СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНОГО УГЛЯ Российский патент 2008 года по МПК C01B31/08 

Изобретение относится к технологиям неорганической химии, а именно к способам получения активных углей из древесного сырья с использованием активации воздухом.

Известен способ получения профилированного углерода с высокой адсорбционной способностью к ионам тяжелых металлов, включающий пропитку древесных опилок раствором фосфорной кислоты, полученной смеси, формование нагретой смеси в виде образцов, имеющих торцы, их одновременную карбонизацию и активацию путем обжига при температуре 300-600°С с последующим промыванием полученного профилированного углерода водой и сушкой образцов активного угля до постоянного веса (см. патент Франции №2221404, кл. С01В 31/12, опубл. 1974).

Недостатком описанного способа является высокая стоимость активного угля, обусловленная высокой энергоемкостью способа вследствие использования внешних источников нагрева на стадиях предварительного прогрева смеси органических веществ с фосфорной кислотой, прессования, карбонизации и активации образцов, а также большим расходом концентрированного раствора фосфорной кислоты.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату (прототипом) является способ получения древесного угля, включающий измельчение древесного сырья, пропитку раствором фосфорной кислоты и карбонизацию. При этом древесное сырье измельчают до 50-150 мм, пропитку осуществляют 20-40% раствором фосфорной кислоты, а карбонизацию проводят при противоточной подаче дымовых газов и температуре, равной 440°С (см. РФ 2201952, С10В 53/02, опубл. 2003).

Недостатком описанного способа является ограниченная область применения вследствие невозможности использования угля в качестве адсорбента из-за низких адсорбционных свойств, обусловленных неразвитой пористой структурой, полученной проведением карбонизации при противоточной подаче дымовых газов, не содержащих кислород, и температуре, равной 440°С, исключающей реакцию угля с двуокисью углерода и парами воды, а также высокая стоимость продукта, обусловленная использованием для пропитки концентрированной фосфорной кислоты и сложностью аппаратурного оформления процесса.

Предлагаемым изобретением решается задача расширения области применения и снижения стоимости активного угля при сохранении его высокого качества.

Для достижения указанного технического результата в способе получения активного угля, включающем измельчение древесного сырья, пропитку раствором фосфорной кислоты и карбонизацию, древесное сырье измельчают до размеров не более 8-10 мм, пропитку осуществляют с коэффициентом не менее 0,01 и модулем ванны, равным 1-2, карбонизацию проводят одновременно с активацией при поджиге древесного сырья снизу в восходящем потоке воздуха, скорость движения которого не менее 150 м/ч, с последующей очисткой полученного активного угля от примесей промывкой.

Расширение области применения путем использования активного угля в процессах очистки вследствие высоких адсорбционных свойств, обусловленных наличием высокоразвитой пористой структуры, и снижение стоимости активного угля при сохранении его высокого качества обеспечивается за счет того, что древесное сырье измельчают до размеров не более 8-10 мм, пропитку осуществляют с коэффициентом не менее 0,01 и модулем ванны, равным 1-2, карбонизацию проводят одновременно с активацией при поджиге древесного сырья снизу в восходящем потоке воздуха, скорость движения которого не менее 150 м/ч, с последующей очисткой полученного активного угля от примесей промывкой.

Использование коэффициента пропитки менее 0,01 является нецелесообразным, так как приводит к выгоранию поверхности измельченных частиц древесного сырья и, следовательно, получению активного угля низкого качества без образования развитой пористой структуры.

Способ получения активного угля осуществляется следующим образом.

Перед пропиткой древесное сырье, например ветки деревьев, измельчают для обеспечения равномерности протекания процесса одновременной карбонизации и активации. При этом нижний размер частиц ограничивается возможностью их уноса потоком воздуха при сжигании в вертикальном трубчатом реакторе. Верхний размер частиц не превышает 8-10 мм вследствие того, что при сжигании частицы древесного сырья карбонизируются и активируются внутри не полностью, что приводит к ухудшению адсорбционных свойств активного угля. В качестве древесного можно использовать опилки, измельчение которых не требуется.

Далее проводят пропитку древесного сырья раствором фосфорной кислоты при коэффициенте пропитки не менее 0,01. При нагревании фосфорная кислота образует на поверхности частиц древесного сырья защитную пленку полифосфорных кислот и полиоксидов фосфора, что приводит к предотвращению выгорания древесины с поверхности без образования развитой пористой структуры активного угля. Кроме того, фосфорная кислота является активирующим агентом, также как кислород воздуха и пары воды, выделяющиеся в процессе одновременной карбонизации и активации. Концентрация фосфорной кислоты в растворе для пропитки определяется значением концентрации фосфорной кислоты в древесном сырье после сушки и модулем ванны, то есть отношением массы пропитывающего раствора к массе пропитываемого вещества. При проведении пропитки необходимо достигать полного смачивания поверхности частиц древесного сырья. Для этого модуль ванны принимается от 1 до 2 в зависимости от размера частиц измельченного древесного сырья. При значении модуля ванны менее 1 происходит неполное смачивание поверхности частиц древесного сырья, а при значении модуля ванны более 2 в древесное сырье вносится большое количество воды, что увеличивает затраты на его сушку.

После пропитки древесное сырье сушат. Для этого применяют сушилки различного типа, например барабанные, конвекционные или индукционные. Возможно использование тепла, выделяемого в процессе одновременной карбонизации и активации в вертикальном трубчатом реакторе.

Затем осуществляют одновременную карбонизацию и активацию путем сжигания при поджиге древесного сырья снизу в восходящем потоке воздуха, например в вертикальном трубчатом реакторе. Для этого подготовленное древесное сырье помещают в вертикальный трубчатый реактор, в качестве которого может быть использована вертикально установленная металлическая труба, и уплотняют его. Через вертикальный трубчатый реактор снизу вверх принудительно пропускают воздух. Древесное сырье поджигают снизу. Наличие восходящего воздушного потока приводит к осуществлению горения во фронтальном режиме и одновременному охлаждению полученного активного угля, находящегося ниже зоны горения. При этом минимальная скорость воздушного потока должна быть не менее 150 м/ч для обеспечения устойчивого протекания процесса одновременной карбонизации и активации, а максимальная скорость ограничивается уносом частиц древесного сырья и активного угля, причем скорость процесса одновременной карбонизации и активации пропорциональна скорости воздушного потока в вертикальном трубчатом реакторе. Температура в зоне фронта горения составляет 700-900°С, при этом температура тем выше, чем больше скорость воздуха в реакторе, и, следовательно, скорость горения. При этом теплота, необходимая для протекания процесса одновременной карбонизации и активации древесного сырья, выделяется при его частичном окислении кислородом воздуха. Основным активирующим агентом является кислород воздуха, дополнительными активирующими агентами - пары воды, выделяющиеся при протекании процесса, а также фосфорная кислота.

Далее полученный активный уголь очищают от примесей промывкой водой. При этом активный уголь освобождается от полифосфорных кислот и полиоксидов фосфора, которые переходят в раствор в виде фосфорной кислоты.

После промывки активный уголь сушат до влажности 4-6%.

Пример конкретного выполнения способа.

Взвешивают 1 кг опилок березы. Приготавливают 1,5% раствор фосфорной кислоты. Проводят пропитку 1 кг опилок 1 л раствора фосфорной кислоты при коэффициенте пропитки 0,15. После этого опилки сушат в течение 24 ч при температуре 110°С до влажности 2-5%. Затем опилки помещают на решетку, расположенную в нижней части металлической трубы с диаметром, равным 12 см, и высотой, равной 80 см, и уплотняют их. После чего создают в трубе восходящий поток воздуха, например, с помощью центробежного вентилятора, с расходом воздуха, равным 5 м³/ч, и осуществляют поджиг опилок снизу до устойчивого воспламенения. Время, в течение которого происходит одновременная карбонизация и активация, составляет 60-80 мин. Полученный активный уголь промывают водой и высушивают до влажности 4-6%. Вес полученного активного угля составляет 23-25% от веса непропитанных опилок. При этом полученный активный уголь обладает следующими характеристиками:

адсорбционная активность по йоду равна 60-65%;

осветляющая способность по метиленовому голубому равна 80-140 мг/г;

суммарный объем пор по воде равен 2,5-3,5 см³/г;

насыпная плотность равна 150-250 г/дм;

массовая доля влаги равна 4-6%.

Предлагаемый способ позволяет изменять характеристики получаемых активных углей в соответствии с областью применения в зависимости от технологических параметров, в частности коэффициента пропитки фосфорной кислотой, скорости воздушного потока при проведении одновременной карбонизации и активации, вида древесного сырья и его гранулометрического состава. Например, активный уголь, получаемый проведением пропитки опилок березы при коэффициенте пропитки, равном 0,015, характеризуется максимальным значением суммарного объема пор по воде. Активный уголь, получаемый при увеличении коэффициента пропитки опилок березы, характеризуется увеличением значения адсорбционной активности по йоду и уменьшением значения суммарного объема пор по воде. Увеличение скорости воздушного потока при осуществлении процесса одновременной карбонизации и активации приводит к получению активного угля с увеличением значения осветляющей способности по метиленовому голубому.

Таким образом, использование предлагаемого изобретения позволяет расширить область применения и снизить стоимость активного угля.

Изобретение относится к неорганической химии. Способ получения активного угля включает измельчение древесного сырья, пропитку раствором фосфорной кислоты и карбонизацию. Древесное сырье измельчают до размеров не более 8-10 мм, пропитку осуществляют с коэффициентом не менее 0,01 и модулем ванны, равным 1-2, карбонизацию проводят одновременно с активацией при поджиге древесного сырья снизу в восходящем потоке воздуха, скорость движения которого не менее 150 м/ч, с последующей очисткой полученного активного угля от примесей промывкой. Изобретение позволяет расширить область применения и снизить стоимость активного угля.

Способ получения активного угля, включающий измельчение древесного сырья, пропитку раствором фосфорной кислоты и карбонизацию, отличающийся тем, что древесное сырье измельчают до размеров не более 8-10 мм, пропитку осуществляют с коэффициентом не менее 0,01 и модулем ванны, равным 1-2, карбонизацию проводят одновременно с активацией при поджиге древесного сырья снизу в восходящем потоке воздуха, скорость движения которого не менее 150 м/ч, с последующей очисткой полученного активного угля от примесей промывкой.