СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕКТИНА ИЗ АРБУЗНЫХ КОРОК Российский патент 2008 года по МПК A23L1/524 

Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к технологии извлечения пектина из отходов промышленной переработки арбузов.

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ получения пектина, включающий кислотный гидролиз измельченного пектинсодержащего сырья в гидромодуле при рН 0,5...2,5, температуре процесса 73...78°С в течение 25...50 мин, с последующей промывкой экстракта этиловым спиртом и выделение целевого продукта осаждением из раствора (а.с. №1650064, БИ №19, 23.05.91).

Недостатком этого способа является низкий выход пектиновых веществ, а также их низкое качество. Это вызвано действием высококонцентрированных кислот, способных вызвать деполимеризацию пектина в результате гидролиза гликозидных связей, т.е. распад полисахаридов и, следовательно, снижение выхода и качества получаемого пектина. Продолжительный по времени кислотный гидролиз, при высокой температуре, также ведет к полной деградации пектиновых молекул вплоть до галактуроновой кислоты.

Технической задачей изобретения является повышение выхода пектина, улучшение его качественных показателей и применение более мягких условий для кислотного гидролиза.

Способ получения пектина из арбузных корок характеризуется тем, что он предусматривает мойку сырья водой, измельчение сырья, после чего проводят гидродинамическую кавитацию, обработку ультразвуком при частоте 300-400 Гц, а затем кислотный гидролиз, при рН 5,0-6,0, температуре 68-72°С в течение 50-70 мин, сепарируют полученный экстракт, проводят ультрафильтрационную очистку пектинсодержащего экстракта, осаждение пектиновых веществ хлоридом кальция и их очистку этиловым спиртом.

Действие кавитации обусловлено сильным локальным понижением давления вследствие больших скоростей течения жидкости. В результате чего арбузные корки подвергаются сильным воздействиям, выражающимся в разрушении поверхностей твердых тел (кавитационная эрозия), что повышает интенсивность экстрагирования пектиновых веществ из растительных клеток.

Гидродинамическая кавитация возникает в тех участках потока, где давление понижается до некоторого критического значения. Присутствующие в жидкости пузырьки газа или пара, двигаясь с потоком жидкости и попадая в область давления меньше критического, приобретает способность к неограниченному росту. После перехода в зону пониженного давления рост прекращается и пузырьки начинают уменьшаться. Если пузырьки содержат достаточно много газа, то при достижении ими минимального радиуса они восстанавливаются и совершают несколько циклов затухающих колебаний, а если мало, то пузырек схлопывается полностью в первом цикле.

Повышение диффузионной проницаемости клеточных стенок позволяет проводить процесс кислотного гидролиза при близком к нейтральному уровню рН (5,0...6,0), температуре процесса 68-72°С, продолжительности 50-70 мин.

Ультразвуковое диспергирование происходит за счет кавитации и взаимного трения быстродвижущихся и соударяющихся частиц в две фазы. В первой фазе (протекающей в течение нескольких десятков секунд) измельчение происходит благодаря наличию в исходных частицах большого количества микротрещин, образовавшихся в результате кавитационной обработки, и поэтому трение частиц о жидкость и их взаимные соударения играют определяющую роль. Во второй фазе измельчение происходит за счет кавитационных ударных волн, формирующих в частицах новые микротрещины. При этом наблюдается не только ускорение и упрощение процесса кислотного гидролиза во времени, но и увеличение выхода пектиновых веществ.

Процесс ультрафильтрации заключается в том, что через полупроницаемые мембраны с микроскопическими порами под действием рабочего давления проходят молекулы растворителя (вода) и полностью или частично задерживаются молекулы и ионы растворенных веществ. Применение ультрафильтрации после сепарирования позволяет получить более чистый пектинсодержащий экстракт. Степень очистки экстракта после кислотного гидролиза напрямую влияет на качество готового пектина.

На чертеже представлена технологическая схема способа получения пектина из арбузных корок.

Способ осуществляют следующим образом.

Пектинсодержащее сырье (арбузные корки) после измельчения 1 до стружкообразного состояния подвергается обработке кавитацией 2 в роторно-кавитационной установке при 3000 об./мин (Пр. - YUMIX Р-11М).

После процесса кавитации сырье подвергается ультразвуковой обработке 3 при частоте колебаний жидкости 300-400 Гц. Наиболее оптимальная частота колебаний - 350 Гц. При частоте менее 300 Гц наблюдается снижение выхода пектина, что позволяет судить о низкой эффективности применения процесса ультразвуковой обработки. В случае использования частоты выше 400 Гц также наблюдается снижение выхода пектина. Это можно объяснить резким увеличением плотности измельчаемого сырья, что затрудняет распределение кислоты, при гидролизе, и выход пектиновых веществ в раствор. В этом случае возникают большие потери получаемого продукта. После ультразвуковой обработки сырье поступает на кислотный гидролиз 4. В гидромодуль подается кислота с рН 5,0...6,0. При использовании высококонцентрированных кислот происходит деполимеризация пектина в результате гидролиза гликозидных связей, т.е. распад полисахаридов и, следовательно, снижение выхода и качества получаемого пектина. Применение менее концентрированных кислот (рН более 6,0) не дает значительного перехода пектиновых веществ в экстракт, о чем свидетельствует резкое снижение выхода пектина. В процессе гидролиза важна циркуляция смеси кислоты и жома из нижней части гидромодуля в теплообменник, где происходит нагревание до 72°С с последующей подачей нагретого сырья в верхнюю часть гидромодуля. Нагревание до более высоких температур, как и продолжительный по времени кислотный гидролиз (более 70 мин), может вызвать распад пектиновых веществ. При температуре ниже 68°С концентрация пектиновых веществ в растворе увеличивается, соответственно увеличивается вязкость, это ухудшает циркуляцию жидкости при гидролизе. Кратковременный кислотный гидролиз (менее 50 мин) также дает низкий показатель выхода пектиновых веществ ввиду нехватки времени на проведение процесса. Длительность кислотного гидролиза составляет 50-70 мин.

По истечении времени процесса кислотного гидролиза проводится сепарирование 5 (Пр. установка СОС-501Т-2) и ультрафильтрационная очистка гидролизата 6. Процесс ультрафильтрации ведется с использованием мембран пропускной способностью 15000 дал/сут. Полученный пектиновый экстракт нейтрализуется 7 до рН 6,5...7. Для нейтрализации используется 25% раствор аммиака. Нейтрализованный пектиновый экстракт осаждается 8. Осаждение проводят 20%-ым раствором хлористого кальция. Соотношение коагулянта, например, для первой и второй стадии 1:5. Полученный осадок центрифугировали 9 и нейтрализовали 10 двукратной промывкой коагулята спиртовой смесью аммония (NH₄OH - 0,4% р-р, С₂Н₅ОН - 80% р-р), для второй промывки 11 использовали С₂Н₅ОН - 96% р-р. Полученный продукт представляет собой коагулят, который сушат 12 в сушильном шкафу ШС1. Применение данного вида сушки наиболее оптимально, поскольку пектин относится к термочувствительному материалу. При воздействии высоких температур получаемый продукт утрачивает желирующую способность. Это происходит из-за деструкции пектиновых веществ, которая происходит как в результате распада хелатных связей между ионизированными остатками галактуроновой кислоты в молекуле рамногалактуронана, так и вследствие распада водородных связей между метоксилированными остатками галактуроновой кислоты в соседних молекулах рамногалактуронана. В связи с этим сушка осуществляется при t=50°C в течение 2 часов, что позволяет получить полностью высушенный продукт. Измельчение продукта 13 до порошкообразного состояния производится на микромельнице типа 13-310.

Для перекачивания жидкостей используются роторные насосы Х20/31-П-3А, предназначенные для перекачки химически активных, а также вязких жидкостей. Кроме того, для перекачки растворов из резервуаров или иных емкостей применяются винтовые насосы НВЖ-100, предназначенные для перекачки вязких жидкостей.

Пример 1.

Измельченные арбузные корки после кавитационной и ультразвуковой обработки (300 Гц), подвергают кислотному гидролизу соляной кислотой (рН 5,0) при 68°С, в течение 50 мин. Затем полученный гидролизат сепарируют, добавляют 20%-ый раствор хлористого кальция. Образовавшийся пектиновый коагулят отделяется при помощи центрифугирования. Выделение пектина осуществляется спиртовым методом осаждения (двукратная промывка 80%) и 96% раствором спирта, соотношение коагулята и спирта 1:5). Осадок высушивают при t=50°C (массовая доля влаги 7-9%) и измельчают до порошкообразного состояния.

Выход продукта при данных условиях составляет 16,2-17,2% от массы выжимок арбузных корок.

Полученный пектин имеет светлый зеленовато-серый цвет, арбузный аромат. Студнеобразующая способность 500-520 мм рт.ст., по степени этерификации пектин соответствует типу В (60-66%).

Пример 2.

Измельченные арбузные корки после кавитационной и ультразвуковой обработки (350 Гц), подвергают кислотному гидролизу соляной кислотой (рН 5,5) при 70°С, в течение 60 мин. Затем полученный гидролизат сепарируют, добавляют 20%-ый раствор хлористого кальция. Выделение, очистку и сушку проводят аналогично примеру 1.

Выход продукта при данных условиях составляет 18,4-19,5% от массы выжимок арбузных корок.

Полученный пектин по органолептическим показателям аналогичен полученному в примере 1. Студнеобразующая способность 540-550 мм рт.ст., по степени этерификации пектин соответствует типу В (60-66%).

Пример 3.

Измельченные арбузные корки после кавитационной и ультразвуковой обработки, υ=400 Гц, подвергают кислотному гидролизу соляной кислотой рН 6,0 при 72°С, в течение 70 мин. Затем полученный гидролизат сепарируют, добавляют 20%-ый раствор хлористого кальция. Выделение, очистку и сушку проводят аналогично примеру 1.

Выход продукта при данных условиях составляет 16,7-17,6% от массы выжимок арбузных корок.

Полученный пектин по органолептическим показателям аналогичен полученному в примере 1. Студнеобразующая способность 530-540 мм рт.ст., по степени этерификации пектин соответствует типу В (60-66%).

Параметры, результатыПредлагаемый способИзвестный способПример 1Пример 2Пример 3рН используемой кислоты5,05,56,00,5...2,5Продолжительность кислотного гидролиза, мин50607025...50Температура гидролиза, °С68707273...78Частота ультразвуковой обработки, Гц300350400-Пропускная способность мембран ультрафильтрационной установки, дал/сут150001500015000-Кавитация, об./мин300030003000-Характеристика готового продукта.Студнеобразующая способность полученного пектина, мм рт.ст.500...520540...550530...540280...510Выход пектина, в % от сухой массы16,2-17,218,4-19,516,7-17,615,1-15,8

Таким образом, по сравнению с прототипом заявляемый способ позволяет повысить выход пектина до 19,5% от сухой массы сырья, при этом полученный пектин более высокого качества, студнеобразующая способность 540-550 мм рт.ст.

Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к технологии извлечения пектина из отходов промышленной переработки арбузов. Способ предусматривает мойку сырья водой, его измельчение, после чего проводят гидродинамическую кавитацию, обработку ультразвуком при частоте 300-400 Гц, а затем кислотный гидролиз при рН 5,0-6,0, температуре 68-72°С в течение 50-70 мин. Сепарируют полученный экстракт, проводят ультрафильтрационную очистку пектинсодержащего экстракта, осаждение пектиновых веществ хлоридом кальция и их очистку этиловым спиртом. В результате повышается выход пектина, улучшаются его качественные показатели. 1 ил., 1 табл.

Способ получения пектина из арбузных корок, характеризующийся тем, что он предусматривает мойку сырья водой, измельчение сырья, после чего проводят гидродинамическую кавитацию, обработку ультразвуком при частоте 300-400 Гц, а затем кислотный гидролиз при рН 5,0-6,0, температуре 68-72°С в течение 50-70 мин, сепарируют полученный экстракт, проводят ультрафильтрационную очистку пектинсодержащего экстракта, осаждение пектиновых веществ хлоридом кальция и их очистку этиловым спиртом.