Способ извлечения пектиновых веществ из отходов свекловичного производства Российский патент 2017 года по МПК A23L29/206 C08B37/06 

Изобретение относится к области технологии высокомолекулярных природных соединений, а именно к способу получения пектина из растительного сырья, который может быть использован в пищевом производстве для придания им новых полезных свойств и для создания продуктов лечебно-профилактического питания.

Известен способ создания ультразвуковых колебаний и способ производства пектина с его использованием (см. Патент РФ № 2121171, МПК G10K15/04, C08B37/06, A23L1/0524, опубл. 27.10.1998), при котором гидролиз-экстрагирование пектинсодержащего сырья происходит с использованием ультразвуковых колебаний, создаваемых введением диспергированного жидкостного потока в другую жидкость. Используют жидкости, смешивание которых происходит с выделением теплоты, например, воду и спирт. В процессе смешивания давление поддерживают ниже давления насыщенных паров жидкости с меньшей температурой кипения при температуре смеси. В способе производства пектина, включающем гидролиз-экстрагирование пектинсодержащего сырья водным раствором кислоты и отделение экстракта, ультразвуковые колебания создают на стадии гидролиза-экстрагирования. Воду и кислоту вводят в экстракционный объем раздельно. Диспергированию подвергают поток жидкости с меньшей температурой кипения.

Недостатком данного метода является сложность оформления процесса ввода диспергированного жидкостного потока в другую жидкость, использование в качестве компонента для генерирования ультразвуковых колебаний сильных минеральных кислот и алифатических спиртов, что способствует быстрому износу оборудования и повышенной экологической нагрузке.

Известна технология получения пектина из морских трав с применением ультразвука (см. Патент РФ № 2440009, МПК A23L1/0524, опубл. 20.01.2012), включающая подготовку исходного растительного сырья, гидролиз сырья раствором кислоты при температуре 50-60°С в течение времени не более 4 ч, отделение гидролизата, промывку водой прогидролизованного растительного сырья и экстрагирование из него пектина раствором оксалата аммония при нагревании, последующую ультрафильтрационную очистку с концентрированием полученного экстракта и сушку при нагревании, при этом гидролиз проводят раствором кислоты с рН 3,0-5,0, а экстрагирование пектина из прогидролизованного растительного сырья проводят в экстракторе с «ложным» дном в условиях циркуляции экстрагента в две стадии: сначала 0,5%-ным раствором оксалата аммония при нагревании в интервалах температур 45-50°С и давления 1,5-2,5 атм в течение не более 40 мин, затем 1,5%-ным раствором оксалата аммония при нагревании в интервалах температур 75-80°С и давления 3-4 атм в течение не более 50 мин, а после ультрафильтрационной очистки и концентрирования экстракта проводят осаждение из него пектина этиловым спиртом, содержащим хлорид натрия.

Недостатком данного способа является значительная энергоемкость, длительность процесса экстракции, громоздкость экстрактора с «ложным» дном, многостадийность, необходимость наличия системы ультрафильтрационной очистки и смена режимов, как температурных, так и давления.

Известен способ выделения пектина с применением кислотно-кавитационной технологии (см. Патент РФ № 2333669, МПК А 23L1/0524, опубл. 20.09.2008), принятый за прототип и предусматривающий мойку сырья водой, измельчение сырья, после чего проводят гидродинамическую кавитацию, обработку ультразвуком при частоте 300-400 Гц, а затем кислотный гидролиз при рН 5,0-6,0, температуре 68-72°С в течение 50-70 мин, сепарируют полученный экстракт, проводят ультрафильтрационную очистку пектинсодержащего экстракта, осаждение пектиновых веществ хлоридом кальция и их очистку этиловым спиртом.

Недостатком данного метода является использование широкого диапазона частот ультразвука 300-400 Гц, проведение гидролиза в агрессивной среде сильных минеральных кислот, а также при высокой температуре 68-72°С, что приводит к быстрому износу оборудования и загрязнению окружающей среды, а также громоздкость установки для получения пектина и многостадийность процесса.

Технической задачей является снижение энергоемкости и достижение эффективной, продуктивной и экологически безопасной технологии переработки растительного сырья для окружающей среды по заявляемому способу за счет применения ультразвука частотой 350 Гц и экстракции при температуре 55°С с использованием неагрессивного компонента оксалата аммония и сокращением времени экстракции до 50 мин, а также сокращение стадий процесса в связи с отсутствием необходимости проведения сепарирования и ультрафильтрационной очистки пектинсодержащего экстракта.

Решение технической задачи при реализации предлагаемого способа заключается в следующем:

- выполняется обработка смеси из воды и растительного сырья ультразвуком частотой 350 Гц, которая обеспечивает кавитационный эффект, разрушающий клеточную структуру сырья - происходит разрыв оболочки клетки, частичная деполимеризация протопектина, а также образующиеся микропотоки способствуют повышению диффузионной проницаемости ткани экстрагируемого материала, интенсификации проникновения в сырье экстрагента и более полной диффузии растворимого пектина в раствор;

- осуществляется исключение из технологии применения в качестве основного экстрагента сильных минеральных кислот, поскольку в результате оптимального воздействия ультразвука частотой 350 Гц повышается проницаемость клеток растительного сырья, что позволяет исключить применение сильных минеральных кислот, поскольку происходит более легкое проникновение в сырье экстрагента и более полное высвобождение и диффузия пектина в раствор.

По окончании процесса экстрагирования пектина раствор подается на фильтрацию.

Технический результат достигается тем, что в предлагаемом способе извлечения пектиновых веществ из отходов свекловичного производства, включающем мойку сырья водой, измельчение, обработку ультразвуком, гидролиз и экстрагирование, осаждение пектиновых веществ и их очистку из пектинсодержащего экстракта этиловым спиртом, при этом обработку ультразвуком осуществляют при фиксированной частоте 350 Гц, затем проводят гидролиз и экстрагирование при температуре 55°С 1% раствором оксалата аммония в течение 45-50 мин, очищают полученный пектинсодержащий экстракт и осаждают пектиновые вещества этиловым спиртом с добавлением соли хлорида натрия, причем ультразвуковая обработка производится в течение 20 минут при температуре 40°С.

Сущность реализации процесса по заявленному способу.

Извлечение пектиновых веществ из отходов свекловичного производства включает обработку смеси из воды и растительного сырья ультразвуком, гидролиз и экстрагирование с добавлением оксалата аммония, фильтрацию, концентрирование, осаждение этиловым спиртом и сушку.

Более полная экстракция пектиновых веществ достигается за счет комбинации двух методов – применения ультразвука и экстракции при температуре 55°С с добавлением неагрессивного компонента - оксалата аммония.

Измельченное сырье до размера частиц с эквивалентным диаметром не менее 5,5 мм загружается в рабочую камеру установки для экстрагирования пектина из растительного сырья и заливается водой из расчета 1:10. Измельчение сырья до размера частиц с эквивалентным диаметром менее 5,5 мм повышает вероятность разрушения молекулы пектина при ультразвуковой обработке, кроме этого затрудняется последующее отделение пектина от мезги.

Проводится ультразвуковая обработка смеси в течение 20 мин и при температуре 40°С, затем гидролиз и экстрагирование при температуре 55°С 1 % раствором оксалата аммония в течение 50 мин. Очистку полученного пектинсодержащего экстракта и осаждение пектиновых веществ проводят этиловым спиртом с добавлением в него соли хлорида натрия для интенсификации процесса коагуляции пектина в количестве не более 10 г на литр спирта. Далее пектиновый коагулят сушат при 60°С до содержания влаги 8% и измельчают. Применение данной температуры сушки наиболее оптимально, поскольку пектин является термочувствительном веществом и при воздействии высоких температур утрачивает желирующую способность.

Гидролиз и экстрагирование осуществляют без применения в качестве основного экстрагента сильных минеральных кислот, что делает производство экологически безопасным и не загрязняющим окружающую среду, а также более экономичным, поскольку снижаются энергозатраты в связи с уменьшением температуры и времени экстрагирования.

Пример 1.

Смесь измельченного жома сахарной свеклы и воды после обработки ультразвуком при частоте колебаний 400 Гц, подвергают гидролизу и экстрагированию при температуре 70°С 1% раствором оксалата аммония в течение 50 мин. Затем полученный гидролизат сепарируют и из пектинсодержащего экстракта выделяют пектиновые вещества методом осаждения этиловым спиртом с добавлением в него соли хлорида натрия в количестве 8 г на литр спирта. Далее пектиновый коагулят сушат при 60°С до содержания влаги 7-8% и измельчают до порошкообразного состояния.

Выход продукта при данных условиях составляет 13,4-15,2% от массы жома сахарной свеклы. Полученный пектин имеет светло-серый цвет, практически без запаха. По степени этерификации пектин соответствует типу В (60-66%).

Пример 2.

Смесь измельченного жома сахарной свеклы и воды после обработки ультразвуком при частоте колебаний 350 Гц, подвергают гидролизу и экстрагированию при температуре 55°С 1% раствором оксалата аммония в течение 50 мин. Затем полученный гидролизат сепарируют и из пектинсодержащего экстракта выделяют пектиновые вещества методом осаждения этиловым спиртом с добавлением в него соли хлорида натрия в количестве 10 г на литр спирта. Далее пектиновый коагулят сушат при 60°С до содержания влаги 7-8% и измельчают до порошкообразного состояния.

Выход продукта при данных условиях составляет 15,9-16,2% от массы жома сахарной свеклы. Полученный пектин имеет светло-серый цвет, практически без запаха. По степени этерификации пектин соответствует типу В (60-66%).

Пример 3.

Смесь измельченного жома сахарной свеклы и воды после обработки ультразвуком при частоте колебаний 300 Гц подвергают гидролизу и экстрагированию при температуре 65°С 1% раствором оксалата аммония в течение 55 мин. Затем полученный гидролизат сепарируют и из пектинсодержащего экстракта выделяют пектиновые вещества методом осаждения этиловым спиртом с добавлением в него соли хлорида натрия в количестве 5 г на литр спирта. Далее пектиновый коагулят сушат при 60°С до содержания влаги 7-8% и измельчают до порошкообразного состояния.

Выход продукта при данных условиях составляет 14,1-15,0% от массы жома сахарной свеклы. Полученный пектин имеет светло-серый цвет, практически без запаха. По степени этерификации пектин соответствует типу В (60-66%).

Оригинальность предлагаемого способа заключается в том, что позволяет повысить выход пектина до 16,2% от сухой массы сырья, при этом его получение осуществляется без применения в качестве основного экстрагента сильных минеральных кислот. Это делает производство экологически безопасным и не загрязняет окружающую среду, а также обеспечивает экономичность получения готового продукта, поскольку снижаются энергозатраты в связи с уменьшением температуры и времени экстрагирования.

Изобретение относится к переработке отходов свекловичного производства. Способ извлечения пектиновых веществ включает мойку сырья водой, измельчение, обработку ультразвуком, гидролиз и экстрагирование, осаждение пектиновых веществ и их очистку из пектинсодержащего экстракта этиловым спиртом. Обработку ультразвуком осуществляют при фиксированной частоте 350 Гц, затем проводят гидролиз и экстрагирование при температуре 55 °С 1% раствором оксалата аммония в течение 45-50 мин. Очищают полученный пектинсодержащий экстракт и осаждают пектиновые вещества этиловым спиртом с добавлением соли хлорида натрия в количестве не более 10 г на литр спирта. Причем ультразвуковую обработку проводят 20 минут при температуре 40 °С. Изобретение позволяет увеличить выход пектина и не требует использования в качестве экстрагента сильных минеральных кислот. 3 пр.

Способ извлечения пектиновых веществ из отходов свекловичного производства, включающий мойку сырья водой, измельчение, обработку ультразвуком, гидролиз и экстрагирование, осаждение пектиновых веществ и их очистку из пектинсодержащего экстракта этиловым спиртом, отличающийся тем, что обработку ультразвуком осуществляют при фиксированной частоте 350 Гц, затем проводят гидролиз и экстрагирование при температуре 55°C 1% раствором оксалата аммония в течение 45-50 минут, очищают полученный пектинсодержащий экстракт и осаждают пектиновые вещества этиловым спиртом с добавлением соли хлорида натрия, не более 10 г на литр спирта, причем ультразвуковая обработка производится в течение 20 минут при температуре 40°C.