СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПОЗИЦИИ, СОДЕРЖАЩЕЙ СОЕДИНЕНИЯ ОСАЖДЕННОГО ДИОКСИДА КРЕМНИЯ И АЛЮМИНИЯ Российский патент 2008 года по МПК C01B33/187 

Изобретение относится к неорганической химии кремния и его соединений, а более конкретно к способу получения композиции, содержащей соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, применяемой в качестве активного (усиливающего) наполнителя полимеров, в частности эластомеров, например каучуков.

Известны способы получения осажденного диоксида кремния путем взаимодействия раствора силиката натрия и раствора серной кислоты, где осаждение диоксида кремния проводят в две стадии. На первой стадии в емкость сначала вводят раствор силиката натрия в количестве, содержащем часть от необходимого для реакции общего количества силиката натрия, затем прибавляют в емкость раствор серной кислоты. На второй стадии осаждения диоксида кремния одновременно добавляют в емкость остальную часть общего количества силиката натрия и раствор серной кислоты. (Р.Айлер, Химия кремнезема, ч.2, М.: Мир, 1982, стр.769-775; патент США №2731326, 1956).

Известен способ получения влажного осадка, содержащего соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, путем прибавления к влажному осадку диоксида кремния алюмината натрия (патент Франции №FR 2536380, 1984). В результате гидролиза алюмината натрия, как известно, образуется гидроксид алюминия - Al(ОН)₃, который является амфотерным веществом и диссоциирует в кислой среде как щелочь, а в щелочной среде - как кислота. При диссоциации Al(ОН)₃ в кислой среде могут образовываться различные алюминийсодержащие катионы и поликатионы, например: Al³⁺, Al(OH)²⁺, , , , , , , , и другие. В результате взаимодействия осажденного диоксида кремния и различных алюминийсодержащих катионов и поликатионов образуются разные соединения осажденного диоксида кремния и алюминия. Всякий раз неустановленность точного качественного и количественного состава алюминийсодержащих катионов и поликатионов предопределяет неустановленность точного состава и структуры композиции, содержащей соединения осажденного диоксида кремния и алюминия.

Известен способ получения композиции, содержащей соединения осаженного диоксида кремния и алюминия, применяемой в качестве активного наполнителя полимеров, имеющей удельную поверхность СТАВ S_став 140÷240 м²/г, фактор дезагломерации ультразвуком Fd больше 11 мл, средний диаметр после дезагломерации ультразвуком ниже 2,5 мкм, где осаждение диоксида кремния проводят в емкости путем взаимодействия при перемешивании растворов силиката натрия и серной кислоты в две стадии, на первой из которых в емкость сначала вводят раствор силиката натрия, содержащий часть от необходимого для реакции общего количества силиката натрия и имеющий концентрацию в пересчете на SiO₂ ниже 20 г/л, затем прибавляют раствор серной кислоты до тех пор, пока не будет нейтрализовано по крайней мере 5% количества Na₂O, имеющегося в емкости, после этого, на второй стадии осаждения диоксида кремния, одновременно добавляют в реакционную смесь раствор серной кислоты и раствор силиката натрия, содержащий остальную часть общего количества силиката натрия, так чтобы отношение количества добавленного силиката натрия в пересчете на SiO₂ к количеству силиката натрия, имеющемуся в емкости, в пересчете на SiO₂ было более 4 и менее 100, добавляют в реакционную массу дополнительное количество серной кислоты до получения рН реакционной среды между 3 и 6,5, выдерживают содержимое емкости при перемешивании в течение 1÷60 минут, отделяют осадок диоксида кремния и промывают его от Na₂SO₄, образовавшегося при осаждении, разжижают промытый влажный осадок диоксида кремния механическим воздействием, а также добавлением алюмината натрия в таком количестве, чтобы отношение массы добавляемого алюмината натрия в пересчете на Al к массе SiO₂ в осадке составляло 0,0027÷0,0030 и, кроме того, добавлением раствора серной кислоты так, чтобы разжиженный влажный осадок, содержащий соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, имел рН 6,3÷6,7, выполняют сушку этого осадка. Используемый силикат натрия обычно имеет молярное отношение SiO₂/Na₂O, лежащее между 2 и 4. Массовая концентрация используемого раствора серной кислоты предпочтительно находится между 3,9% (40 г/л) и 16,2% (180 г/л), например между 5,7% (60 г/л) и 12,1% (130 г/л). На второй стадии осаждения раствор силиката натрия обычно имеет концентрацию, выраженную в SiO₂, между 40 г/л и 330 г/л. Температура реакционной среды обычно находится между 60 и 98°С. (Патент RU №2092435, МПК С01В 33/193, 1997). В этом патенте изложены сведения о методиках, согласно которым применительно к осажденному диоксиду кремния определяют удельную поверхность СТАВ, фактор дезагломерации ультразвуком и средний диаметр после дезагломерации ультразвуком. Показатели, характеризующие удельную поверхность СТАВ, фактор дезагломерации ультразвуком и средний диаметр после дезагломерации ультразвуком, приведенные ниже применительно к композиции, содержащей соединения осажденного диоксида кремния и алюминия и полученной заявляемым способом, определяют по тем же методикам.

Известный способ получения композиции, содержащей соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, применяемой в качестве активного наполнителя полимеров, в частности эластомеров, например каучуков, наиболее близок к заявляемому по совокупности существенных признаков и принят за прототип.

Недостатком известного способа-прототипа является то, что композиция, получаемая этим способом, не обладает свойством пониженного пыления при ее применении. Известно, что аэрозоль композиции, содержащей соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, является вредным веществом и согласно действующим гигиеническим нормативам ГН 2.2.5. 1313-03 относится к вредным веществам фиброгенного действия, 3-го класса опасности, с предельно допустимой концентрацией (ПДК) в воздухе рабочей зоны 1 мг/м³ (ГН 2.2.5. 1313-03, стр.71, № п/п 1123), поэтому разработка способа получения понижен но пылящей композиции, содержащей соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, представляется актуальной.

Задачей изобретения является разработка способа получения композиции, содержащей соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, применяемой в качестве активного наполнителя полимеров, имеющей удельную поверхность СТАВ S_став 140÷240 м²/г, фактор дезагломерации ультразвуком Fd больше 11 мл, средний диаметр после дезагломерации ультразвуком ниже 2,5 мкм, которая обладает свойством, обеспечивающим при всех прочих одинаковых условиях концентрацию пыли, образующуюся в воздухе при ее применении, по меньшей мере на 50% ниже концентрации пыли, образующейся в воздухе при применении композиции, полученной известным способом. Одинаковые условия, упомянутые выше, наряду с другими включают в себя следующие условия:

- при подготовке сравнительных испытаний композиций, полученных известным и заявляемым способами, по их пылению при применении для изготовления порции композиции, получаемой известным способом, и порции композиции, получаемой заявляемым способом, используют одну и ту же заготовленную партию разжиженного влажного осадка, содержащего соединения осажденного диоксида кремния и алюминия;

- оборудование, приспособления, приборы, режим, параметры и условия сушки влажных осадков обеих композиций одни и те же;

- условия применения обеих композиций, при которых образуется их пыль, одни и те же;

- точка отбора проб запыленного воздуха при испытании обеих композиций одна и та же;

- концентрацию пыли обеих композиций измеряют одним и тем же стандартным методом, установленным «Методическими указаниями по фотометрическому определению аморфного диоксида кремния в производственной пыли», утвержденными 10 сентября 1991 г. №5887-91.

Поставленная задача решается тем, что в способе получения композиции, содержащей соединения осаженного диоксида кремния и алюминия, имеющей удельную поверхность СТАВ S_став 140÷240 м²/г, фактор дезагломерации ультразвуком Fd больше 11 мл, средний диаметр после дезагломерации ультразвуком ниже 2,5 мкм, где осаждение диоксида кремния проводят в емкости путем взаимодействия при перемешивании растворов силиката натрия и серной кислоты в две стадии, на первой из которых в емкость сначала вводят раствор силиката натрия, содержащий часть от необходимого для реакции общего количества силиката натрия и имеющий концентрацию в пересчете на SiO₂ ниже 15 г/л, затем прибавляют раствор серной кислоты до тех пор, пока не будет нейтрализовано по меньшей мере 60% количества Na₂О, имеющегося в емкости, после этого, на второй стадии осаждения диоксида кремния, одновременно добавляют в реакционную смесь раствор серной кислоты и раствор силиката натрия, содержащий остальную часть общего количества силиката натрия, так чтобы отношение количества добавленного силиката натрия в пересчете на SiO₂ к количеству силиката натрия, имеющемуся в емкости, в пересчете на SiO₂ было более 4 и менее 40, добавляют в реакционную массу дополнительное количество серной кислоты до получения рН реакционной среды между 3 и 6,5, выдерживают содержимое емкости при перемешивании в течение 1÷30 минут, отделяют осадок диоксида кремния и промывают его от Na₂SO₄, образовавшегося при осаждении, разжижают промытый влажный осадок диоксида кремния механическим воздействием, а также добавлением алюмината натрия в таком количестве, чтобы отношение массы добавляемого алюмината натрия в пересчете на Al к массе SiO₂ в осадке составляло 0,0027÷0,0030 и, кроме того, добавлением раствора серной кислоты так, чтобы разжиженный влажный осадок, содержащий соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, имел рН 6,3÷6,7, выполняют сушку этого осадка, новым является то, что разжиженный влажный осадок, содержащий соединения осажденного диоксида кремния и алюминия и имеющий рН 6,3÷6,7, перед сушкой нагревают до температуры 30÷70°С и затем активируют, по большей мере за 0,5 часа до начала сушки, путем пропускания потока осадка сквозь омагничивающее устройство, которое обеспечивает напряженность магнитного поля в любой точке охватываемой им части потока осадка 250÷450 кА/м и время воздействия магнитного поля на любую точку охватываемой им части этого потока по меньшей мере 0,3 секунды.

Разжиженный влажный осадок, содержащий соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, перед его магнитной активацией может быть нагрет до температуры 40÷60°С, предпочтительно до 50°С.

Магнитная активация разжиженного влажного осадка, содержащего соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, может быть выполнена по большей мере за 0,1 часа до начала сушки, предпочтительно по большей мере за 0,01 часа до начала сушки.

Время воздействия магнитного поля на любую точку охватываемой омагничивающим устройством части потока разжиженного влажного осадка, содержащего соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, устанавливают по меньшей мере 2 секунды, предпочтительно 5 секунд.

После сушки получают композицию, которая обладает свойством, обеспечивающим при всех прочих одинаковых условиях концентрацию пыли, образующейся в воздухе при ее применении, по меньшей мере на 50% ниже концентрации пыли, образующейся в воздухе при применении композиции, полученной известным способом.

Алюминийсодержащие катионы и поликатионы образуют с осажденным диоксидом кремния различные соединения, связи в которых являются фактически необратимыми. Атом Al отличается повышенной способностью образовывать ковалентные связи. В ряду, например, из 15-ти катионов по этой способности Al³⁺ уступает лишь Ga³⁺: Ga³⁺, Al³⁺, Fe³⁺, Cr³⁺, V³⁺, Co²⁺, Cu²⁺, Zn²⁺, Ba²⁺, Sr²⁺, Ca²⁺, Mg²⁺, Rb⁺, K⁺, N⁺. Осажденный диоксид кремния отличается повышенной склонностью образовывать хелатные соединения (хелаты). Свойство пониженного пыления при применении композиции, полученной заявляемым способом, можно объяснить тем, что указанная выше магнитная активация подогретого разжиженного влажного осадка, содержащего соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, способствует образованию увеличенного количества хелатных соединений, в которых лиганд присоединен к атому Al посредством двух или большего числа ковалентных связей. Образующиеся при этом структуры, содержащие увеличенное количество хелатных соединений, имеют особенности, определяющие пониженное пыление при применении композиции, полученной заявляемым способом. Вместе с тем, прочие свойства, присущие композиции, полученной известным способом, сохраняются. Регламентированный подогрев разжиженного влажного осадка, содержащего соединения диоксида кремния и алюминия, перед магнитной активацией позволяет осуществлять эту технологическую операцию, используя магнитное поле пониженной напряженности, без снижения эффективности этой операции.

Примеры известного и заявляемого способов получения композиций, содержащих соединения осажденного диоксида кремния и алюминия. Сравнение между собой композиций, полученных известным и заявляемым способами, по их пылению при применении.

Пример 1.

Получение 83,6 кг композиции, содержащей соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, известным способом и 83,6 кг композиции, содержащей соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, заявляемым способом.

Для приготовления композиций используют силикат натрия, имеющий молярное отношение SiO₂/Na₂O, равное, например, 2,96.

Вводят в емкость, оснащенную системой подогрева и перемешивающим устройством, 1600 литров раствора силиката натрия, имеющего концентрацию, выраженную в SiO₂, 6,71 г/л (0,9 мас.% Na₂O·2,96 SiO₂), и этим размещают в емкости часть от необходимого для реакции общего количества силиката натрия. Нагревают содержимое емкости до 87°С и далее при постоянном перемешивании поддерживают эту температуру при всех операциях, проводимых в емкости. В течение 7,5 минут вводят в раствор силиката натрия, размещенный в емкости, раствор серной кислоты, имеющий массовую концентрацию 7% (73,2 г/л), в количестве 77 литров и этим завершают первую стадию осаждения диоксида кремния. К этому моменту нейтрализовано 95 мас.% количества Na₂O, имеющегося в емкости. На второй стадии осаждения диоксида кремния одновременно добавляют в емкость в течение 82 минут раствор серной кислоты, имеющий массовую концентрацию 7%, с расходом, регулируемым таким образом, чтобы поддерживать в реакционной среде рН, равный 8,5±0,1, и 735 литров раствора силиката натрия, имеющего концентрацию, выраженную в SiO₂, 197,2 г/л (22,2 мас.% Na₂O·2,96 SiO₂). К моменту окончания упомянутого выше одновременного добавления отношение количества добавленного силиката натрия в пересчете на SiO₂ к количеству силиката натрия, имевшемуся в емкости в пересчете на SiO₂ равно 13,5. Вводят в емкость в течение 12,5 минут раствор серной кислоты, имеющий массовую концентрацию 7%, в количестве, необходимом для доведения рН реакционной среды до величины 5,8. Выдерживают реакционную массу при перемешивании и температуре 87°С в течение 9 минут. Отделяют осадок диоксида кремния и промывают его от Na₂SO₄ с использованием рамного фильтр-пресса, получают при этом промытый осадок диоксида кремния, имеющий влажность 82 мас.% и остаточное содержание Na₂SO₄ 1,28 мас.% (в расчете на сухой осадок). Разжижают влажный осадок диоксида кремния, обладающий тиксотропными свойствами, путем механического воздействия, а также добавлением 1,29 кг алюмината натрия (NaAlO₂) и, кроме того, раствора серной кислоты, имеющего массовую концентрацию 7%, в количестве, необходимом для доведения рН разжиженного влажного осадка, содержащего соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, до величины 6,5, при этом отношение массы добавленного алюмината натрия в пересчете на Al к массе SiO₂ в осадке составляет 0,0027. Разделяют весь полученный разжиженный влажный осадок, содержащий соединения осажденного диоксида кремния и алюминия и имеющий рН 6,5, на две равные порции. Выполняют сушку одной из заготовленных порций разжиженного влажного осадка, содержащего соединения осажденного диоксида кремния и алюминия и имеющего рН 6,5, при температуре 110°С до остаточной влажности 5 мас.% в сушилке модели SFD 47 датской фирмы «Anhydro A/S», обеспечивающей процесс сушки типа «Spin Flach», и, таким образом, получают известным способом 83,6 кг композиции, содержащей соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, имеющей удельную поверхность СТАВ S_став 157 м²/г, фактор дезагломерации ультразвуком F_д 19 мл, средний диаметр после дезагломерации ультразвуком 1,7 мкм. Нагревают другую заготовленную раннее порцию разжиженного влажного осадка, содержащего соединения осажденного диоксида кремния и алюминия и имеющего рН 6,5, до температуры 70°С путем пропускания его потока по трубе, оснащенной наружным греющим кабелем. Выполняют магнитную активацию нагретого разжиженного влажного осадка, содержащего соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, за 0,1 часа до начала его сушки путем пропускания потока этого осадка сквозь омагничивающее устройство серии СМТП российской фирмы «ЭРГА», настроенное на создание магнитного поля напряженностью 250 кА/м и на время воздействия магнитного поля на любую точку охватываемой им части потока 5 секунд. Выполняют сушку активированного воздействием магнитного поля разжиженного влажного осадка, содержащего соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, при температуре 110°С до остаточной влажности 5 мас.% в сушилке модели SFD 47 датской фирмы «Anhydro A/S», обеспечивающей процесс сушки типа «Spin Flach», и, таким образом, получают заявляемым способом 83,6 кг понижено пылящей композиции, содержащей соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, имеющей удельную поверхность СТАВ S_став 157 м²/г, фактор дезагломерации ультразвуком F_д 19 мл, средний диаметр после дезагломерации ультразвуком 1,7 мкм. Указанные выше показатели, характеризующие удельную поверхность СТАВ, фактор дезагломерации ультразвуком и средний диаметр после дезагломерации ультразвуком, подтверждают возможность реализации назначения композиции, полученной заявляемым способом, в качестве активного наполнителя полимеров.

Определение концентрации пыли, образующейся при применении композиций, полученных известным и заявляемым способами, изложенными в при мере 1. Сравнение этих концентраций между собой.

Нарабатывают известным и заявляемым способами, изложенными в примере 1, соответствующие композиции, каждую из которых в количестве, достаточном для намеченного масштаба испытаний с учетом особенностей выбранной рабочей зоны, например, участка развешивания порошкообразных ингредиентов шинного производства с применением автоматических весов типа ОДСС-20, где воздухозаборные устройства от весов подключены к воздуховоду, отсос запыленного воздуха в количестве 3150 м³/час осуществляется вентилятором Ц4-70. Содержание пыли композиций в воздухе определяют в сечении воздуховода в выбранной точке перед вентилятором. Концентрацию пыли, образующейся при развешивании композиции, полученной известным способом, и концентрацию пыли, образующейся при развешивании композиции, полученной заявляемым способом, определяют поочередно в одной и той же выбранной точке сечения упомянутого выше воздуховода в соответствии с действующими «Методическими указаниями по фотометрическому определению аморфного диоксида кремния в производственной пыли», утвержденными 10 сентября 1991 №5887-91, предусматривающими отбор проб запыленного воздуха с его аспирацией со скоростью 10 л/минуту через фильтр АФА-ВП-20 с последующим проведением измерений и расчетом концентраций пыли (мг/м³).

В результате получают следующие показатели:

- концентрация в воздухе пыли композиции, полученной известным способом, 20,6 мг/м³;

- концентрация в воздухе пыли композиции, полученной заявляемым способом, 12,1 мг/м³.

Из сравнения результатов можно видеть, что концентрация пыли, образующейся при применении композиции, полученной заявляемым способом, примерно на 70% ниже концентрации пыли, образующейся при применении композиции, полученной известным способом.

Пример 2.

Получение 87,6 кг композиции, содержащей соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, известным способом и 87,6 кг композиции, содержащей соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, заявляемым способом.

Вводят в емкость, оснащенную системой подогрева и перемешивающим устройством, 1600 литров раствора силиката натрия, имеющего концентрацию, выраженную в SiO₂, 4,24 г/л (0,57 мас.% Na₂O·2,96 SiO₂), и этим размещают в емкости часть от необходимого для реакции общего количества силиката натрия. Нагревают содержимое емкости до 85°С и далее при постоянном перемешивании поддерживают эту температуру при всех операциях, проводимых в емкости. В течение 5,4 минуты вводят в раствор силиката натрия, размещенный в емкости, раствор серной кислоты, имеющий массовую концентрацию 7%, в количестве 43 литров и этим завершают первую стадию осаждения диоксида кремния. К этому моменту нейтрализовано 85 мас.% количества Na₂O, имеющегося в емкости. На второй стадии осаждения диоксида кремния одновременно добавляют в емкость в течение 80 минут раствор серной кислоты, имеющей массовую концентрацию 7%, с расходом, регулируемым таким образом, чтобы поддерживать в реакционной среде рН равный 8,9±0,1, и 793 литра раствора силиката натрия, имеющего концентрацию, выраженную в SiO₂, 195,0 г/л (21,9 мас.% Na₂O·2,96 SiO₂). К моменту окончания упомянутого выше одновременного добавления отношение количества добавленного силиката натрия в пересчете на SiO₂ к количеству силиката натрия, имевшемуся в емкости, в пересчете на SiO₂ равно 22,8. Вводят в емкость в течение 11 минут раствор серной кислоты, имеющий массовую концентрацию 7%, в количестве, необходимом для доведения рН реакционной среды до величины 5,9. Выдерживают реакционную массу при перемешивании и температуре 85°С в течение 10 минут. Отделяют осадок диоксида кремния и промывают его от Na₂SO₄ с использованием рамного фильтр-пресса, получают при этом промытый осадок диоксида кремния, имеющий влажность 82 мас.% и остаточное содержание Na₂SO₄ 1,28 мас.% (в расчете на сухой осадок). Разжижают влажный осадок диоксида кремния, обладающий тиксотропными свойствами, путем механического воздействия, а также добавлением 1,47 кг алюмината натрия (NaAlO₂) и, кроме того, раствора серной кислоты, имеющего массовую концентрацию 7%, в количестве, необходимом для доведения рН разжиженного влажного осадка, содержащего соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, до величины 6,6, при этом отношение массы добавленного алюмината натрия в пересчете на Al к массе SiO₂ в осадке составляет 0,0030. Разделяют весь полученный разжиженный влажный осадок, содержащий соединения осажденного диоксида кремния и алюминия и имеющий рН 6,6, на две равные порции. Выполняют сушку одной из заготовленных порций разжиженного влажного осадка, содержащего соединения осажденного диоксида кремния и алюминия и имеющего рН 6,6, при температуре 110°С до остаточной влажности 6 мас.% в сушилке модели SFD 47 датской фирмы «Anhydro A/S», обеспечивающей процесс сушки типа «Spin Flach», и, таким образом, получают известным способом 87,6 кг композиции, содержащей соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, имеющей удельную поверхность СТАВ S_став 157 м²/г, фактор дезагломерации ультразвуком F_д 12 мл, средний диаметр после дезагломерации ультразвуком 1,3 мкм. Нагревают другую заготовленную раннее порцию разжиженного влажного осадка, содержащего соединения осажденного диоксида кремния и алюминия и имеющего рН 6,6, до температуры 30°С путем пропускания его потока по трубе, оснащенной наружным греющим кабелем. Выполняют магнитную активацию нагретого разжиженного влажного осадка, содержащего соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, за 0,05 часа до начала его сушки путем пропускания потока этого осадка сквозь омагничивающее устройство серии СМТП российской фирмы «ЭРГА», настроенное на создание магнитного поля напряженностью 450 кА/м и на время воздействия магнитного поля на любую точку охватываемой им части потока 4,1 секунды. Выполняют сушку активированного воздействием магнитного поля разжиженного влажного осадка, содержащего соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, при температуре 110°С до остаточной влажности 6 мас.% в сушилке модели SFD 47 датской фирмы «Anhydro A/S», обеспечивающей процесс сушки типа «Spin Flach», и, таким образом, получают заявляемым способом 87,6 кг понижено пылящей композиции, содержащей соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, имеющей удельную поверхность СТАВ S_став 157 м²/г, фактор дезагломерации ультразвуком F_д 12 мл, средний диаметр после дезагломерации ультразвуком 1,3 мкм. Указанные выше показатели, характеризующие удельную поверхность СТАВ, фактор дезагломерации ультразвуком и средний диаметр после дезагломерации ультразвуком, подтверждают возможность реализации назначения композиции, полученной заявляемым способом, в качестве активного наполнителя полимеров.

Определение концентрации пыли, образующейся при применении композиций, полученных известным и заявляемым способами, изложенными в примере 2. Сравнение этих концентраций между собой.

Нарабатывают известным и заявляемым способами, изложенными в примере 2, соответствующие композиции, каждую из которых в количестве, достаточном для намеченного масштаба испытаний с учетом особенностей выбранной рабочей зоны, например участка развешивания порошкообразных ингредиентов шинного производства с применением весов типа ВНЦ. Над весами имеются местные отсосы, объединенные в общий воздуховод, из которого запыленный воздух отсасывается вентилятором Ц4-70 в количестве 1700 м³/час. Содержание пыли композиций в воздухе определяют в сечении воздуховода в выбранной точке перед вентилятором. Концентрацию пыли, образующейся при развешивании композиции, полученной известным способом, и концентрацию пыли, образующейся при развешивании композиции, полученной заявляемым способом, определяют поочередно в одной и той же выбранной точке сечения упомянутого выше воздуховода в соответствии с действующими «Методическими указаниями по фотометрическому определению аморфного диоксида кремния в производственной пыли», утвержденными 10 сентября 1991 №5887-91, предусматривающими отбор проб запыленного воздуха с его аспирацией со скоростью 10 л/минуту через фильтр АФА-ВП-20 с последующим проведением измерений и расчетом концентраций пыли (мг/м³).

В результате получают следующие показатели:

- концентрация в воздухе пыли композиции, полученной известным способом, 67,1 мг/м³;

- концентрация в воздухе пыли композиции, полученной заявляемым способом, 38,7 мг/м³.

Из сравнения результатов можно видеть, что концентрация пыли, образующейся при применении композиции, полученной заявляемым способом, примерно на 73% ниже концентрации пыли, образующейся при применении композиции, полученной известным способом.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. На первой стадии способа получения композиции в емкость сначала вводят часть силиката натрия в виде раствора, имеющего концентрацию в пересчете на SiO₂ ниже 15 г/л, затем прибавляют раствор серной кислоты до тех пор, пока не будет нейтрализовано, по меньшей мере, 60% количества Na₂O, имеющегося в емкости. На второй стадии одновременно добавляют раствор серной кислоты и силиката натрия, добавляют дополнительное количество серной кислоты до получения рН реакционной смеси между 3 и 6,5, и выдерживают смесь при перемешивании 1÷30 мин. Осадок промывают от Na₂SO₄. Осадок разжижают механическим воздействием, а также добавлением алюмината натрия до получения отношения массы Al к массе SiO₂ 0,0027÷0,0030. Добавляют раствор серной кислоты до значения рН 6,3÷6,7. Влажный осадок нагревают до 30÷70°С и активируют пропусканием через омагничивающее устройство с напряженностью магнитного поля 250÷450 кА/м, по меньшей мере, 0,3 секунды. После активации, не позднее, чем через 0,5 часа, порошок высушивают. Предложенное изобретение позволяет получить композицию, содержащую соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, имеющую удельную поверхность СТАВ S_став 140÷240 м²/г, фактор дезагломерации ультразвуком Fd больше 11 мл, средний диаметр после дезагломерации ультразвуком ниже 2,5 мкм, обладающую свойством пониженного пыления. 3 з.п. ф-лы.

1. Способ получения композиции, содержащей соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, имеющей удельную поверхность СТАВ S_став 140÷240 м²/г, фактор дезагломерации ультразвуком Fd больше 11 мл, средний диаметр после дезагломерации ультразвуком ниже 2,5 мкм, где осаждение диоксида кремния проводят в емкости путем взаимодействия при перемешивании растворов силиката натрия и серной кислоты в две стадии, на первой из которых в емкость сначала вводят раствор силиката натрия, содержащий часть от необходимого для реакции общего количества силиката натрия и имеющий концентрацию в пересчете на SiO₂ ниже 15 г/л, затем прибавляют раствор серной кислоты до тех пор, пока не будет нейтрализовано, по меньшей мере, 60% количества Na₂O, имеющегося в емкости, после этого на второй стадии осаждения диоксида кремния одновременно добавляют в реакционную смесь раствор серной кислоты и раствор силиката натрия, содержащий остальную часть общего количества силиката натрия так, чтобы отношение количества добавленного силиката натрия в пересчете на SiO₂ к количеству силиката натрия, имеющемуся в емкости, в пересчете на SiO₂ было более 4 и менее 40, добавляют в реакционную массу дополнительное количество серной кислоты до получения рН реакционной среды между 3 и 6,5, выдерживают содержимое емкости при перемешивании в течение 1÷30 мин, отделяют осадок диоксида кремния и промывают его от Na₂SO₄, образовавшегося при осаждении, разжижают промытый влажный осадок диоксида кремния механическим воздействием, а также добавлением алюмината натрия в таком количестве, чтобы отношение массы добавляемого алюмината натрия в пересчете на Al к массе SiO₂ в осадке составляло 0,0027÷0,0030 и, кроме того, добавлением раствора серной кислоты так, чтобы разжиженный влажный осадок, содержащий соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, имел рН 6,3÷6,7, выполняют сушку этого осадка, отличающийся тем, что разжиженный влажный осадок, содержащий соединения осажденного диоксида кремния и алюминия и имеющий рН 6,3÷6,7, перед сушкой нагревают до температуры 30÷70°С и затем активируют, по большей мере, за 0,5 ч до начала сушки путем пропускания потока осадка сквозь омагничивающее устройство, которое обеспечивает напряженность магнитного поля в любой точке охватываемой им части потока осадка 250÷450 кА/м и время воздействия магнитного поля на любую точку охватываемой им части этого потока по меньшей мере, 0,3 с.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что разжиженный влажный осадок, содержащий соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, перед магнитной активацией нагревают до температуры 40÷60°С, предпочтительно до 50°С.3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что магнитную активацию разжиженного влажного осадка, содержащего соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, выполняют, по большей мере, за 0,1 ч до начала сушки, предпочтительно, по большей мере, за 0,01 ч до начала сушки.4. Способ по п.1, или 2, или 3, отличающийся тем, что время воздействия магнитного поля на любую точку охватываемой омагничивающим устройством части потока разжиженного влажного осадка, содержащего соединения осажденного диоксида кремния и алюминия, устанавливают, по меньшей мере, 2 с, предпочтительно 5 с.