СПОСОБ ХИМИЧЕСКОЙ ОЧИСТКИ ХЛОРМАГНИЕВОГО РАСПЛАВА ОТ ПРИМЕСЕЙ Российский патент 2007 года по МПК C01D3/04 C01F5/30 C25C3/04 

Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к способам подготовки хлормагниевого сырья - карналлита к электролитическому получению магния.

Хлормагниевое сырье, в частности карналлит, содержит примеси сульфатов, окислов, солей железа и других металлов, которые ухудшают процесс электролитического получения магния. Особенно вредными являются примеси сульфатов металлов, поэтому в промышленном производстве при подготовке хлормагниевого сырья к электролизу производят очистку расплавленного хлормагниевого сырья обработкой химическим реагентом или электрохимической очисткой, или отстаиванием.

Известен способ химической очистки хлормагниевого расплава от примесей (А.с. СССР №532569, опубл. 25.10.76, бюл.39), включающий расплавление обезвоженного хлормагниевого сырья, введение в хлормагниевый расплав химического реагента в виде сплава магния с алюминием с содержанием последнего 5-25 вес.%.

Недостатком данного способа является необходимость применения химического реагента с высокой стоимостью, так как для приготовления сплава заданного значения требуются дорогостоящие металлы - магний и алюминий, на получение которых необходимы большие энергетические и материальные затраты.

Известен способ химической очистки хлормагниевого расплава от примесей (кн. Производство магния электролизом. - О.А.Лебедев. - М.: Металлургия, 1988 - стр.99-102), по количеству общих признаков принятый за ближайший аналог-прототип и включающий расплавление обезвоженного хлормагниевого сырья, введение химического реагента в виде металлического магния или металлического натрия в хлормагниевый расплав, перемешивание, отстаивание. Количество натрия, используемого при очистке, соответствует стехиометрии, а магний необходимо брать с большим избытком против стехиометрии (1:2-4). Скорость и глубина химической очистки расплава возрастают с увеличением количества загружаемого магния и при перемешивании. Металлический магний можно подавать в виде расплава или в виде порошка, или в виде корольков магния.

Недостатком данного способа является высокая стоимость химического реагента - металлического магния и большой его расход на очистку. Кроме того, отходы литейного производства магния накапливают и вывозят в отвал (ст. Оптимизация технологии разделительной плавки отходов магниевого производства. А.И.Кулинский, В.И.Грибов, Н.А.Белкин. - Ж. Цветные металлы, 1987, №1, стр.66-67), что приводит к загрязнению окружающей среды и нерациональному расходу отходов.

Технический результат направлен на устранение недостатков прототипа и заключается в использовании более дешевого химического реагента - гранул магния в солевой оболочке, получаемых из отходов литейного производства магния. Это приведет к снижению расхода химического реагента на очистку хлормагниевого расплава от примесей и тем самым к снижению затрат и к снижению выбросов в окружающую среду.

Технический результат достигается тем, что предложен способ химической очистки хлормагниевого расплава от примесей, включающий расплавление твердого обезвоженного карналлита в емкости, обработку полученного хлормагниевого расплава химическим реагентом и перемешивание, новым является то, что в качестве химического реагента используют гранулы магния в солевой оболочке, содержащие в мас.%: магния металлического 50-95, остальное - хлориды магния, калия, кальция, полученные из солевых литейных отходов магниевого производства путем измельчения и разделения на гранулы магния в солевой оболочке и на солевую фазу.

Кроме того, химический реагент подают на поверхность хлормагниевого расплава.

Кроме того, химический реагент подают под слой хлормагниевого расплава.

Кроме того, обработку хлормагниевого расплава проводят в хлораторе.

Кроме того, обработку хлормагниевого расплава проводят к печи СКН.

Кроме того, обработку хлормагниевого расплава проводят в вакуум-ковше.

Кроме того, весовое соотношение гранул магния в солевой оболочке к хлормагниевому расплаву поддерживают равным (0,002-0,005):1.

Проведение очистки хлормагниевого расплава от примесей гранулами магния в солевой оболочке и выбранное соотношение химического реагента к хлормагниевому расплаву позволяет значительно снизить расход химического реагента на очистку, уменьшить затраты на химические реагенты за счет использования солевых литейных отходов магниевого производства.

Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации, и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявленного изобретения, позволил установить, что заявитель не обнаружил источник, характеризующийся признаками, тождественными (идентичными) всем существенным признакам изобретения. Определение из перечня выявленных аналогов прототипа, как наиболее близкого по совокупности признаков аналога, позволил установить совокупность существенных по отношению к усматриваемому заявителем техническому результату отличительных признаков в заявленном способе химической очистки хлормагниевого расплава от примесей.

Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "новизна"

Для проверки соответствия заявленного изобретения условию "изобретательский уровень" заявитель провел дополнительный поиск известных решений, чтобы выявить признаки, совпадающие с отличительными от прототипа признаками заявленного устройства. Заявленные признаки являются новыми и не вытекают явным образом для специалиста, поскольку из уровня техники, определенного заявителем, не выявлено влияние предусматриваемых существенными признаками заявленного изобретения преобразований для достижения технического результата. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "изобретательский уровень».

Примеры осуществления способа

Пример 1

В карналлитовый хлоратор из печи кипящего слоя загружают твердый обезвоженный карналлит состава, мас.%: MgCl₂ - 49,0; KCl - 36,0; NaCl - 8,0; MgO - 1,0; Н₂O - 3,5; SO₄ - 0,07; Fe_общ - 0.03, и производят его плавление в плавильной камере при температуре 500-550°С. После чего расплавленный карналлит перетоком поступает в хлорирующее отделение, где производят подогрев хлормагниевого расплава до температуры не менее 700°С с одновременной обработкой хлоровоздушной смесью с целью обезвоживания и очистки. Затем в расплавленный карналлит добавляют химический реагент - 3,5 кг гранул магния в солевой оболочке на одну тонну безводного карналлита при соотношении химический реагент к хлормагниевому расплаву равном (0,002-0,005):1.

Гранулы магния в солевой оболочке получают из солевых литейных отходов магниевого производства, содержащих, мас.%: Mg_мет - 20-50, MgO - 20-25, хлориды магния, калия и кальция - остальное, которые получают в рафинировочной печи типа ПНР для очистки магния-сырца от примесей. Для этого в тигель печи загружают магниевый флюс, затем на поверхность расплавленного флюса заливают расплавленный магний-сырец, перемешивают, отстаивают, очищенный магний извлекают вакуум-ковшом, а донные остатки накапливают, перемешивают, охлаждают и дробят. Затем полученную металло-солевую смесь разделяют воздушной сепарацией на металлическую и солевую фазы. При этом металлическая составляющая в виде гранул в солевой оболочке содержит, мас.%: Mg_мет 50-95, остальное - хлориды магния, калия, кальция. При введении гранул магния в солевой оболочке в камеру для хлорирования карналлитового хлоратора в соотношении металл: примесь = 1:1 значительно снижается также содержание сульфат-иона до 0,01%. (исходное содержание 0,07 мас.%) После обезвоживания и обработки химическим реагентом получают безводный карналлит, который направляют на стадию электролитического получения магния.

Пример 2

Очистку хлормагниевого расплава от примесей осуществляют в печи СКН. Состав обезвоженного карналлита, литейных отходов и гранул магния в солевой оболочке соответствует примеру 1. На подину хорошо прогретого миксера печи СКН загружают расчетное количество гранул магния в солевой оболочке. Количество загружаемых гранул магния в солевой оболочке, необходимых для очистки хлормагниевого расплава, рассчитывают по содержанию сульфат иона в исходном расплаве карналлита, обычно оно составляет 0,07%. Количество химического реагента составляет 3,5 кг гранул магния в солевой оболочке на одну тонну расплавленного карналлита при соотношении химический реагент к хлормагниевому расплаву равном (0,002-0,005):1. Затем заливают расплав карналлита, взятого из хлоратора, подогревают до температуры 800-850°С, перемешивают в течение 10-15 минут, отбирают пробу на определение сульфат-иона в расплаве, выгружают из печи СКН и направляют на стадию электролиза. Массовая доля сульфат-иона в расплаве карналлита составляет 0,01%. После обезвоживания и обработки химическим реагентом получают безводный карналлит, который направляют на стадию электролитического получения магния.

Пример 3. Состав обезвоженного карналлита, литейных отходов и гранул магния в солевой оболочке соответствует примеру 1. В вакуумный ковш с донным сливом загружают расчетное количество гранул магния в солевой оболочке - 3,5 кг на одну тонну карналлита при соотношении реагент к расплаву равном (0,002-0,005):1. Затем в ковш заливают расплавленный карналлит. Расплав перемешивают в течение 5-10 минут, отбирают пробу для определения массовой доли сульфат-иона. После обработки химическим реагентом получают безводный карналлит, который направляют на стадию электролитического получения магния.

Таким образом, изобретение позволяет снизить затраты на очистку хлормагниевого расплава за счет применения в качестве химического реагента гранул магния в солевой оболочке, получаемых из отходов литейного производства, за счет снижения расхода реагента и уменьшения количества отходов, сбрасываемых в отвал.

Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к способам подготовки хлормагниевого сырья - карналлита к электролитическому получению магния. Способ химической очистки хлормагниевого расплава от примесей включает расплавление твердого обезвоженного карналлита в емкости, обработку полученного хлормагниевого расплава химическим реагентом и перемешивание. В качестве химического реагента используют гранулы магния в солевой оболочке, содержащие в мас.%: магния металлического 50-95, остальное - хлориды магния, калия, кальция, полученные из солевых литейных отходов магниевого производства путем их измельчения и разделения на гранулы магния в солевой оболочке и на солевую фазу. Химический реагент подают на поверхность или под слой хлормагниевого расплава. Обработку хлормагниевого расплава проводят в хлораторе или в печи СКН, или в вакуум-ковше. Технический результат заключается в использовании более дешевого реагента - гранул магния в солевой оболочке, что приводит к снижению расхода химического реагента на очистку от примесей расплава и тем самым к снижению затрат и к снижению выбросов в окружающую среду. 6 з.п. ф-лы.

1. Способ химической очистки хлормагниевого расплава от примесей, включающий расплавление твердого обезвоженного карналлита в емкости, обработку полученного хлормагниевого расплава химическим реагентом и перемешивание, отличающийся тем, что в качестве химического реагента используют гранулы магния в солевой оболочке, содержащие в мас.%: магния металлического 50-95, остальное - хлориды магния, калия, кальция, полученные из солевых литейных отходов магниевого производства путем их измельчения и разделения на гранулы магния в солевой оболочке и на солевую фазу.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что химический реагент подают на поверхность хлормагниевого расплава.3. Способ по п.1, отличающийся тем, что химический реагент подают под слой хлормагниевого расплава.4. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработку хлормагниевого расплава проводят в хлораторе.5. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработку хлормагниевого расплава проводят к печи СКН.6. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработку хлормагниевого расплава проводят в вакуум-ковше.7. Способ по п.1, отличающийся тем, что весовое соотношение гранул магния в солевой оболочке к хлормагниевому расплаву поддерживают равным (0,002-0,005):1.