СПОСОБ ОЦЕНКИ ЖЕСТКОСТИ ЛЬНОСОДЕРЖАЩЕЙ ПРЯЖИ, ОБРАБОТАННОЙ ФЕРМЕНТАМИ Российский патент 2007 года по МПК G01N19/00 D06M16/00 

Изобретение относится к области контроля при изготовлении текстильных материалов, а именно к области оперативного и нетрудоемкого контроля за отдельными ферментативными обработками льносодержащих пряж, взятых из большой исходной партии пряжи.

В настоящее время пользуются спросом тканые и вязаные изделия, включающие в свой состав низкономерный коротковолокнистый лен и приобретающие благодаря этому улучшенные гигиенические свойства и привлекательный внешний вид.

Известны ферментативные обработки, улучшающие свойства льносодержащих пряж.

В патенте ЕР 0911441 А1 описывается модификация пряжи, включающей от 30 до 100% целлюлозных волокон, в том числе льна, с помощью мультиферментного препарата, имеющего эндо-1,4-β-глюканазную, целлобиогидралазную, карбоксиметилцеллюлазную активности, активность по отношению к фильтровальной бумаге, выполняемая с целью снижения ворсистости, пиллинга и пуха, повышения ровноты пряжи. Оценка действия фермента (необходимая для выбора количества фермента для обработки пряжи) производится по степени модификации пряжи.

Ферментативные обработки льносодержащих пряж обычно направлены на льняной компонент пряжи, при этом снижается жесткость пряжи, основной вклад в которую вносит льняное волокно. Жесткость пряжи на изгиб непосредственно влияет на ход технологических процессов переработки пряжи и на потребительские свойства тканых и трикотажных изделий, что определяет принципиальное значение оценки жесткости льносодержащих пряж.

При использовании ферментативных обработок льносодержащих пряж в производственных условиях имеется проблема оперативного контроля качественного выполнения такой обработки, тем более, что ферменты чувствительны ко многим условиям хранения и использования, например превышение температуры, случайные и неконтролируемые загрязнениям могут необратимо понижать их активность. Известно, что модификация льносодержащих пряж дает лучшие результаты при использовании мультиферментных препаратов [Чешкова А.В. Ферментативная модификация природных волокнообразующих полимеров на различных стадиях подготовки текстильных материалов. Автореферат диссертации на соискание ученой степени доктора технических наук. - Иваново. - 2005 - 35 с. - c.12], поэтому контроль ферментного препарата включает несколько биохимических анализов по каждой ферментативной активности, для которых характерны повышенная сложность, тщательность исполнения и использование дорогостоящих химических реактивов, а измерение жесткости на изгиб после обработки ферментами партии пряжи является практически наиболее оправданным контролем данной технологической стадии.

Наиболее близким к заявляемому решению способ оценки жесткости на изгиб льносодержащих пряж известными количествами мультиферментных препаратов, имеющих карбоксиметилцеллюлазную, ксиланазную, полигалактураназную и пектиназную активности, в результате которых снижали жесткость и неровноту пряж, содержащих от 10 до 100% льна, требуемую для снижению обрывности обработанных пряж в процессах ткачества и вязания является [Шигаева И.В. Разработка механобиохимических методов модификации льноволокна и материалов на его основе с целью улучшения их свойств. Диссертация на соискание ученой степени к.т.н. - СПб. - 2002. - Рег. №04.20.02 15006 от 02.09.02. - 244 с. - с.86, 87, 158. 243]. Определение жесткости пряжи на изгиб производили на приборе ИЖ-3 (прибор В.М.Лазаренко). После кондиционирования в стандартных условиях 10 образцов пряжи, расположенных параллельно, наклеивали на бумажную рамку с наружными размерами 20×20 мм и окном 10×10 мм, один край рамки с наклеенными нитями зажимали в тисках прибора, противоположный край рамки с наклеенными нитями отрезали, оставляя свисающие свободные концы нитей длиной 10 мм. Движение тисков вокруг оси, на которой они закреплены, приводило свисающие образцы пряжи в контакт с тензобалочкой, деформируя их с постоянной скоростью о поверхность насадки с постоянной кривизной. Площадь под кривой зависимости величины стрелы прогиба от изгибающей силы, зарегистрированная осциллографом, рассматривается как величина работы, затраченной на изгиб. Жесткость пряжи на изгиб В (сН·мм²) оценивали по величине работы, затрачиваемой на изгиб ее образца о поверхность с постоянной кривизной. Абсолютное значение жесткости на изгиб (В) определяли по формуле:

где А - работа, сН·мм,

ρ - радиус кривизны изгибаемого элемента, мм,

l - длина образца, мм.

Данный способ определения жесткости на изгиб льносодержащей пряжи, обработанной заданными количествами ферментов, является трудоемким, требуется специальный прибор, высокая квалификация персонала, необходимы дополнительные расходные материалы (бумажные рамки, клей), а также тщательное исполнение, в том числе на подготовительном этапе, так как приклеивание образцов пряжи вручную не должно приводить к различиям в натяжении и направлении укладывания образцов нитей, а следовательно, к различию их по длине и весу.

Техническим результатом, на которое направлено заявляемое решение, является повышение оперативности и упрощение оценки жесткости на изгиб однокруточной льносодержащей пряжи, содержащей коротковолокнистый лен в количестве от 5 до 50% с шерстяными и/или синтетическими волокнами, обрабатываемой ферментами отдельными партиями в разное время в аппарате, имеющем разовую загрузку, значительно меньшую, чем количество исходной пряжи, при сохранении качества оценки жесткости на изгиб, за счет кручения пряжи до разрыва.

Поставленная задача достигается тем, что в способе оценки жесткости на изгиб однокруточной льносодержащей пряжи, включающей от 5 до 50% коротких льняных волокон с шерстяными и/или синтетическими волокнами, обработанной ферментами, предварительно после кондиционирования деформируют образцы пряжи, обработанные известными количествами ферментов, с постоянной скоростью о поверхность с постоянной кривизной, рассчитывают величину жесткости на изгиб исходя из затраченной на изгиб работы, длины образца и радиуса кривизны с усреднением величины жесткости на изгиб по n образцам, кроме того, образцы, обработанные известными количествами ферментов, с начальным натяжением подвергают деформации кручением до разрыва пряжи в направлении, соответствующем исходной крутке пряжи, регистрируют количество кручений до разрыва, определяют среднее значение не менее, чем для 40 образцов, выявляют соответствие между количествами кручений до разрыва и количествами ферментов, по величинам количества кручений до разрыва и жесткости на изгиб, соответствующим одним и тем же количествам ферментов, устанавливают зависимость между ними, а у оцениваемой партии пряжи измеряют количество кручений до разрыва указанным образом, а далее с помощью установленной зависимости определяют жесткость пряжи на изгиб, соответствующую измеренному количеству кручений до разрыва.

Возможность и область использования изобретения иллюстрируется примерами способа оценки жесткости на изгиб льносодержащей пряжи в результате обработки ферментами.

Пример 1. Образец льносодержащей пряжи был изготовлен по аппаратной системе шерстопрядения, в качестве замасливателя был использована 20-процентная водная эмульсия Б-73, включающая минеральное и касторовое масла, олеиновую кислоту, триэтаноламин, глицерин, взятая в количестве 30% (от массы волокон), с добавкой антистатического препарата Коприн А - неионогенный продукт на основе полиэтиленгликолевых эфиров природных жирных кислот и их амидов со специальными добавками - 1,5% (от массы волокон). Масса партии пряжи, подлежащей обработке ферментами, соответствовала разовой загрузке смесовой машины волокнистыми компонентами и составляла 1000 кг. Для каждой лабораторной обработки ферментами брали отрезки пряжи с бобин, взятых по одной из 5 находящихся в различных местах склада ящиков, после отбрасывания 5 м пряжи с конца намотки, в соответствии с ГОСТ 6611.0-73. Характеристики пряжи и ее волокнистых компонентов приведены в табл.1 и 2.

Таблица 1Характеристики пряжиНомера примеровХарактеристики пряжиСоставЛинейная плотность, тексКруткаВолокно% (масс.)НаправлениеВеличина, кр./м1Лен2535S405Шерсть752Лен590-"-390Шерсть30Полиэфир653Лен5090-"--"-Шерсть25Полиэфир254Лен3029-"-408Полиамид70

В лабораторных условиях мотки пряжи были промыты обессоленной водопроводной водой с температурой 50°С, восемь раз, модуль 1:20. Затем с мотков пряжи давали стечь воде и в подвешенном виде сушили при 50°С. Ферментная обработка производилась в мотках при перемешивании в термостатирующем устройстве "Scourotester" производства «Textilipari Müsze-és számitástechnikai fejlesztó vállalat» (Венгрия). Характеристики используемого мультиферментного препарата Целловиридин Г20х (#1-60) производства ООО «Промфермент» (Россия) приведены в табл.3.

Таблица 2Характеристики волокнистых компонентов пряжВолокноСредние характеристики волоконИзготовительДлина, ммЛинейная плотность, мтексДиаметр, мкмДополнительныеЛьняное40,332825 Вяземский льнокомбинатШерстяное90,572023,3меринос 64-60^кИмпортноеПолиэфирное6633017,6 АО «Курское химволокно»Полиамидное6548023,2 АО «Курское химволокно»Таблица 3Характеристики ферментных препаратовХарактеристикаЗначения для использованных ферментных препаратовПример 1Примеры 2-4Номер ферментного препарата по классификации изготовителя#1-60#1-67/2Активность, ед./г  Карбоксиметилцеллюлазная21902980β-глюканазная20004100β-ксиланазная9502930Содержание белка, мг/г220160Выпускная формаПорошокРаствор

За единицу карбоксиметилцеллюлазной активности принимается количество фермента, которое освобождает 1 мкмоль глюкозы при гидролизе Na-соли карбоксиметилцеллюлозы за 1 мин (50°С, рН 5).

За единицу β-глюканазной активности принимается количество фермента, которое освобождает 1 мкмоль глюкозы при гидролизе β-глюкана из ячменя за 1 мин (50°С, pH 5).

За единицу β-ксиланазной активности принимается количество фермента, которое освобождает 1 мкмоль ксилозы при использовании в качестве субстрата ксилана березы за 1 мин (50°С, рН 5).

Количества использованного ферментного препарата приведены в табл.4. Ферментная обработка осуществлялась в ацетатном буфере с рН 5,0 при температуре 50°С в течение 1 ч, модуль ванны 1:50. Затем пряжа была промыта водой, обработана кипящей водой в течение 1 мин и высушена при 50°С.

Таблица 4Показатели пряжи (пример 1)Количество фермента, г/лСреднеарифметическое значение работы, затраченной на изгиб, сН·ммЖесткость на изгиб, сН·мм²Количество кручений до разрыва, кр./м00,0430,17852010,0290,12062220,0220,09166530,0210,08769040,0210,087690

Затем образцы пряжи были подвергнуты механическим испытаниям. Перед испытаниями все образцы кондиционировали не менее 24 ч при температуре 22°C с погрешностью не более 2°C и относительной влажностью 65% с погрешностью не более 5% в соответствии с ГОСТ 10681-75.

Измерение жесткости на изгиб производили на приборе ИЖ-3, принцип действия которого описан в [Лазаренко В.М. Определение жесткости текстильных материалов на изгиб // Известия вузов. Технология легкой промышленности. - 1963. - №6. - с.20-24], имеющего следующую настройку: длина консольно закрепленных образцов пряжи 10 мм, поворот тисков 5°, расстояние от места захвата образца пряжи тисками до места соприкосновения его с тензобалочкой 4 мм (l в формуле 1), при этом радиус кривизны изгибаемых о поверхность с постоянной кривизной образцов составлял 9,1 мм (ρ в формуле 1). Для этих параметров настройки, а также с учетом того, что работа затрачивается на изгиб m=10 образцов пряжи, жесткость на изгиб (В) зависит от затраченной на изгиб работы (А) по формуле 2:

Значения работы, затраченной на изгиб, среднеарифметические для 30 определений, а также жесткости на изгиб приведены в табл.4. На Фиг.1 приведена зависимость жесткости на изгиб от концентрации фермента (кривая 1а).

При этом продолжительность подготовки к измерению одного образца составляет примерно 5 мин, а одного измерения - примерно 1 мин.

Определение количества кручений на единицу длины, которое необходимо сообщить пряже, чтобы закрутить ее до разрыва в ту же сторону, в которую дана начальная крутка [Кукин Г.Н., Соловьев А.Н., Кобляков А.И. Текстильное материаловедение. - М.: Легпромбизнес. - 1989. - 350 с. - с.210], выполняли с помощью известного круткомера марки КУ-1, снабженного подвижным и неподвижным зажимами для фиксации пряжи и цифровым табло, показывающим количество произведенных подвижным зажимом оборотов. Расстояние между зажимами было равным 500 мм, предварительная нагрузка - 10 сН. Количество кручений на единицу длины определяли при скорости вращения 10 об./с. За результат принимали среднее арифметическое из 40 определений. Количества кручений до разрыва при изменении скорости вращения круткомера типа КУ-1 от 5 до 10 об./с дает значения, находящиеся в пределах ошибки эксперимента. Существенно, что скорость вращения позволяет различать цифровую индикацию с точностью до одного оборота.

При этом продолжительность одного измерения количества кручений пряжи до разрыва - примерно 1 мин.

На Фиг.1 приведена зависимость количества кручений до разрыва пряжи от концентрации фермента (кривая 2а).

На Фиг.2 представлена зависимость количества кручений до разрыва и жесткости пряжи на изгиб (кривая 3).

В промышленных условиях обработку ферментным препаратом #1-60 данной пряжи, намотанной на перфорированные бобины диаметром 10 см, производили в аппарате с принудительной циркуляцией раствора, максимальная загрузка которого равна 50 кг пряжи, модуль ванны 1:20. Пряжа была предварительно промыта технической обессоленной водой с температурой 50°С в этом же аппарате. Концентрация фермента составляла 1,5 г/л, среда - ацетатный буфер с рН 5,0, температура 50°С в течение 1 ч. Затем пряжа была промыта водой, обработана кипящей водой в течение 1 мин и высушена при 50°С. Отбор пряжи для испытаний соответствовал ГОСТ 6611.0-73.

Измеренное для обработанной пряжи количество кручений до разрыва составило 580 кр./м. По зависимости Фиг.2 было определено, что жесткость пряжи на изгиб составляет 0,141 сН·мм².

Примеры 2-4 выполнены на льносодержащих пряжах другого состава (см. табл.1 и 2), обработанных ферментным препаратом Целловиридин Г2х (#1-67/2) производства ООО «Промфермент» (см. табл.3). Волокнистые смеси для изготовления пряж (примеры 14) были приготовлены в производственных условиях в смесовых машинах в количествах 1000 кг. Обработку ферментами выполняли в указанных в примере 1 условиях, концентрации ферментов составляли: 1, 2, 4, 8, 12, 14 г/л. У образцов пряжи аналогично примеру 1 были определены жесткость на изгиб и количества кручений до разрыва (при испытании образцов 2 и 3 предварительная нагрузка на круткомере составляла 50 сН, для образца 4-10 сН ). Для примеров 2-4 были получены однозначные соответствия между жесткостью пряжи на изгиб и количеством ферментов (кривая 1б на Фиг.3 - пример 2, кривая 1в на Фиг.4 - пример 3, кривая 1г на Фиг.5 - пример 4) и между количествами кручений до разрыва и количеством ферментов (кривая 2б на Фиг.3 - пример 2, кривая 2в на Фиг.4 - пример 3, кривая 1г на Фиг.5 - пример 4). Зависимости количества кручений до разрыва и жесткости на изгиб для этих пряжи приведены на Фиг.2 (кривая 4 - пример 2, кривая 5 - пример 3, кривая 6 - пример 4).

Обработку ферментами в производственных условиях выполняли аналогично примеру 1, концентрация фермента составляла 2,5 г/л - для примера 2, 5 г/л - для примера 3, 3 г/л - для примера 4. Из обработанной ферментами партии пряж отбирали 5 образцов в соответствии с ГОСТ 6611.0-73, для которых определяли среднее количество кручений до разрыва.

Для примера 2 было установлено количество кручений до разрыва 745 кр./м, а с помощью зависимости между жесткостью на изгиб и количеством кручений до разрыва, приведенной на Фиг.3, была установлена жесткость на изгиб равная 0,366 сН·мм². Для примера 3 было установлено количество кручений до разрыва 406 кр./м, а с помощью зависимости между жесткостью на изгиб и количеством кручений до разрыва, приведенной на Фиг.3, была установлена жесткость на изгиб равная 0,397 сН·мм². Для примера 4 было установлено количество кручений до разрыва 1045 кр./м, а с помощью зависимости между жесткостью на изгиб и количеством кручений до разрыва, приведенной на Фиг.3, была установлена жесткость на изгиб равная 0,115 сН·мм².

Способ оценки жесткости на изгиб льносодержащей пряжи относится к области контроля при изготовлении текстильных материалов, а именно к области контроля за ферментативными обработками пряж. Целью настоящего изобретения является повышение оперативности и упрощение оценки жесткости на изгиб льносодержащей пряжи, обрабатываемой ферментами отдельными партиями в разное время в аппарате, имеющем разовую загрузку, значительно меньшую, чем количество исходной пряжи, при сохранении качества оценки жесткости на изгиб, за счет кручения пряжи до разрыва. Способ заключается в том, что для однокруточной льносодержащей пряжи, включающей от 5 до 50% коротких льняных волокон с шерстяными и/или синтетическими волокнами, предварительно после обработки известными количествами ферментов после кондиционирования устанавливают зависимость между жесткостью на изгиб, определенной исходя из работы, затраченной на деформацию с постоянной скоростью образцов заданной длины о поверхность с постоянной кривизной, длины образца и радиуса кривизны, и усредненной по n образцам, и количествами кручений до разрыва в направлении, соответствующем исходной крутке пряжи, измеряемых после предварительного натяжения; у оцениваемой пряжи измеряют количество кручений до разрыва указанным образом, а далее с помощью установленной зависимости определяют жесткость на изгиб, соответствующую измеренному количеству кручений до разрыва. 5 ил., 4 табл.

Способ оценки жесткости на изгиб льносодержащей пряжи, обработанной ферментами, включающий кондиционирование пряжи заданной длины, обработанной известными количествами ферментов, ее деформирование с постоянной скоростью о поверхность с постоянной кривизной, расчет величины жесткости на изгиб пряжи, обработанной известным количеством ферментов, исходя из затраченной на изгиб работы, длины образца и радиуса кривизны с усреднением величины жесткости на изгиб по n-количеству образцов, отличающийся тем, что предварительно образцы однокруточной пряжи, включающей от 5 до 50% коротких льняных волокон с шерстяными и/или синтетическими волокнами, обработанные известными количествами ферментов, с начальным натяжением подвергают деформации кручением до разрыва пряжи в направлении, соответствующем исходной крутке пряжи, регистрируют количество кручений до разрыва, определяют среднее значение из количества образцов не менее 40, выявляют соответствие количества кручений до разрыва количеству ферментов, по величинам количества кручений до разрыва и жесткости на изгиб, соответствующим одним и тем же количествам ферментов, устанавливают зависимость между ними, а у оцениваемой партии пряжи измеряют количество кручений до разрыва указанным способом, а далее с помощью установленной зависимости определяют жесткость пряжи на изгиб, соответствующую измеренному количеству кручений до разрыва.