СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ КОРЫ ЕЛИ Российский патент 2008 года по МПК C09F1/00 C11B11/00 C11B1/10 C14C3/10 C14C3/12 

Изобретение относится к химической переработке древесины и может быть использовано на деревообрабатывающих предприятиях и в целлюлозно-бумажной промышленности для переработки коры ели с получением хвойного воска, дубильных веществ и активных углей.

Известен способ переработки еловой коры в дубильный экстракт, при котором измельченную еловую кору экстрагируют в присутствии Н₂О₂ в количестве 2,5-3,0% от массы коры при температуре 80-90°С в течение 6 часов (RU 1221251, опубл. 30.03.86).

Недостатком данного способа является то, что при экстракции еловой коры используется химический реагент - Н₂О₂. Этот реагент является довольно дорогим, что приводит к удорожанию процесса. При экстракции коры с использованием данного реактива доброкачественность дубильного экстракта низкая, так как одновременно с таннидами извлекается комплекс экстрактивных веществ. Недостатком также является большая продолжительность процесса экстракции (6 час). Кроме того, к недостаткам нужно отнести неполное использование коры - после экстракции отходы коры вывозятся в отвалы.

Известен способ переработки еловой коры с получением дубильного экстракта, включающий измельчение коры и экстракцию горячей водой при температуре 80-90°С, гидромодуле 8 в течение 20 мин (RU 2220206, опубл. 27.12.2003).

Недостатком данного способа является низкий ассортимент получаемых из коры ели продуктов. Способ не позволяет достичь максимального извлечения таннидов и выделить качественный экстракт.

По своему химическому составу кора ели схожа с пихтовой корой.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ переработки пихтовой коры, включающий измельчение, экстракцию неполярным растворителем, упаривание экстракта, вакуумную его разгонку на пихтовое масло и пихтовый бальзам, активацию остатка коры в условиях взрывного автогидролиза при температуре 200-260°С, давлении 3-5 МПа в течение 30-60 с, поэтапную экстракцию коры спиртом и водой, объединение полученных экстрактов и выделение дубильного экстракта, утилизацию остатка коры в активные угли (RU №2142489, опубл. 10.12.99).

Основным недостатком данного способа является сложность в техническом исполнении, так как кору подвергают активации в условиях взрывного автогидролиза, что повышает энергоемкость процесса ее переработки. На действующих в настоящее время в России предприятиях по переработке растительного сырья аппараты взрывного автогидролиза отсутствуют. Недостатком данного способа является также и то, что процесс получения дубильного экстракта осуществляют в две стадии: сначала кору экстрагируют спиртом, затем водой. Общий выход объединенного экстракта составляет не более 18,6%, а его доброкачественность 49,3%.

Задачей изобретения является упрощение технологии процесса, увеличение выхода дубильного экстракта, расширение ассортимента получаемых из коры ели продуктов и достижение практически полной утилизации коры ели.

Поставленная задача достигается тем, что в способе переработки коры ели, включающем измельчение, экстракцию неполярным растворителем, обработку остатка коры водно-спиртовой смесью с выделением дубильного экстракта и переработку оставшейся коры в активный уголь, согласно изобретению экстракцией неполярным растворителем выделяют хвойный воск, а остаток коры обрабатывают однократно водно-спиртовой смесью, содержащей 1 мас.% гидроксида натрия с получением дубильного экстракта.

Предлагаемый способ отличается от прототипа тем, что после экстракции неполярным растворителем исключается стадия активации коры, а выделение дубильных веществ осуществляется в одну стадию водно-спиртощелочной смесью. Выход дубильного экстракта по предлагаемому способу составляет 35%, а доброкачественность - 52,3%. Остаток коры после выделения дубильного экстракта перерабатывают в активный уголь при помощи окислительной карбонизации.

Способ осуществляют следующим образом.

Кору измельчают до размеров частиц 1-3 мм и подвергают экстракции неполярным растворителем (пентаном, гексаном, петролейным эфиром или бензином БР-1) для отделения хвойного воска в аппарате Сокслета. Выход и степень извлечения хвойного воска при экстракции различными неполярными растворителями приведены в табл.1.

Таблица 1Выход и степень извлечения хвойного воска при экстракции коры ели неполярными растворителями№ п/пРастворителиПродолжительность экстракции, часВыход воска % от а.с. коры*Коэффициент извлечения воска1Пентан66,8996,82Гексан66,9897,03Петролейный 6,9596,6 эфир (40-70°С)6  4Бензин БР-167,0097,2*Выход хвойного воска приведен в % от веса абсолютно сухой коры

Как видно из табл.1, максимальные выход (7%) и степень извлечения (97,2%) хвойного воска достигаются при экстракции коры ели бензином.

Получение дубильного экстракта осуществляют в аппарате проточного типа, снабженном рубашкой для обогрева, автоматическим устройством для регулирования температуры, обратным холодильником, штуцером для подачи экстракта, а также штуцером и фильтрующим устройством для отбора экстракта. В экстрактор загружают кору ели и экстрагируют ее в течение 4 ч при 75°С 30%-ным водным раствором этанола, содержащим 1 мас.% гидроксида натрия. Подача экстрагента и отбор экстракта осуществляют непрерывно. Выход экстрактивных веществ составляет 35% от абсолютно сухого вещества коры, в том числе на долю таннидов приходится 51,7% от сухих веществ экстракта. Количественное определение дубильных веществ выполняют по стандартной методике с помощью гольевого порошка.

Остаток коры после удаления экстрактивных веществ окислительной карбонизацией переводят в активный уголь в реакторе с неподвижным или кипящим слоем при температуре 600-800°С (Кузнецов Б.Н., Щипко М.Л., Кузнецова С.А., Тарабанько В.Е. Новые подходы в переработке твердого органического сырья. Красноярск, 1991. С.74).

Способ переработки коры ели подтверждается конкретным примером.

Пример. В аппарат Сокслета загружают 100 г измельченной (1-3 мм) коры ели влажностью до 20%, которая содержит 7,2% хвойного воска, и экстрагируют гексаном в течение 4-6 ч. После отгонки гексана получают 5,7 г хвойного воска, коэффициент извлечения составил 97,2%.

Для получения дубильного экстракта 15 г обессмоленной коры ели загружают в аппарат проточного типа, заливают 450 мл 30%-ного водного раствора этанола, содержащим 1 мас.% гидроксида натрия. Экстракцию ведут при 75°С в течение 3 ч при непрерывном перемешивании. Выход экстрактивных веществ составляет 35% от абсолютно сухого вещества коры, в том числе на долю таннидов приходится 51,7% от сухих веществ экстракта.

Остаток коры, образующийся после получения дубильного экстракта, окислительной карбонизацией переводят в активные угли в реакторе с неподвижным или кипящим слоем при температуре 600-800°С. Выход активного угля составляет 13-14%. Характеристики активного угля приведены в табл. 2.

Таблица 2Характеристики активного угляХарактеристики АУЗольность, %15-16Насыпная плотность0,11-0,12Активность по иоду, %75-80Объем пор по воде, см³/г1,9-2,1Активность по МГ, мг/л140-150

При переработке 1 т коры ели по предлагаемому способу получают:

1) хвойный воск 60-70 кг;

2) дубильный экстракт до 350 кг (доброкачественность 51-53%);

3) активный уголь 130-140 кг.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить выход дубильного экстракта, расширить ассортимент получаемых из коры ели продуктов и достичь практически полной ее утилизации.

Изобретение относится к химической переработке древесины, а именно коры ели с получением хвойного воска, дубильных веществ и активного угля. Описан способ переработки коры ели, включающий ее измельчение, экстракцию неполярным растворителем с получением хвойного воска, обработку остатка коры водно-спиртовой смесью, содержащей 1 мас.% гидроксида натрия с получением дубильного экстракта, с последующей переработкой твердого остатка коры в активный уголь. Предложенный способ позволяет достичь практически полной утилизации коры ели, расширить ассортимент получаемых из нее продуктов, при этом повысить выход дубильного экстракта. 2 табл.

Способ переработки коры ели, включающий ее измельчение, экстракцию неполярным растворителем, обработку остатка коры водно-спиртовой смесью с выделением дубильного экстракта и переработку оставшейся коры в активный уголь, отличающийся тем, что экстракцией неполярным растворителем выделяют хвойный воск, а остаток коры обрабатывают однократно водно-спиртовой смесью, содержащей 1 мас.% гидроксида натрия с получением дубильного экстракта.