СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПИТАКСИАЛЬНЫХ СЛОЕВ КАРБИДА КРЕМНИЯ (ВАРИАНТЫ), СТРУКТУРА КАРБИДА КРЕМНИЯ (ВАРИАНТЫ) Российский патент 1999 года по МПК C30B19/02 C30B29/36 

Настоящее изобретение относится к эпитаксиальному росту полупроводниковых материалов по способу, который минимизирует кристаллические дефекты и таким образом улучшает получаемые в результате рабочие характеристики приборов, сделанных из этих полупроводников. В частности, настоящее изобретение относится к способу роста низко-дефектных эпитаксиальных слоев карбида кремния с помощью жидкофазной эпитаксии (ЖФЭ).

Предпосылки изобретения
Карбид кремния (SiC) является идеальным полупроводником для производства твердотельных приборов для множества применений, в частности, приборов, требующих высоких уровней мощности. Такие применения, как авиация (самолеты) и авиаэлектроника, газовые турбины, космические системы для производства энергии и многие другие, требуют переключателей и усилителей, способных оперировать с большими токами при относительно малых падениях напряжения. Фундаментальные характеристики карбида кремния дают ему принципиальную возможность для создания приборов с улучшенными рабочими характеристиками для таких применений. Например, измеренное электрическое поле пробоя для карбида кремния находится в пределах 2-4 • 10⁶ В/см, в зависимости от уровня легирования, это значение является в 8-10 раз большим чем такое же значение для кремния (Si). Таким образом, приборы больших мощностей, сделанные из карбида кремния, должны быть способны поддерживать высокие напряжения как постоянного (DC), так и переменного (AC) тока. Успешная работа при таких высоких напряжениях, в свою очередь, позволит приборам работать в качестве усилителей и переключателей при больших уровнях мощности.

Кроме того, из-за их относительно широкой ширины запрещенной зоны, приборы на основе карбида кремния могут работать при температурах вплоть до по крайней мере примерно 500^oC.

В течение последних десяти лет достигнут большой прогресс в области обработки и роста карбида кремния, и в области приборов на основе карбида кремния. Например, в 1984 году голубые светоизлучающие диоды из SiC были доступны в исключительно ограниченных количествах (один или два одновременно и только по очень высокой цене, примерно 75.00 долларов за диод в ценах того времени). В противоположность этому, при написании этой заявки заявитель настоящего изобретения Cree Research, Inc., поставлял голубые светоизлучающие диоды на коммерческих рынках в количествах в несколько миллионов ежегодно и по исключительно низким ценам, то есть примерно 10 центов за диод в ценах 1994 года.

Приборы высокой мощности, сделанные из карбида кремния, однако, должны еще произвести подобное коммерческое впечатление или импульс, несмотря на большую оценку, исследования, и теоретическую и конструкторскую работу. Главным ограничивающим фактором, который в настоящее "время препятствует более широкому использованию карбида кремния в приборах высокой мощности, является относительно высокая плотность дефектов в подложках из карбида кремния, особенно, высокая плотность типа дефектов, называемых "микротрубочками". Как понятно специалисту в области полупроводников, качество полупроводниковых кристаллов часто значительно влияет на качество приборов, сделанных из них. Кроме того, дефекты, которые составляют небольшие проблемы или вообще не представляют никаких проблем при низких напряжениях, и таким образом могут быть не замечены или компенсированы в приборах более низкой мощности, могут вызвать значительные проблемы, включая катастрофические разрушения, в приборах, работающих при более высоких уровнях мощности.

Желательность и преимущества использования одного и того же полупроводникового материала как для подложки, так и для активных областей прибора, является хорошо понятной для специалистов в данной области. В этом отношении конкретные преимущества подложек из SiC для приборов из SiC тщательно изучались в литературе и их изложение не будет здесь повторяться. Смотри, например, патенты США 4912063, 4912064 и 4866005.

Из всех различных типов дефектов, микротрубочки, также упоминаемые как точечные отверстия (поры), являются обычно катастрофическими почти для всех видов приборов. Микротрубочка представляет собой фактически трубчатую пустоту с диаметром в диапазоне от нескольких микрон до таких больших, как 0,1 миллиметр (мм), которая простирается вдоль направления роста. Хотя пластины из карбида кремния обычно содержат некоторые области, которые не содержат микротрубочек, их средняя плотность для пластины карбида кремния, даже если она обладает исключительно высоким качеством в других отношениях, составляет от примерно 100 до 400 см^-2, или даже до 1000 см^-2; т.е. измеренное как число видимых дефектов на данной площади поверхности подложки. Смотри, например, Barrett et al. Growth of Large SiC Single Crystals, Journal of Crystal Growth, 128 (1993), pp. 358-362.

Хотя авторы не хотели бы быть связанными теорией, является очевидным, что за образование микротрубочек являются ответственными несколько различных механизмов. Некоторые из этих механизмов видимо вызывают образование супервинтовой дислокации на ядре, в то время как другие не связаны с такими дислокациями. Другой основной тип линейных дефектов представляет собой смешанные дислокации, которые лежат главным образом в базисной (основной) плоскости. Первичным источником этих дислокаций видимо являются большие области деформаций, связанных с супервинтовыми дислокациями.

Дефекты такие как микротрубочки, ямки, включения, дислокации и дефекты упаковки, которые присутствуют в подложке, обычно распространяются в любую эпитаксиальную структуру, которая растет на этой подложке, и ведут к разрушению прибора при определенных уровнях мощности. Более того, хотя некоторые теоретические объяснения выглядят обещающими, механизмы образования микротрубочек не являются полностью понятными, и поэтому способы для их контроля являются в настоящее время неудовлетворительными.

Некоторые исследователи предпринимают попытки решения проблемы путем роста эпитаксиальных слоев на плоскостях подложки из карбида кремния, отличающихся от базисной плоскости. Несмотря на некоторые успехи, тем не менее p-n переходы, выращенные на плоскостях пластинок, перпендикулярных базисной плоскости, имеют менее чем половину электрической напряженности поля переходов, выращенных по существу параллельными базисной плоскости.

Таким образом, хотя карбид кремния обладает огромным потенциалом для мощных приборов, такие приборы не станут коммерчески жизнеспособными до тех пор, пока кристаллические характеристики структур карбида кремния не смогут поддерживать такие высокие уровни мощности.

Цель и краткое описание изобретения
Следовательно целью настоящего изобретения является обеспечение эпитаксиальных слоев карбида кремния, которые имеют по существу уменьшенное количество дефектов в виде микротрубочек.

Настоящее изобретение достигает этой цели с помощью способа получения эпитаксиальных слоев карбида кремния, в которых количество дефектов в виде микротрубочек по существу уменьшается или устраняется с помощью роста объемных монокристаллов карбида кремния с использованием методики затравочной сублимации; образования первого эпитаксиального слоя карбида кремния на подложке с использованием методики жидкофазной эпитаксии до тех пор, пока слой не приобретет толщину, достаточную для того, чтобы закрыть дефекты в виде микротрубочек, распространяемые подложкой в растущий первый эпитаксиальный слой; и после этого - образования второго эпитаксиального слоя карбида кремния на первом эпитаксиальном слое путем химического осаждения из паровой фазы.

В другом аспекте настоящее изобретение содержит способ роста эпитаксиального слоя карбида кремния на подложке из карбида кремния посредством жидкофазной эпитаксии из расплава карбида кремния в кремнии и в элементе, который увеличивает растворимость карбида кремния в расплаве, и в котором атомный процент этого элемента доминирует над атомным процентом кремния, и закрытие дефектов в виде микротрубочек, распространяемых подложкой в эпитаксиальный слой, путем продолжения роста эпитаксиального слоя до тех пор, пока эпитаксиальный слой не приобретет толщину, при которой дефекты в виде микротрубочек, присутствующие в подложке, по существу не будут более воспроизводиться в эпитаксиальном слое.

В еще одном аспекте настоящее изобретение содержит структуру карбида кремния, содержащую подложку из объемного монокристалла карбида кремния и эпитаксиальный слой карбида кремния на поверхности этой подложки из карбида кремния, причем эпитаксиальный слой характеризуется профилем линии рентгеновских лучей, имеющим полную ширину в 25 дуговых секунд или менее на половине максимума.

В еще одном аспекте настоящее изобретение содержит структуру карбида кремния, образованную из подложки из объемного монокристалла карбида кремния, имеющего плотность микротрубочек от примерно 50 до 400 на квадратный сантиметр на своей поверхности, и эпитаксиального слоя карбида кремния на поверхности подложки карбида кремния, в которой эпитаксиальный слой имеет плотность микротрубочек от примерно 0 до 50 на квадратный сантиметр на своей поверхности.

Изложенные выше и другие цели, преимущества и признаки изобретения, и способы, с помощью которых они достигаются, станут более легко объяснимыми при рассмотрении последующего подробного описания изобретения, взятых в сочетании с сопровождающими фигурами, которые иллюстрируют предпочтительные и примерные воплощения.

Фигура 1 является оптической микрофотографией поверхности эпитаксиального слоя, полученного в соответствии с настоящим изобретением;
фигура 2 является оптической микрофотографией, сделанной с подложки, на которой был выращен эпитаксиальный слой фигуры 1, и показывающей в сравнении большое количество дефектов, присутствующих в подложке, которые не воспроизводятся на поверхности, иллюстрируемой на фигуре 1;
фигура 3 является другой оптической микрофотографией, подобно фигуре 1 иллюстрирующей поверхность эпитаксиального слоя настоящего изобретения;
фигура 4 является другой микрофотографией, соответствующей фигуре 2 и снятой с подложки, на которой был выращен эпитаксиальный слой фигуры 3;
фигура 5 является топографией поперечного сечения подложки карбида кремния с эпитаксиальным слоем на ней согласно настоящему изобретению, полученной с помощью рентгеновских лучей; и
фигура 6 является схематическим изображением системы роста с помощью жидкофазной эпитаксии (ЖФЭ), используемой в способе настоящего изобретения.

Подробное описание
В первом воплощении изобретение включает способ получения эпитаксиальных слоев карбида кремния, которые по существу свободны от дефектов в виде микротрубочек, посредством роста сначала объемного кристалла карбида кремния с использованием методики затравочной сублимации. Как использовано в описании, методика затравочной сублимации относится к методике сублимации, другой, чем те, которые обычно упоминаются как методики "Leiy" или "Acheson". Как известно специалистам в данной области, методика Leiy является ростом типа беззатравочной сублимации карбида кремния из порошка карбида кремния в печи, обычно из графита.

Методика Acheson как правило включает наполнение печи соответствующими порошкообразными материалами, такими как кокс, графит и двуокись кремния, в соответствующей стехиометрической смеси. Уплотненная твердая смесь нагревается до температуры, достаточной для образования кристаллов карбида кремния в уплотненной смеси. Примеры в патентной литературе включают патенты США 5265118 Takenaka, et al., выданный 23 ноября, 1993 и Kuriakose, 4419336, выданный 6 декабря, 1983. Однако следует понимать, что это просто иллюстрации наиболее новых вариантов методики Acheson.

В противоположность этому, в настоящем изобретении объемный монокристалл растят с использованием методики, описанной Carter et al., в патенте США 4866005, выданном авторам настоящего изобретения, и содержание которого включено сюда полностью в качестве ссылки (или по существу подобного этому). Эта методика, как доказано, является в настоящее время наиболее успешным способом роста больших монокристаллов карбида кремния желаемого политипа высокого качества (то есть, кристаллов с диаметрами в 1 дюйм (25,4 мм) или более), пригодных для получения пластин для эпитаксиального роста и других необходимых предшественников для пригодных к использованию коммерческих приборов, а не только представляющих теоретический или лабораторный интерес. Обнаружено, однако, что хотя кристаллы, полученные по методике Carter, имеют, как правило, гораздо более высокое качество чем те, которые получены с помощью предыдущих методик, они все еще являются восприимчивыми к дефектам в виде микротрубочек. Как замечено ранее, эти дефекты не представляют никаких проблем или представляют малые проблемы для определенных приборов низкой мощности, но представляют значительные проблемы при более высоких уровнях мощности, тока и напряжения.

Кроме того обнаружено, что рост путем химического осаждения из паровой фазы, который становится все более и более успешным в течение последних десяти лет (смотри, например, Davis, et al., патенты США 4912063 и 4912064), имеет тенденцию в точности воспроизводить дефекты в виде микротрубочек, которые встречаются в объеме кристаллов карбида кремния, выращенных путем затравочной сублимации.

Таким образом, на второй стадии изобретение содержит формирование первого эпитаксиального слоя карбида кремния на подложке с использованием методики жидкофазной эпитаксии, при соответствующих условиях роста, представленных здесь, до тех пор, пока слой не будет иметь толщину, достаточную чтобы закрыть дефекты в виде микротрубочек, распространенных подложкой в растущий первый эпитаксиальный слой, так что воспроизведение дефектов в виде микротрубочек является по существу уменьшенным, а потенциально - полностью исключенным, при росте из расплава первого эпитаксиального слоя. Общие принципы жидкофазной эпитаксии являются, разумеется, хорошо известными для специалистов в области роста кристаллов, и конкретные условия, необходимые для конкретных задач, могут быть определены специалистом в данной области без чрезмерных экспериментов. Конкретные методики - предпосылки, которые являются особенно иллюстративными и пригодными для использования в технологии карбида кремния, представлены, например, в Dmitriev, et al. Silicon Carbide and SiC-ALN Solid-Solution P-N Structures Grown by Liquid-Phase Epitaxy, Physica B. 185 (1993), pp. 440-452, содержание которого включено в описание полностью в качестве ссылки.

В качестве конечной стадии и для формирования электронно-активной области для образования прибора, последняя стадия способа включает формирование второго эпитаксиального слоя карбида кремния на первом эпитаксиальном слое карбида кремния путем химического осаждения из паровой фазы (ХПО).

Хотя авторы не желают быть связанными с какой-либо конкретной теорией изобретения, предполагается, что толщина и скорость роста при ЖФЭ, в противоположность к росту при ХПО, заставляет микротрубочки закрываться быстрее и более полно при ЖФЭ росте чем при ХПО росте.

В предпочтительных воплощениях объемный монокристалл представляет собой политип 6H, и первый эпитаксиальный слой подобно ему представляет собой политип 6H. В других предпочтительных воплощения объемный монокристалл представляет собой политип 4H, и эпитаксиальный слой подобно ему представляет собой политип 4H.

В одном воплощении изобретения стадия формирования первого эпитаксиального слоя включает формирование первого слоя с проводимостью первого типа, а стадия формирования второго эпитаксиального слоя включает формирование второго слоя с проводимостью противоположного типа по отношению к первому слою, тем самым образуя p-n переход между первым и вторым эпитаксиальными слоями.

В другом воплощении способ включает формирование как первого, так и второго эпитаксиальных слоев одного и того же типа проводимости, а затем формирование третьего эпитаксиального слоя на втором слое, причем третий эпитаксиальный слой имеет противоположный тип проводимости от первого и второго слоев, тем самым формируя p-n переход между вторым и третьим эпитаксиальными слоями.

В другом аспекте в соответствии с настоящим изобретением определяется, что успешный рост из раствора карбида кремния путем жидкофазной эпитаксии иллюстрируется присутствием другого элемента, который увеличивает растворимость карбида кремния в расплаве. В этом воплощении способ получения эпитаксиальных слоев, которые имеют по существу пониженное количество дефектов в виде микротрубочек или свободны от них, включает рост эпитаксиального слоя карбида кремния на подложке из карбида кремния путем жидкофазной эпитаксии из расплава карбида кремния в кремнии и элемента, который увеличивает растворимость карбида кремния в этом расплаве, и в котором атомный процент такого элемента доминирует над атомным процентом кремния. Кроме того, способ включает закрытие дефектов в виде микротрубочек, распространяемых подложкой в эпитаксиальный слой с помощью продления роста эпитаксиального слоя до тех пор, пока эпитаксиальный слой не будет иметь толщину, при которой дефекты в виде микротрубочек, присутствующие в подложке, не будут по существу воспроизводиться в эпитаксиальном слое, и количество дефектов в эпитаксиальном слое будет таким образом по существу уменьшено.

В предпочтительных воплощениях дополнительный элемент в расплаве содержит германий, так что эпитаксиальный слой растет в расплаве кремния и германия. Более предпочтительно, атомный процент германия в расплаве составляет от примерно 70 до 90 атомных процентов, причем атомные проценты германия от примерно 75 до 80 процентов являются наиболее предпочтительными.

С функциональной точки зрения количество другого элемента, предпочтительно германия, может быть описано как достаточный атомный процент кремния для благоприятствования соответствующей скорости роста, но меньший чем количество кремния, которое вызывало бы самопроизвольное образование кристаллов в расплаве. Повышающий растворимость элемент (предпочтительно германий) должен быть представлен в достаточном количестве в атомных процентах для оптимизации роста карбида кремния в расплаве, но в меньшем чем количество, которое могло бы графитизировать поверхность растущего эпитаксиального слоя. Как известно специалистам по этим методикам роста кристаллов, графит очень часто используют в качестве сосуда или приемника для эпитаксиального роста. Слишком большое количество кремния в расплаве имеет тенденцию к травлению графитового приемника, поскольку он формирует карбид кремния, при этом слишком большое процентное содержание третьего элемента, такого как германий, имеет тенденцию способствовать росту графита ("графитизация") на поверхности эпитаксиального слоя.

Как показано в описании экспериментов ниже, стадия роста эпитаксиального слоя на подложке из карбида кремния предпочтительно включает рост слоя при температуре раствора от примерно 1600 до 1800^oC. Также, как рассмотрено ранее, является очевидным, что дополнительная толщина, которая может быть образована в эпитаксиальном слое во время ЖФЭ, является полезной в закрывании дефектов в виде микротрубочек. Таким образом, предпочтительным способом является рост эпитаксиального слоя до толщины от примерно 40 до 70 микрон, причем толщина от примерно 50 до 60 микрон является наиболее предпочтительной, хотя даже такие низкие толщины как 20 микрон, как доказано, являются достаточными в некоторых обстоятельствах.

Как и в первом воплощении, способ может дополнительно включать стадию формирования другого (дополнительного) эпитаксиального слоя из карбида кремния на первом эпитаксиальном слое с использованием химического осаждения из паровой фазы. Как и в первом воплощении, второй эпитаксиальный слой может быть получен с противоположным типом проводимости по отношению к первому эпитаксиальному слою (обычные легирующие вещества для карбида кремния включают азот (N) для n-типа и алюминий (Al) для p-типа), или возможно формирование обоих эпитаксиальных слоев с одинаковым типом проводимости, а затем формирование третьего слоя с типом проводимости, чтобы обеспечить структуру перехода, полезную для использования в большом количестве полупроводниковых приборов.

В другом аспекте изобретение включает структуру карбида кремния высокого качества, которая является особенно полезной для использования в мощных электронных приборах. Эта структура может быть лучше всего описана как подложка из объемного монокристалла карбида кремния с эпитаксиальным слоем карбида кремния на поверхности подложки из карбида кремния, отличающаяся тем, что эпитаксиальный слой демонстрирует профиль линии рентгеновских лучей, имеющий полную ширину в 25 дуговых секунд или менее на половине максимума. Как известно специалистам в области измерений и анализа кристаллических структур, профиль линии рентгеновских лучей представляет ширину пика дифракции рентгеновских лучей, получаемой от данного кристалла. Более широкие пики имеют тенденцию указывать на более плохое качество кристалла, поскольку они представляют более рассеянную дифракцию падающих рентгеновских лучей, направленных на кристалл. Альтернативно, более узкие профили линий рентгеновских лучей представляют более высокое или более лучшее качество кристалла, поскольку они приближаются к идеальной (но практически недостижимой) ситуации, в которой совершенный кристалл рассеивал бы только единственную длину волны падающего излучения.

Эта структура будет описана далее, и достоинства изобретения станут понятны, поскольку подложка может демонстрировать профиль линии рентгеновских лучей, имеющий полную ширину примерно 100 дуговых секунд или менее на половине максимума. Уменьшение в профиле линии рентгеновских лучей между подложкой и эпитаксиальным слоем демонстрирует преимущества настоящего изобретения. Как и в ранее описанных воплощениях способа как подложка, так и эпитаксиальный слой, могут быть политипа 6H или оба - политипа 4H. Кроме того, предпочтительная толщина эпитаксиального слоя составляет от примерно 25 до 75 микрон, причем наиболее предпочтительная толщина составляет от примерно 40 до 70 микрон.

Используя методику способа настоящего изобретения, может быть получена структура карбида кремния, в которой эпитаксиальный слой является по существу круговым и имеет диаметр по крайней мере один дюйм (25,4 мм), и возможно - два дюйма (50,8 мм) или больше, при этом все еще демонстрируя исключительное качество кристалла, подтверждаемое узким профилем линии рентгеновских лучей.

Как и во всех предыдущих воплощениях, структура может дополнительно содержать второй эпитаксиальный слой, имеющий противоположный тип проводимости относительно первого эпитаксиального слоя, так что эпитаксиальные слои образуют p-n переход.

В еще одном воплощении изобретение может содержать структуру карбида кремния высокого качества, особенно для использования в мощных электронных приборах, которая содержит подложку из объемного монокристаллического карбида кремния, имеющую плотность микротрубочек от примерно 50 до 400 на квадратный сантиметр на ее поверхности, и эпитаксиальный слой: карбида кремния на указанной поверхности этой подложки, который имеет плотность микротрубочек, уменьшенную до от примерно 0 до 50 на квадратный сантиметр на ее поверхности.

Как и в предыдущих воплощениях, подложка и эпитаксиальный слой могут оба быть политипами 6H или 4H, предпочтительная толщина составляет от примерно 40 до 70 микрон и подложки и эпитаксиальные слои могут быть получены с диаметрами по крайней мере около одного дюйма и с эпитаксиальными слоями с соответствующими переходами на них.

Преимущества настоящего изобретения далее иллюстрируются на чертежах. Фигура 1 является оптической микрофотографией и соответствующей схематической иллюстрацией поверхностных характеристик эпитаксиального слоя, выращенного по настоящему изобретению. Стрелка на схематической части фигуры 1 начинается на поверхности эпитаксиального слоя, показывая точку, из которой снята микрофотография. Для сравнения, фигура 2, на которой стрелка показывает, что микрофотография снята с подложки, демонстрирует большое количество дефектов, включая несколько больших дефектов в виде микротрубочек в верхней части, в центре нижней части, и в нижней левой части фигуры 2. Их наличие на фигуре 2 и их устранение и отсутствие на фигуре 1 является иллюстрацией преимуществ настоящего изобретения.

Фигуры 3 и 4 находятся в таком же отношении друг к другу, как и фигуры 1 и 2 друг к другу. Опять же, фигура 4 показывает значительное количество больших дефектов в подложке, в то время как фигура 3 показывает намного улучшенную поверхность, с которой устранены микротрубочки, видимые на фигуре 4.

Фигура 5 представляет собой рентгеновскую топографию поперечного сечения подложки карбида кремния с эпитаксиальным слоем, выращенным с помощью ЖФЭ по настоящему изобретению, начиная с точки, указанной стрелкой. Последовательный переход от подложки к эпитаксиальному слою является иллюстрацией преимуществ роста кристаллов по настоящему изобретению.

Фигура 6 является схематическим изображением в разрезе ячейки для роста путем жидкофазной эпитаксии, используемой для формирования эпитаксиальных слоев настоящего изобретения. Ячейка включает графитовый нагреватель 10, тигель 11, расплав кремния и предпочтительно германия 12, и пластину карбида кремния 13, на которой происходит рост. Предпочтительно, ячейка на фигуре 6 используется в сочетании с методикой погружения-вращения с использованием вращающегося суппорта 14, который как погружает, так и вращает пластинку карбида кремния 13 в расплаве 12. Использование ячейки фигуры 6 описано более подробно в следующем разделе.

Экспериментальная процедура
Гомоэпитаксиальные слои политипов 6H и 4H растят на соответствующих пластинках карбида кремния как на подложках. Пластины имеют 30 миллиметров в диаметре, и выращены с помощью способа сублимации, например, способа, описанного Carter, et al., в указанном ранее патенте США 4866005. После того как их вырезают из були (заготовки), пластины полируют и травят для удаления поверхностного слоя, поврежденного при механической обработке.

Затем дефекты кристаллической структуры пластин изучают перед эпитаксиальным ростом из жидкой фазы. Пластины характеризуют путем химического травления в расплавленном гидроксиде калия (КОН) в течение пяти минут при 500^oC. Процесс травления делает кристаллические макродефекты, такие как микротрубочки, политипы, включения и дислокации, которые проникают в поверхность, отчетливо видимыми с помощью оптической микроскопии. Кроме того, количество микротрубочек в травленной пластине считают с помощью системы численной обработки изображений. Численная система обработки точно определяет расположение микротрубочек на пластине.

Расположение кристаллических дефектов и их плотность может быть также определена с помощью рентгеновской топографии. Дифракция рентгеновских лучей используется для характеристики качества кристалла путем измерения полной ширины профиля линии рентгеновских лучей. Дифференциальная рентгеновская дифрактометрия, в свою очередь дает информацию о распределении интенсивности рассеяния рентгеновских лучей вблизи узлов обратной решетки. Профили линий сканирований как при Θ, так и при Θ-2π регистрируют с помощью двухкристального рентгеновского спектрометра с использованием излучения меди K_a и бездефектного кристалла карбида кремния по Leiy с ориентацией (0001) в качестве монохроматора.

Узел микрокатодолюминесценции, установленный в сканирующем электронном микроскопе (СЭМ), также используют для исследования природы дефектов. Эта методика является исключительно полезной для исследования и идентификации малого включения различных политипов в карбиде кремния. Наконец, качество обработки поверхности пластины перед эпитаксиальным ростом исследуют с помощью RHEED.

Эпитаксиальный рост из жидкой фазы осуществляют с использованием раствора углерода в кремний-германиевом расплаве (Si-Ge) в диапазоне температур от примерно 1600 до 1800^oC. Рост осуществляют в резистивно-нагревательной печи, способной выдерживать температуры до примерно 2500^oC, причем температуру во время эпитаксиального роста измеряют и контролируют с помощью термопар вольфрам/рутений (W/Ru).

Для роста используется методика погружения-вращения. Пластину карбида кремния фиксируют в графитовом держателе и загружают в печь вместе с графитовым тиглем, содержащем примерно 30 грамм смеси кремния и германия (Si-Ge). После загрузки ростовую камеру откачивают в течение 30 минут для удаления кислорода, а затем наполняют гелием (Не) высокой чистоты. Тигель с загрузкой затем нагревают до температуры плавления кремния (1403^oC). После того как смесь Si/Ge расплавится, пластину карбида кремния опускают вниз относительно близко к поверхности расплава. Пластину выдерживают в течение 15 минут в этом близком, но не погруженном положении для уменьшения термических напряжений, которые в противном случае могут возникать при погружении пластины в расплав.

Затем пластину медленно погружают в расплав, температуру которого затем повышают до желаемой температуры роста. Во время цикла роста температуру поддерживают постоянной так, что рост имеет место в температурном градиенте, существующем в тигле. Температура поверхности расплава поддерживается примерно на 30 ниже, чем температура на дне тигля. Расплав Si/Ge поддерживают в состоянии насыщения углеродом, который растворяется с графитовых стенок тигля. Время роста может изменяться в диапазоне от примерно 30 до 240 минут (от получаса до четырех часов), в зависимости от температуры роста и состава расплава, для поддержания толщины эпитаксиального слоя в диапазоне от примерно 10 до 50 микрон. После того как эпитаксиальный рост завершается, образец удаляют и печь охлаждают. Если на образце или держателе подложки остаются капли расплава, их удаляют путем химического травления в смеси плавиковой и азотной кислот (HF-HNO₃), после чего образец чистят с помощью обычной процедуры RCA.

После роста эпитаксиальные слои исследуют с использованием нескольких методик, включая оптическую микроскопию с ультрафиолетовым возбуждением, угловую доводку, электронную микроскопию и RHEED. Когда эпитаксиальные слои предназначаются для последующего использования в качестве затравки для последующего эпитаксиального или объемного роста, качество материала, выращенного в верхней части ЖФЭ слоя, определяют путем оценки морфологии поверхности и кристаллической структуры.

Кристаллическая структура выращенных слоев также изучается с помощью тех же самых методик, которые используют для изучения поверхности перед эпитаксиальным ростом, включая рентгеновскую топографию и дифракцию рентгеновских лучей. Рентгеновскую топографию используют для определения профиля глубины распределения дефектов в слоях. Пластинки также повторно травят в расплавленном KOH при температуре 500^oC, и изображение поверхности опять подвергают численной обработке для определения степени, до которой сократилось количество микротрубочек и других дефектов. Распределение и плотность дефектов в эпитаксиальном слое затем сравнивают с распределением и плотностью дефектов в исходной пластине.

Степень, до которой дефекты распространяются из пластины в эпитаксиальный слой карбида кремния, изучают с помощью просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ). Используют методику ПЭМ как вида сверху, так и поперечного сечения для определения распределения дефектов в пограничном слое подложка - эпитаксиальный слой, а также для изучения механизма образования и прекращения роста микротрубочек. Микрокатодолюминесценцию и ПЭМ используют для исследования качества кристаллической структуры над микротрубочками.

Предварительные результаты показывают, что температура роста, скорость роста и толщина слоя все являются критичными в отношении предотвращения распространения микротрубочек в эпитаксиальный слой карбида кремния во время ЖФЭ роста.

На чертеже и в описании раскрыты типичные предпочтительные воплощения настоящего изобретения, и хотя были использованы конкретные условия, они были использованы только в общем и описательном смысле, а не для целей ограничения, рамки изобретения изложены в последующей формуле изобретения.

Использование: изобретение относится к способу попучения эпитаксиальных слоев карбида кремния, которые являются по существу свободными от дефектов в виде микротрубочек. Способ включает рост эпитаксиального слоя карбида кремния на подложке из карбида кремния путем жидкофазной эпитаксии из расплава карбида кремния в кремнии и в элементе, который увеличивает растворимость карбида кремния в расплаве. Атомный процент этого элемента доминирует над атомным процентом кремния в расплаве. Дефекты в виде микротрубочек, распространяемые подложкой в эпитаксиальный слой, закрываются с помощью продолжения роста эпитаксиального споя при соответствующих условиях до тех пор, пока эпитаксиальный слой не будет иметь толщину, при которой дефекты в виде микротрубочек, присутствующие в подложке, не будут по существу далее воспроизводиться в эпитаксиальном слое. Изобретение позволяет существенно уменьшить число дефектов в виде микротрубочек в эпитаксиальном слое. 5 с. и 10 з.п. ф-лы, 6 ил.

1. Способ получения эпитаксиальных слоев карбида кремния, которые являются практически свободными от дефектов в виде микротрубочек, включающий рост объемного кристалла карбида кремния, образование первого эпитаксиального слоя карбида кремния на подложке, полученной из объемного кристалла с использованием методики жидкофазной эпитаксии, и затем образование второго эпитаксиального слоя карбида кремния на первом эпитаксиальном слое карбида кремния путем химического осаждения из паровой фазы, отличающийся тем, что рост объемного кристалла происходит с использованием методики затравочной сублимации и жидкофазный эпитаксиальный рост первого эпитаксиального слоя продолжают до тех пор, пока первый слой не приобретет толщину, достаточную для того, чтобы закрыть дефекты в виде микротрубочек, распространяемые подложкой в растущий первый эпитаксиальный слой с тем, чтобы воспроизведение дефектов в виде микротрубочек практически уменьшилось при росте из расплава первого эпитаксиального слоя. 2. Способ эпитаксиального роста по п.1, где стадия роста объемного монокристалла включает рост объемного монокристалла из либо политипа 6Н, либо 4Н, и стадия формирования первого эпитаксиального слоя включает формирование первого эпитаксиального слоя того же политипа, что и подложка. 3. Способ эпитаксиального роста по п.1, где стадия формирования первого эпитаксиального слоя включает формирование первого эпитаксиального слоя с проводимостью первого типа и стадия формирования второго эпитаксиального слоя включает формирование второго слоя с проводимостью противоположного типа по отношению к первому эпитаксиальному слою, тем самым образуя p-n-переход между первым и вторым эпитаксиальными слоями. 4. Способ эпитаксиального роста по п.1, где стадии формирования первого и второго эпитаксиальных слоев включают формирование первого и второго эпитаксиальных слоев с первым типом проводимости, и дополнительно включает стадию формирования третьего эпитаксиального слоя с противоположным типом проводимости на втором эпитаксиальном слое, посредством чего образуется p-n-переход между вторым и третьим эпитаксиальными слоями. 5. Способ получения эпитаксиальных слоев карбида кремния, которые являются практически свободными от дефектов в виде микротрубочек, включающий образование эпитаксиального слоя карбида кремния на подложке из карбида кремния путем жидкофазной эпитаксии, отличающийся тем, что рост эпитаксиального слоя из расплава карбида кремний в кремний и элемента, который увеличивает растворимость карбида кремния в расплаве и в котором атомный процент указанного элемента доминирует над атомным процентом кремния и закрытие дефектов в виде микротрубочек, распространяемых подложкой в эпитаксиальный слой путем продолжения роста эпитаксиального слоя до тех пор, пока эпитаксиальный слой не приобретет толщину, при которой дефекты в виде микротрубочек, присутствующие в подложке, практически не будут более воспроизводиться в эпитаксиальном слое и количество дефектов в виде микротрубочек в эпитаксиальном слое практически уменьшится. 6. Способ получения эпитаксиальных слоев по п.5, где стадия роста эпитаксиального слоя в расплаве кремния и другого элемента включает рост эпитаксиального слоя в расплаве кремния и германия. 7. Способ получения эпитаксиальных слоев по п.6, где стадия роста эпитаксиального слоя из расплава содержит рост эпитаксиального слоя в расплаве, в котором атомный процент германия составляет от примерно 70 до 90%. 8. Способ получения эпитаксиальных слоев по п.5, где стадия роста эпитаксиального слоя в расплаве кремния и другого элемента включает рост эпитаксиального слоя в расплаве с достаточным атомным процентом кремния для благоприятствования соответствующей скорости роста, но меньшим чем количество кремния, которое вызывало бы самопроизвольное образование кристаллов в расплаве, и достаточным атомным процентом повышающего растворимость элемента для оптимизации роста карбида кремния в расплаве, но меньшим, чем количество, которое могло бы графитизировать поверхность растущего эпитаксиального слоя. 9. Способ получения эпитаксиальных слоев по п.5, где стадия роста эпитаксиального слоя на подложке из карбида кремния включает рост слоя на подложке, которая характеризуется плотностью микротрубочек от примерно 50 до 400 на квадратный сантиметр (см^-2). 10. Способ получения эпитаксиальных слоев карбида кремния по п.5, отличающийся тем, что дополнительно включает стадию роста подложки карбида кремния с использованием методики затравочной сублимации перед стадией роста эпитаксиального слоя карбида кремния жидкофазной эпитаксией. 11. Структура карбида кремния высокого качества, особенно для использования в мощных электронных приборах, содержащая подложку из объемного монокристалла карбида кремния и эпитаксиальный слой карбида кремния на поверхности указанной подложки из карбида кремния, отличающаяся тем, что указанный эпитаксиальный слой демонстрирует профиль линии рентгеновских лучей, имеющий полную ширину на половине максимума в 25 дуговых секунд или менее. 12. Структура карбида кремния по п.11, где указанная подложка демонстрирует профиль линии рентгеновских лучей, имеющий полную ширину на половине максимума примерно 100 дуговых секунд или менее. 13. Структура карбида кремния по п.11, где указанная подложка представляет собой либо политип 6Н, либо политип 4Н, и указанный эпитаксиальный слой имеет тот же самый политип, что и подложка. 14. Структура карбида кремния по п.11, дополнительно включающая второй эпитаксиальный слой, имеющий противоположный тип проводимости относительно указанного первого эпитаксиального слоя, так что указанные эпитаксиальные слои образуют p-n-переход. 15. Структура карбида кремния высокого качества, особенно для использования в мощных электронных приборах, включающая подложку из одного объемного кристалла карбида кремния, имеющую плотность микротрубочек на ее поверхности от 50 до 400 см^-2, и эпитаксиальный слой карбида кремния на указанной поверхности указанной подложки из карбида кремния, отличающаяся тем, что эпитаксиальный слой имеет плотность микротрубочек на его поверхности не более чем примерно 50 см^-2.