СПОСОБ ЭКСТРАКЦИИ ПЕКТИНОВЫХ ВЕЩЕСТВ ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ Российский патент 2008 года по МПК A61K36/752 B01D11/02 C08B37/06 

Описание патента на изобретение RU2339395C1

Изобретение относится к химико-фармацевтической и медицинской промышленности, а именно к способу получения биологически активных веществ из лекарственного растительного сырья.

Известен способ экстракции из твердого растительного сырья с воздействием ультразвуком с частотой 22 кГц и интенсивностью ультразвукового воздействия 1÷70 Вт/см2 в течение 60÷420 с в растворе этанола. Предварительно растительное сырье подвергается измельчению (RU №2104733, В01D 11/02, В01J 9/10, 1996 г.).

Недостатком этого процесса является необходимость предварительного измельчения растительного сырья и использование дорогого растворителя - этанола.

Наиболее близким к заявленному изобретению является способ получения пектина (RU №2201938, С08В 37/06, А23L 1/0524, 2000 г.), включающий гидролиз растительных веществ в экстрагенте, экстракцию пектиновых веществ при воздействии звуковыми волнами из растительного сырья в растворе экстрагента. Способ включает процесс гидролиза и экстракции в растворе соляной кислоты, причем гидролиз и экстракцию проводят с применением полигармонического вибрационного воздействия в диапазоне частот 15÷50 Гц. Полученный таким образом пектиновый экстракт выделяют и сушат. Процесс экстракции проводят при 80°С.

Недостаток этого способа заключается в том, что необходимо использовать значительное количество соляной кислоты, кроме того, при гидролизе соляной кислотой возможно разрушение как клеток растительного материала, так и пектина, и проведение процесса при высокой температуре также может привести к разрушению цепей пектиновых веществ.

Задачей изобретения является упрощение технологического процесса экстракции и снижение затрат.

Техническим результатом способа является повышение выхода и качества целевого продукта, а также сокращение времени процесса получения пектина, снижение расхода растворителя.

Поставленная задача и указанный технический результат достигаются тем, что в способе экстракции пектиновых веществ, включающем гидролиз растительного сырья в экстрагенте, экстракцию пектиновых веществ под воздействием звуковых волн, выделение пектинового экстракта и его последующую сушку с выделением пектина, согласно изобретению, в качестве звуковых волн применяют ультразвук с частотой 30 кГц и интенсивностью 23÷27 Вт/см2, в качестве экстрагента применяют воду, а в качестве растительного сырья - кожуру цитрусовых. Процесс экстракции проводят при температуре 29÷33°С. Время ультразвуковой обработки составляет 24÷26 минут. Из пектинового экстракта выделение пектина осуществляют воздействием 96% этилового спирта.

Использование ультразвука (УЗ) с частотой 30 кГц позволяет значительно сократить время, необходимое для получения пектиновых веществ, а также увеличить выход данных ценных компонентов. Под действием ультразвуковых колебаний происходит более быстрое и активное разрушение внутриклеточных тканей растительного сырья по сравнению с применением полигармонического вибрационного воздействия, что приводит к интенсификации процесса экстракции и дает возможность увеличить содержание биологически активных соединений в растворе. При использовании УЗ с частотой ниже 30 кГц выход пектиновых веществ снижается, использование ультразвука с частотой выше 30 кГц нецелесообразно из-за избыточного расхода энергии. Использование в качестве экстрагента воды связано с ее пищевой и фармацевтической применимостью. Протопектин, содержащийся в растительном сырье, в присутствии ионов Н+ или ОН- гидролизуется, взаимодействует с водой с образованием растворимого в воде соединения - пектина. Использование ультразвука интенсивности 23÷27 Вт/см2 обеспечивает минимальное время достижения технического результата - повышения выхода продукта. При использовании меньших интенсивностей ультразвукового воздействия увеличивается время достижения технического результата, а увеличение интенсивности ведет к деструкции выделяемых пектиновых веществ. Проведение процесса при температуре 29÷33°С позволяет достичь поставленной задачи, а именно снижение затрат, кроме того, при данной температуре не происходит инактивации полисахаридов, что позволяет получить качественный продукт. Время ультразвукового воздействия составляет 24÷26 мин и является оптимальным для получения максимального выхода пектиновых веществ. Уменьшение времени не позволяет достигнуть желаемого выхода продукта, а увеличение времени ультразвуковой обработки приводит к разрушению цепей пектиновых веществ. Изобретение позволяет исключить длительный нагрев растительного сырья и сократить время получения пектиновых веществ. Осуществление данного способа позволяет сократить время обработки сырья, т.к. при таком осуществлении способа нет необходимости в использовании стадии предварительного измельчения.

Изобретение поясняется графиками, где на фиг. 1 показана зависимость вязкости растворов пектиновых веществ от интенсивности ультразвука; на фиг. 2 - зависимость вязкости растворов пектиновых веществ от времени воздействия.

Заявляемый способ экстракции пектиновых веществ осуществляли следующим образом. Ультразвуковой генератор настраивали по интенсивности воздействия, навеску растительного сырья помещали в химический стакан и заливали дистиллированной водой, после чего насадку генератора погружали в стакан и сырье подвергали воздействию ультразвука. После ультразвуковой экстракции растительный материал отделяли фильтрованием. Затем пектиновые вещества осаждали трехкратным количеством 96%-ного этилового спирта при комнатной температуре. Плотный осадок отфильтровывали, промывали 96%-ным этиловым спиртом и затем сушили под вакуумом при температуре не выше 60°С. Полученные пектиновые вещества представляют собой тонкий белый порошок, который хранят в чистой, плотно закрытой посуде.

Оптимальные условия проведения опыта определяли исходя из значений вязкости. Слишком мощный УЗ или слишком долгое время воздействия разрушают полисахариды, о чем свидетельствует снижение вязкости пектинового экстракта. Изменение вязкости в каждой серии опытов имеет экстремум (фиг. 1, 2). Сопоставление этих двух зависимостей дает оптимальные условия осуществления способа. На основании приведенных примеров можно сделать следующие выводы: оптимальными условиями ультразвукового воздействия являются интенсивность 23÷27 Вт/см2 и время обработки 24÷26 минут.

Пример 1

Брали навеску кожуры цитрусовых (апельсина) 5 г, помещали в химический стакан, заливали дистиллированной водой 50 г (1:10). Ультразвуковую обработку экстрактов проводили с помощью прибора IKASONIC U 50 control (30 кГц). Насадку генератора УЗ волн погружали в химический стакан. Ультразвуковое воздействие на твердое растительное сырье проводили с интенсивностью 25 Вт/см2 в течение 25 минут.

После завершения обработки раствор отфильтровывали через слой марли. Затем проводили измерение вязкости полученного раствора с помощью вискозиметра Убеллоде (1,47 Па·с). Для получения сухого пектина пектиновый экстракт осаждали трехкратным количеством (150 мл) 96%-ного этилового спирта при комнатной температуре 25°С. Отфильтровывали через двойной слой марли и сушили под вакуумом в течение 4 часов при температуре не выше 60°С.

Выход пектиновых веществ 8,2%.

Пример 2

Опыт проводили аналогично примеру 1 за исключением того, что ультразвуковую обработку проводили с интенсивностью 12 Вт/см2 в течение 25 минут.

Выход пектиновых веществ 4,1%.

Следовательно, уменьшение интенсивности ультразвукового воздействия ведет к снижению выхода пектиновых веществ.

Пример 3

Опыт проводили аналогично примеру 1 за исключением того, что ультразвуковую обработку проводили с интенсивностью 50 Вт/см2 в течение 25 минут.

Выход пектиновых веществ 3,9%.

Следовательно, увеличение интенсивности ультразвукового воздействия ведет к снижению выхода пектиновых веществ.

Пример 4

Опыт проводили аналогично примеру 1 за исключением того, что ультразвуковую обработку проводили с интенсивностью 23 Вт/см2 в течение 24 минут.

Выход пектиновых веществ 6,9%.

Следовательно, уменьшение интенсивности и времени ультразвукового воздействия ведет к снижению выхода пектиновых веществ.

Пример 5

Опыт проводили аналогично примеру 1 за исключением того, что ультразвуковую обработку проводили с интенсивностью 27 Вт/см2 в течение 26 минут.

Выход пектиновых веществ 6,6%.

Следовательно, увеличение интенсивности и времени ультразвукового воздействия ведет к снижению выхода пектиновых веществ.

Данный способ позволит упростить процесс получения пектина и снизить затраты на его получение, повысить выход и качество целевого продукта, а также сократить время процесса и снизить расход растворителя.

Данное изобретение находится на стадии лабораторных исследований.

Похожие патенты RU2339395C1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕКТИНА ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ 2014
  • Яцун Сергей Федорович
  • Мищенко Владимир Яковлевич
  • Мищенко Елена Владимировна
RU2567897C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭКСТРАКТОВ ИЗ ЦЕДРЫ ЦИТРУСОВЫХ 2022
  • Нициевская Ксения Николаевна
  • Станкевич Светлана Владимировна
  • Бородай Елена Валерьевна
RU2790254C1
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ПЕКТИНОВЫХ ВЕЩЕСТВ В НАТИВНОМ СОСТОЯНИИ ИЗ ПЛОДОВЫХ ОБОЛОЧЕК ШИПОВНИКА 2010
  • Литвинец Сергей Геннадьевич
  • Мартинсон Екатерина Александровна
  • Злобин Андрей Александрович
RU2485804C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕВОДСОДЕРЖАЩЕГО ЖЕЛИРУЮЩЕГО КОНЦЕНТРАТА 1995
  • Утков Олег Петрович
RU2094002C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СПИРТОВОЙ НАСТОЙКИ ВАЛЕРИАНЫ ЛЕКАРСТВЕННОЙ 2008
  • Ожимкова Елена Владимировна
  • Сульман Михаил Геннадиевич
  • Сидоров Александр Иванович
RU2372935C1
Способ извлечения пектиновых веществ из ягодного сырья 2022
  • Ковалева Оксана Анатольевна
  • Киреева Ольга Сергеевна
  • Здрабова Екатерина Михайловна
  • Поповичева Наталия Николаевна
RU2785670C1
Способ извлечения пектиновых веществ из отходов свекловичного производства 2016
  • Авилова Инга Анатольевна
  • Кобелев Николай Сергеевич
  • Беляев Алексей Геннадьевич
  • Погреба Евгения Юрьевна
RU2628435C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭКСТРАКТА ЯГОД ГОДЖИ 2011
  • Богоровская Екатерина Евгеньевна
RU2505076C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИСАХАРИДОВ ЛЬНА 2008
  • Ожимкова Елена Владимировна
  • Сульман Михаил Геннадиевич
  • Сидоров Александр Иванович
RU2358983C1
СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ С ПОЛУЧЕНИЕМ ПЕКТИНА И ПЕКТИНСОДЕРЖАЩИХ ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ И ЛИНИЯ ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ 2007
  • Агаев Нариман Мусаевич
  • Агаев Рамиз Нариманович
  • Агаев Фарид Нариман Оглы
RU2354140C1

Иллюстрации к изобретению RU 2 339 395 C1

Реферат патента 2008 года СПОСОБ ЭКСТРАКЦИИ ПЕКТИНОВЫХ ВЕЩЕСТВ ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ

Изобретение относится к химико-фармацевтической и медицинской промышленности. Проводят гидролиз растительного сырья в экстрагенте, экстракцию пектиновых веществ под воздействием ультразвуковых волн с частотой 30 кГц и интенсивностью 23÷27 Вт/см2, выделение пектинового экстрагента и его последующую сушку с выделением пектина. В качестве экстрагента применяют воду. Экстракцию пектина проводят из кожуры цитрусовых при температуре 29÷33°С. Время ультразвуковой обработки составляет 24÷26 минут. Окончательное выделение пектина осуществляют воздействием 96% этилового спирта. Изобретение позволяет повысить выход и качество продукта, сократить время проведения процесса. 2 з.п. ф-лы, 2 ил.

Формула изобретения RU 2 339 395 C1

1. Способ экстракции пектиновых веществ, включающий гидролиз растительного сырья в экстрагенте, экстракцию пектиновых веществ под воздействием звуковых волн, выделение пектинового экстракта и его последующую сушку с выделением пектина, отличающийся тем, что в качестве звуковых волн применяют ультразвук с частотой 30 кГц и интенсивностью 23÷27 Вт/см2, в качестве экстрагента применяют воду, а в качестве растительного сырья - кожуру цитрусовых, процесс экстракции проводят при температуре 29÷33°С.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что время ультразвуковой обработки составляет 24÷26 мин.3. Способ по п.1, отличающийся тем, что выделение пектина осуществляют воздействием 96%-ного этилового спирта.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2008 года RU2339395C1

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕКТИНА 2000
  • Яцун С.Ф.
  • Коновалов М.Б.
  • Мищенко В.Я.
  • Селютина И.И.
RU2201938C2
RU 2003112206 A, 20.12.2004
СПОСОБ СОЗАНИЯ УЛЬТРАЗВУКОВЫХ КОЛЕБАНИЙ И СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА ПЕКТИНА С ЕГО ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ 1996
  • Квасенков О.И.
  • Касьянов Г.И.
  • Шаззо Р.И.
  • Шляховецкий В.М.
RU2121171C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕКТИНА 1997
  • Коновалов А.И.
  • Офицеров Е.Н.
  • Соснина Н.А.
  • Миронов В.Ф.
  • Лапин А.А.
  • Минзанова С.Т.
  • Федоров А.Д.
  • Смоленцев А.В.
RU2123266C1

RU 2 339 395 C1

Авторы

Ожимкова Елена Владимировна

Сидоров Александр Иванович

Сульман Михаил Геннадьевич

Манаенков Олег Викторович

Даты

2008-11-27Публикация

2007-11-08Подача