СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЩЕЛОЧНОГО ЛИГНИНА ИЗ Советский патент 1965 года по МПК D21C11/10 

Щелочной Лйгнин, выделенный из черного щелока, получаемого в качестве по-бочного продукта при варке целлюлозного материала сульфатным или натронным методом, находит применение в производстве смол и пластмасс, стружечных плит, древесного шифера, ванилина, в качестве наполнителя при получении резин и т. д.

Известны способы выделения щелочного лигнина из черных щелоков сульфатной или натронной варки целлюлозы с предварительным упариванием их до содержания 20-30% твердых веществ, заключающиеся в том, что вначале выделяют натриевую соль лигнина путем подкисления щелока двуокисью углерода или разбавленной серной кислотой до рН 8,5-9,5 при .непрерывном перемещивании и поддержании температуры 60-90°С с последующим отфильтрованием соли, затем выделенную вл.ажную соль разлагают двуокисью углерода или разбавленной серной кислотой с предварительным суспендированием ее в горячей воде или непосредственно на фильтре при рН 3-5. Выдели1вщийся при этом лигнин отфильтровывают, промывают несколько раз нагретой до 60-75°С водой с предварительным суспеидированием каждый раз лигнина в воде и последующим отфильтровыванием или непосредственно на непрерывно дей.ствующем многосекционном барабанном ротаЦионяом фильтре. Промытый .продукт сущат и получают готовый щелочной лигнин с зо„пьностью порядка 0,32-0,ЗЭ%. Эти способы выделения щелочного лигнина включают много операций, поэтому длительны.

Предлагаемый способ выделения щелочного лигнина из полуупаренных черных щелоков сульфатной или натронной варки целлюлозы подкислением их разбавленной серной

кислотой до рН 3-5 обеспечивает выделение свободного лигнина непосредствен.но, а .не через его .натриевую соль, причем начальная фаза - получен.ие суспензии лигнина и конечная - промывка лигиина осуществляются

непрерывно, что делает способ более производительным и простым.

Во избежание Бспенива.ния от образующегося сероводорода при выделении лигнина из черного щелока сульфатной варки целлюлозы свежеподкисленную массу непрерывно подают в дегазатор, наполненный предварительно дегазованной подкисленной массой, перемешивают, а выделяющийся сероводород отводят на регенерацию.

Ниже приведено краткое описание способа выделения щелочного лигнина из черного щелока сульфатной варки целлюлозы, который, с исключением дегазатора и регенерации сероводорода, применим также для выделения

щелочного лигнина из черного щелока натронной варки целлюлозы.

Черный щелОК, предварительно упаренный до получения удельного веса 1,15-1,30, и серную кислоту с содержанием около 30% H2S04 непрерывно подают в герметичный реактор при интенсивном перемешивании и поддержании температуры 70-85°С и рН 3-5. Прореагировавшую массу в виде суспензии лигнина в жидкости вместе с выделяющимся сероводородом непрерывно отводят во второй герметичный аппарат - дегазатор, перемешивают при непрерывном выводе сероводорода в скруббер для регенерации путем поглощения белым щелоком, применяемым для варки целлюлозы.

Часть суспензии, соответствующую поступлению ее из реактора, непрерывно направляют для отделения свободного лигнина одним из известных методов: отстаиванием с декантацией маточной жидкости, фильтрованием с отсасыванием или лентрифугировалием. Получают загрязненными щелочной лигнин, который подают на очистку двух- или трехкратной промывкой водой путем предварительного суопендирОВания лигнина в нагретой до 60- 80°С воде с последующим в каждой ступени отстаиванием или отфильтровыванием и использованием промывной воды от последующей ступени промывки для .предыдущей, в целях снижения потерь продукта и экономии воды. Оптимальная Концентрация лигнина в суспензии около 3%. общий гидрО(Модуль промывки около 50.

Пример. Черный щелок с уд. вес. 1,20, содержанием органических веществ 265 г/л (в том числе лигнина 126 г/л), минеральных веществ 120 г/л, общей щелочностью в расчете на едкий натр 80 г/л, сульфидпостью в расчете на сульфид натрия 32,6 г/л и серную кислоту с содержанием 30% H2S04 непрерывно подают в герметичный реактор из нержавеющей стали емкостью 1,5 л, диаметром 90 мм и высотой 180 мм, снабженный мешалкой и водяной рубашкой для регулирования температуры, где при перемешивании и поддержании рН 3-5 и температуры 75-85°С происходит выделение лигнина в виде нерастворимых частиц. Реакционную массу в виде суспензии лигнина в жидкоСти вместе с выделяющиМСЯ сероводородом из реактора для освобождения от сероводорода непрерывно отводят в дегазатор .из -нержавеющей стали емкостью 1 жз, диаметром 1000 мм, общей высотой 1700 мм с углО|М конуса 60°, с водяной рубашкой, заполненный на 70i% уже дегазованной реакционной массой. Перемешивание суспензии в дегазаторе осуществляют с номощью циркуляционного насоса. Сероводород из дегазатора непрерывно отводят в скруббер емкостью 100 л, диаметром 400 мм и высотой 1200 мм с одной перфорированной тарелкой, орошаемый белым щелоком из цеха регенерации. Часть суспензии лигнина, соответствующая поступающей в реактор массе, с рН 3-

5, температурой 75-85°С, средней скоростью осаждения твердой фазы около 0,001 м/сек (при полноте осаждения 90-95%), с содержанием, следов сероводорода, непрерывно подают в емкости, откуда берут суспензию для отделения лигнина одпим из известных методов.

При отделении лигнина отстаиванием и декантацией маточного раствора получают лигНИН с влажностью 70%; при отделении лигнина фильтрованием с отсасыванием - с влажностью 55-60%; лри отделении литнина центрифугированием - с влажностью 45-50%.

Удельный вес твердой фазы полученного продукта 1,4 т/м, зольность в расчете на абсолютно сухое.вещество 25%.

Полученный таким способом загрязненный лигнин далее очищают промывкой.

а)Периодическая промывка лигнина в три ступени с гидромодулем в каждой ступени,

равным 17, при температуре 80°С, времени суспендирования 2 мин, времени отстаивания 30 мин. Получают конечный продукт с зольностью 0,3%, содержа«ием лигнина 93%, водорастворимых веществ , кислотностью 2 (мг NaOH), потери лигнина при промывке в каждой ступени 7% или общие потери 21i%.

б)Периодическая промывка по пункту а, но с применением водооборота. Получают продукт с зольностью 0,330/0, кислотностью 2,4 (мг NaOH), общие потери 8%.

в)Периодическая промывка литнина в три ступени по пункту а, но при температуре 60°С. Получают конечный продукт с зольностью 1,2%, содержанием лигнина

г)Периодическая промывка в тех же условиях, что и в пункте а, но общий гидромодуль равен 99. Получают конечный продукт с зольностью 0,281%, потери 22о/о.

д) Периодическая промывка в тех же условиях, что и в пункте а, но время отстаивания сокращено до 10 мин. Потери .продукта при промывке 12% в каждой ступени, е) Промывка на непрерывной установке.

Каждая ступень установки включает аппарат для суспендирования - стальной цилиндр с коническим днищем объемом 800 л, угол конуса 60°; циркуляцио.нный насос пр1оизводительностью 4 м /час; центрифугу марки

ГОГШ-30 непрерывную, отстойную, горизонтальную со шнековой выгрузкой осадка.

Приготовленную в аппарате суспензию с оптимальной концентрацией, равной 3-3,5%, при перемешивании непрерывно подают цир-куляционныМ насосом в питающую воронку центрифуги. Отжатый лигнин получают с влажностью 43%. Потери лигнина с фугатом в каждой ступени около 20%, поэтому необходимо дальнейшее совершенствование аппаратуры и обязательное применение водооборота.

Предмет изобретения

1. Способ выделения щелочного лигнина из полуупаренных черных щелоков сульфатной или натронной варки целлюлозы с применением подкисления их раствором сер«ой кислоты при температуре 70-85°С и перемещивании с пОСледующи-м отфильтровыванием л.ИГиина, промывкой его во взвещенном состояния нагретой до 60-80°С водой, отличающийся тем, что, с целью упрощения и интенсификации процесса, подкисление щелока ведут непосредственно до рН 3-5.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью предотвращения пенообразования от образовавшегося сероводорода ири выделении щелочного лигннна из черного щелока сульфатной варки целлюлозы, .получаемую ири иодкислении массу непрерывно направляют в дегазатор, наполненный предварительно освобожденной от сероводорода массой, перемешивают с одновременным отводом на регенерацию выделяющегося сероводорода.

3.Способ по пп. I и 2, отличающийся тем, что промывку лигнина ведут в одну или несколько ступеней с применением водооборота.