 3 мм до 10 мм.
8. Лабораторно-выращенный монокристаллический алмазный материал, синтезированный путем химического осаждения из паровой фазы, по любому из пп. 5-7, в котором лабораторно-выращенный монокристаллический алмазный материал имеет одну, любые две или все три из следующих структурных особенностей:
a) основание первой формы или общее основание двух усеченных конусообразных форм имеет площадь поверхности по меньшей мере 16 мм2, по меньшей мере 25 мм2 или по меньшей мере 36 мм2;
b) основание первой формы или общее основание двух усеченных конусообразных форм имеет площадь поверхности по большей мере 400 мм2, по большей мере 225 мм2 или по большей мере 144 мм2; и
c) основание первой формы или общее основание двух усеченных конусообразных форм имеет площадь поверхности в пределах диапазона от 16 мм2 до 400 мм2, от 25 мм2 до 225 мм2, от 36 мм2 до 225 мм2 или от 36 мм2 до 144 мм2.
9. Лабораторно-выращенный монокристаллический алмазный материал, синтезированный путем химического осаждения из паровой фазы, по любому из пп. 5-8, в котором лабораторно-выращенный монокристаллический алмазный материал имеет одну, любые две или все три из следующих структурных особенностей:
a) по меньшей мере одна усеченная поверхность первой формы или двух усеченных конусообразных форм имеет площадь поверхности по меньшей мере 1 мм2, по меньшей мере 4 мм2 или по меньшей мере 9 мм2;
b) по меньшей мере одна усеченная поверхность первой формы или двух усеченных конусообразных форм имеет площадь поверхности по большей мере 196 мм2, по большей мере 64 мм2 или по большей мере 25 мм2; и
c) по меньшей мере одна усеченная поверхность первой формы или двух усеченных конусообразных форм имеет площадь поверхности в пределах диапазона от 1 мм2 до 196 мм2, от 9 мм2 до 196 мм2 или от 4 мм2 до 64 мм2.
10. Лабораторно-выращенный монокристаллический алмазный материал, синтезированный путем химического осаждения из паровой фазы, по любому из пп. 5-9, в котором лабораторно-выращенный монокристаллический алмазный материал имеет одну, любые две или все три из следующих структурных особенностей:
a) по меньшей мере один уклон, образованный между краем основания или общего основания и краем по меньшей мере одной усеченной поверхности, образует острый угол с основанием или общим основанием, причем острый угол составляет 75° или менее, 70° или менее или 65° или менее для первой формы или одной из двух усеченных конусообразных форм, имеющих высоту 3 мм или более;
b) по меньшей мере один уклон, образованный между краем основания или общего основания и краем по меньшей мере одной усеченной поверхности, образует острый угол с основанием или общим основанием, причем острый угол составляет 35° или более, 40° или более или 45° или более для первой формы или одной из двух усеченных конусообразных форм, имеющих высоту 3 мм или более; и
c) по меньшей мере один уклон, образованный между краем основания или общего основания и краем по меньшей мере одной усеченной поверхности, образует острый угол с основанием или общим основанием, причем острый угол находится в пределах диапазона от 35° до 75°, или от 40° до 75°, или от 40° до 70° для первой формы или одной из двух усеченных конусообразных форм, имеющих высоту 3 мм или более.
11. Лабораторно-выращенный монокристаллический алмазный материал, синтезированный путем химического осаждения из паровой фазы, по любому из пп. 5-10, в котором лабораторно-выращенный монокристаллический алмазный материал имеет форму двух прилегающих друг к другу усеченных конусообразных форм, имеющих общее основание, причем первая усеченная конусообразная форма имеет первую высоту H1 между общим основанием и первой ближней усеченной поверхностью, а вторая усеченная конусообразная форма имеет вторую высоту Н2 между общим основанием и второй дальней усеченной поверхностью, причем H1<<Н2, и при этом усеченные конусообразные формы лабораторно-выращенного монокристаллического алмазного материала имеют одну, любые две или все три из следующих структурных особенностей:
а) соотношение высот Н2 к H1 составляет по меньшей мере 2, по меньшей мере 2,5, по меньшей мере 3, по меньшей мере 3,5 или по меньшей мере 4;
b) соотношение высот Н2 к H1 составляет по большей мере 15, по меньшей мере 10, по большей мере 8 или по большей мере 6; и
c) соотношение высот Н2 к H1 находится в пределах диапазона от 2 до 15, от 2 до 10 или от 4 до 10.
12. Лабораторно-выращенный монокристаллический алмазный материал, синтезированный путем химического осаждения из паровой фазы, по любому из пп. 5-11, в котором лабораторно-выращенный монокристаллический алмазный материал имеет одну, любые две или любые три или более из следующих структурных особенностей:
a) эффективность полировки при полировке любой ограненной формы алмаза из первой формы или двух усеченных конических форм с максимальным использованием объема первой формы или двух усеченных конических форм в 30% или более, 35% или более, 40% или более или 45% или более;
b) эффективность полировки при полировке любой ограненной формы алмаза из первой формы или двух усеченных конусообразных форм с максимальным использованием объема первой формы или двух усеченных конусообразных форм в 80% или менее, 70% или менее, или 60% или менее;
c) эффективность полировки для огранки круглой бриллиантовой формы алмаза с максимальным использованием объема первой формы или двух усеченных конусообразных форм в пределах диапазона от 30% до 80%, от 35% до 80%, от 30% до 70%, от 35% до 70%, от 30% до 60%, от 35% до 60% или от 40% до 60%;
d) лабораторно-выращенный монокристаллический алмазный материал имеет вес по меньшей мере 0,5 карат, по меньшей мере 0,7 карат или по меньшей мере 1,0 карат; и
e) алмаз, отполированный из первой формы или двух усеченных конусообразных форм, соответствует стандартам качества драгоценного камня, и может быть бесцветным, почти бесцветным или слабо окрашенным, причем полированный алмаз имеет оценку цвета по шкале GIA М или лучше, L или лучше, или K или лучше, причем лучшая оценка цвета указывает на менее окрашенный, почти бесцветный или бесцветный полированный алмаз.
13. Алмазный материал, содержащий по меньшей мере один лабораторно-выращенный монокристаллический алмазный (SCD) материал, синтезированный путем химического осаждения из паровой фазы на поверхность по меньшей мере одной затравки, произведенный согласно способу по любому из пп. 1-3, причем монокристаллический алмазный материал, выращенный на каждой затравке, окружен поликристаллическим алмазным (PCD) материалом на всех боковых торцах, причем монокристаллический алмазный материал, выращенный на каждой затравке, имеет первую форму, площадь поперечного сечения которой уменьшается при увеличении расстояния от соответствующей поверхности затравки, и имеющую усеченную поверхность, по существу параллельную основанию, или вторую форму, образованную из двух прилегающих друг к другу усеченных конусообразных форм, имеющих общее основание, причем затравка, из которой выращен монокристаллический алмазный материал, образует плоскую усеченную поверхность одной из двух усеченных конусообразных форм.
14. Алмазный материал, содержащий по меньшей мере один лабораторно-выращенный монокристаллический алмазный материал, синтезированный путем химического осаждения из паровой фазы и окруженный поликристаллическим алмазным материалом по п. 13, в котором первая форма или каждая из указанных прилегающих друг к другу усеченных конусообразных форм синтезированного путем химического осаждения из паровой фазы лабораторно-выращенного монокристаллического алмазного материала на каждой затравке представляет собой усеченную пирамиду, имеющую многоугольное основание и усеченную поверхность.
15. Алмазный материал, содержащий по меньшей мере один лабораторно-выращенный монокристаллический алмазный материал, синтезированный путем химического осаждения из паровой фазы и окруженный поликристаллическим алмазным материалом по п. 13 или 14, в котором первая форма или по меньшей мере одна из двух прилегающих друг к другу усеченных конусообразных форм синтезированного путем химического осаждения из паровой фазы монокристаллического алмазного материала на каждой затравке имеет высоту, измеренную между основанием или общим основанием и усеченной поверхностью, причем соответствующий лабораторно-выращенный монокристаллический алмазный материал имеет одну, любые две или любые три или более из следующих структурных особенностей:
a) по меньшей мере одна высота составляет 1 мм или более, 2 мм или более или 3 мм или более;
b) по меньшей мере одна высота составляет 15 мм или менее, 10 мм или менее или 5 мм или менее;
c) по меньшей мере одна высота находится в пределах диапазона от 1 мм до 15 мм, от 2 мм до 10 мм или от 3 мм до 10 мм;
d) основание первой формы или общее основание двух усеченных конусообразных форм имеет площадь поверхности по меньшей мере 16 мм2, по меньшей мере 25 мм2 или по меньшей мере 36 мм2;
e) основание первой формы или общее основание двух усеченных конусообразных форм имеет площадь поверхности по большей мере 400 мм2, по большей мере 225 мм2 или по большей мере 144 мм2;
f) основание первой формы или общее основание двух усеченных конусообразных форм имеет площадь поверхности в пределах диапазона от 16 мм2 до 400 мм2, от 25 мм2 до 225 мм2, от 36 мм2 до 225 мм2 или от 36 мм2 до 144 мм2;
g) по меньшей мере одна усеченная поверхность первой формы или двух усеченных конусообразных форм имеет площадь поверхности по меньшей мере 1 мм2, по меньшей мере 4 мм2 или по меньшей мере 9 мм2;
h) по меньшей мере одна усеченная поверхность первой формы или двух усеченных конусообразных форм имеет площадь поверхности по большей мере 196 мм2, по большей мере 64 мм2 или по большей мере 25 мм2;
i) по меньшей мере одна усеченная поверхность первой формы или двух усеченных конусообразных форм имеет площадь поверхности в пределах диапазона от 1 мм2 до 196 мм2, от 9 мм2 до 196 мм2 или от 4 мм2 до 64 мм2;
j) по меньшей мере один уклон, образованный между краем основания или общего основания и краем по меньшей мере одной усеченной поверхности, образует острый угол с основанием или общим основанием, причем острый угол составляет 75° или менее, 70° или менее или 65° или менее для первой формы или одной из двух усеченных конусообразных форм, имеющих высоту 3 мм или более;
k) по меньшей мере один уклон, образованный между краем основания или общего основания и краем по меньшей мере одной усеченной поверхности, образует острый угол с основанием или общим основанием, причем острый угол составляет 35° или более, 40° или более или 45° или более для первой формы или одной из двух усеченных конусообразных форм, имеющих высоту 3 мм или более; и
l) по меньшей мере один уклон, образованный между краем основания или общего основания и краем по меньшей мере одной усеченной поверхности, образует острый угол с основанием или общим основанием, причем острый угол находится в пределах диапазона от 35° до 75° или от 40° до 75°, или от 40° до 70° для первой формы или одной из двух усеченных конусообразных форм, имеющих высоту 3 мм или более.
16. Алмазный материал, содержащий по меньшей мере один лабораторно-выращенный монокристаллический алмазный материал, синтезированный путем химического осаждения из паровой фазы и окруженный поликристаллическим алмазным материалом по любому из пп. 13-15, в котором лабораторно-выращенный монокристаллический алмазный материал по меньшей мере одного лабораторно-выращенного монокристаллического алмазного материала, синтезированного путем химического осаждения из паровой фазы, имеет форму двух прилегающих друг к другу усеченных конусообразных форм, имеющих общее основание, причем первая усеченная конусообразная форма имеет первую высоту H1 между общим основанием и первой ближней усеченной поверхностью, а вторая усеченная конусообразная форма имеет вторую высоту Н2 между общим основанием и второй дальней усеченной поверхностью, причем H1<<Н2, и при этом усеченные конусообразные формы лабораторно-выращенного монокристаллического алмазного материала имеют одну, любые две или все три из следующих структурных особенностей:
a) соотношение высот Н2 к H1 составляет по меньшей мере 2, по меньшей мере 2,5, по меньшей мере 3, по меньшей мере 3,5 или по меньшей мере 4;
b) соотношение высот Н2 к H1 составляет по большей мере 15, по меньшей мере 10, по большей мере 8 или по большей мере 6; и
c) соотношение высот Н2 к H1 находится в пределах диапазона от 2 до 15, от 2 до 10 или от 4 до 10.
| SHREYA NAD et al., Growth strategies for large and high quality single crystal diamond substrates, Diamod & Related Materials, 2015, v | |||
| Способ получения молочной кислоты | 1922 |
|
SU60A1 |
| Прибор для получения стереоскопических впечатлений от двух изображений различного масштаба | 1917 |
|
SU26A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАНОСТРУКТУРИРОВАННЫХ АЛМАЗНЫХ ПОКРЫТИЙ НА ИЗДЕЛИЯХ ИЗ ВОЛЬФРАМА | 2010 |
|
RU2456387C1 |
| СВЧ-ПЛАЗМОТРОН | 2006 |
|
RU2328095C2 |
| JPH 08208387 A, 13.08.1996 | |||
| Способ получения цианистых соединений | 1924 |
|
SU2018A1 |
