СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЩЕЛОЧНОГО ЛИГНИНА Российский патент 2008 года по МПК D21C11/00 C07G1/00 

Изобретение относится к целлюлозно-бумажной промышленности и может быть использовано при переработке отработанных щелоков от сульфатного и натронного способов варки целлюлозы.

Известен способ переработки полуупаренных черных щелоков сульфатной или натронной варки целлюлозы путем их подкисления серной кислотой до рН 3,0-3,5, дегазации и нагревания до 70-85°С с последующим выдерживанием при этой температуре до полной коагуляции лигнина и отделения лигнина (а.с. RU №173119, МПК D21С 11/10, 07.07.1965 г.). Недостатком способа является необходимость дегазации обработанного кислотой щелока с целью удаления из него и улавливания образующегося при этом сероводорода.

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и техническому результату является способ получения щелочного лигнина обработкой горячего щелока углекислым газом под давлением 3-5 ати при непрерывном перемешивании (Никитин В.М., Оболенская А.В., Труды ЛТА им. С.М.Кирова, №85, 1960 г., стр.13-20). Недостатком способа является необходимость отстаивания обработанного щелока с последующим отфильтровыванием осадка щелочного лигнина, а также невозможность использования оборудования непрерывного действия.

Новым положительным результатом при использовании предлагаемого изобретения является исключение из процесса стадий отстаивания щелока после обработки его углекислотой и отфильтровывания осадка щелочного лигнина, а также возможность использования оборудования проточного действия.

Поставленный положительный результат достигается тем, что в способе получения щелочного лигнина из отработанного щелока сульфатной или натронной варки целлюлозы путем обработки щелока с температурой 40-95°С и концентрацией 7-40% по сухому веществу диоксидом углерода под давлением и отделения образовавшегося щелочного лигнина от жидкой фазы, согласно изобретению щелок обрабатывают жидкостью, насыщенной диоксидом углерода под давлением 3,0-7,0 ати в дросселирующем устройстве, преимущественно в эжекторе, при этом в качестве жидкости, насыщенной диоксидом углерода, используют отработанный щелок от сульфатной или натронной варки целлюлозы с концентрацией 14-17% или сточную воду с концентрацией сухих веществ 3-7% от промывки целлюлозы сульфатной или натронной варки с получением на его выходе вспененного щелока, а выделившийся щелочный лигнин отделяют от жидкой фазы с флотопеной.

В качестве диоксида углерода используют газовую смесь, содержащую диоксид углерода в количестве от 3,0 до 99,9% общего ее состава.

Диоксид углерода отбирают из потока вспененного щелока при его выходе из эжектора и используют повторно.

Способ осуществляют следующим образом (см. чертеж). Отработанный щелок 1 сульфатной или натронной варки непрерывно направляют в выпарное устройство 2, в котором он упаривается до концентрации 26-40% (по сухим веществам). Определенное количество отработанного щелока с концентрацией 14-17% или сточная вода 3 от промывки целлюлозы с концентрацией 3-7% непрерывно подается в сатуратор 4, в который под давлением 3-7 ати подается диоксид углерода или содержащая диоксид углерода газовая смесь 5. Насыщенный газом щелок или сточная вода из сатуратора подается на вход эжектора 6, в который подается также щелок 7 непосредственно из выпарного устройства 2 или из линии промывки целлюлозы при концентрации щелока в этом потоке 7%. Концентрация потока из выпарной станции 26-28%, если в сатуратор подается отработанный щелок, или же щелок упаривается до 34-40%, если в сатуратор подается поток с концентрацией 3-7%. В выходных конусах эжектора 6 происходит энергичное перемешивание этих двух потоков с бурным выделением CO₂ и соответственно с образованием однородной вспененной массы из всего объема поступившего в эжектор щелока. Далее пенная масса поступает в проточный аппарат (флотатор 8). В линии сатуратор - эжектор 10 в насыщенном СО₂ щелоке или сточной воде происходит начальное образование хлопьев щелочного лигнина, которые в линии эжектор - проточный аппарат служат центрами коагуляции всей массы содержащегося в щелоке лигнина.

В проточном аппарате по ходу потока массы завершаются процессы образования хлопьев щелочного лигнина, газовыделения и разделения массы на флотопену 11, содержащую шлам лигнина, и жидкую фазу 12, практически не содержащую ни лигнина, ни СО₂. На выходе аппарата флотопену отделяют от жидкой фазы. Флотопену направляют на промывку шлама, фильтрацию и высушивание лигнина. Жидкую фазу, содержащую органические кислоты и минеральные компоненты, направляют на дальнейшую утилизацию известными методами. Двуокись углерода 9 из аппарата направляется в сатуратор для повторного использования.

Соотношение между массами потоков, направляемыми в сатуратор и непосредственно в эжектор, выбирают таким, чтобы концентрация смеси в эжекторе составила 21-23%. Расход СО₂ в процессе выбирают таким, чтобы удельное массовое количество СО₂ (в ед. времени) с коэффициентом 1,1-3,2 превышало удельное количество щелочного лигнина, поступающего в эжектор с двумя потоками.

Пример 1. Щелочной лигнин получают из отработанного сульфатного щелока с концентрацией сухих веществ 14-17%. Указанный диапазон концентраций обусловлен тем, что концентрация отработанного щелока после промывки целлюлозы меняется именно в этом диапазоне. Содержание органических веществ в сухом остатке 70%, лигнина 32,7%.

Этот щелок подают в сатуратор при давлении диоксида углерода 4,3 ати. Из сатуратора насыщенный газом щелок подают в эжектор. В эжектор также подают этот же щелок с температурой 95°С, предварительно упаренный до концентрации 28%. Массовое удельное (в ед. времени) соотношение этих потоков 1:1, концентрация потока после смешения в эжекторе 21%. Масса из эжектора выдувается в проточный аппарат. На выходе из аппарата массу разделяют на флотопену и жидкую фазу. Концентрация жидкой фазы по сухим веществам 13%. Масса промытого и высушенного щелока из флотопены составляет 30,4% сухих веществ обработанного щелока. Расход СО₂ составляет 1,18 мас.ч. на 1 мас.ч. лигнина. Длительность пребывания щелока в аппаратах системы составляет 18 мин.

Пример 2. Щелочной лигнин получают из отработанного щелока натронной варки целлюлозы. В качестве жидкости для сатурирования диоксидом углерода используют сточную воду от промывки натронной целлюлозы с концентрацией сухих веществ 3%. Ее насыщают при давлении 7,0 ати смесью газов, содержащей диоксид углерода в количестве 21%, и подают в эжектор. В выпарном устройстве отработанный щелок упаривают до 36%-ной концентрации и при температуре 80°С подают в зону эжектора. Состав сухих веществ этих потоков одинаков и практически совпадает с составом сухих веществ перерабатываемого щелока по примеру 1. Массное соотношение этих потоков равно 0,7:1,0, концентрация потока после смешивания в эжекторе 22%. Масса выдувается в секции проточного аппарата. На выходе из аппарата массу разделяют на флотопену и жидкую фазу.

Концентрация жидкой фазы по сухим веществам 13,3%. Масса промытого и высушенного щелока из флотопены составляет 31,2% сухих веществ, поступающих в эжектор. Расход CO₂ составляет 3,2 мас.ч. на 1 мас.ч. лигнина. Длительность пребывания щелока в аппаратах составляет 21 мин.

Пример 3. В сатуратор подают поток проточной воды с содержанием сухих веществ 7%. Этот поток, насыщенный диоксидом углерода, смешивают в эжекторе с упаренным до 40% сульфатным щелоком. Соотношение потоков выбирают таким, чтобы концентрация после смешения равнялась 23%. Количественные характеристики процесса выделения щелочного лигнина аналогичны приведенным в примерах 1 и 2.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить щелочный лигнин из отработанных щелоков сульфатной или натронной варок целлюлозы в непрерывном режиме и с высокой эффективностью.

Способ касается получения щелочного лигнина из отработанного щелока сульфатной или натронной варки целлюлозы и может быть использован в целлюлозно-бумажной промышленности. Сульфатный или натронный щелок с температурой 40-95°С и концентрацией 7-40% по сухому веществу обрабатывают под давлением 3,0-7,0 ати жидкостью насыщенной диоксидом углерода. Обработку осуществляют в дросселирующем устройстве, преимущественно в эжекторе с получением на выходе вспененного щелока. Выделившийся щелочной лигнин отделяют от жидкой фазы с флотопеной. В качестве жидкости, насыщенной диоксидом углерода, может быть использован отработанный щелок от сульфатной или натронной варки целлюлозы с концентрацией 14-17% или сточная вода с концентрацией сухих веществ 3-7% от промывки целлюлозы сульфатной или натронной варки. Используют газовую смесь, содержащую диоксид углерода, в количестве от 3,0 до 99,9% от общего ее состава. Диоксид углерода отбирают из потока вспененного щелока при его выходе из эжектора и используют повторно. Предлагаемый способ позволяет исключить из процесса отстаивание щелока после обработки его углекислотой и отфильтровывания осадка щелочного лигнина, а также обеспечивает возможность использования оборудования проточного действия. 2 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ получения щелочного лигнина из отработанного щелока сульфатной или натронной варки целлюлозы путем обработки щелока с температурой 40-95°С и концентрацией 7-40% по сухому веществу диоксидом углерода под давлением и отделения образовавшегося щелочного лигнина от жидкой фазы, отличающийся тем, что щелок обрабатывают жидкостью, насыщенной диоксидом углерода, под давлением 3,0-7,0 ати в дросселирующем устройстве, преимущественно в эжекторе, при этом в качестве жидкости, насыщенной диоксидом углерода, используют отработанный щелок от сульфатной или натронной варки целлюлозы с концентрацией 14-17% или сточную воду с концентрацией сухих веществ 3,0-7,0% от промывки целлюлозы сульфатной или натронной варки с получением на его выходе вспененного щелока, а выделившийся щелочной лигнин отделяют от жидкой фазы с флотопеной.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве диоксида углерода используют газовую смесь, содержащую диоксид углерода, в количестве от 3,0 до 99,9% общего ее состава.3. Способ по п.1, отличающийся тем, что диоксид углерода отбирают из потока вспененного щелока при его выходе из эжектора и используют повторно.