Способ извлечения пектиновых веществ из ягодного сырья Российский патент 2022 года по МПК A23L29/231 C08B37/06 

Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к получению пектиновых веществ и может использоваться при производстве продуктов питания, содержащих пектин.

Известен способ получения пектина, обладающего биологической активностью, который предусматривает экстракцию сырья трехкратным количеством 1%-ного раствора аммония оксалата в течение 1,5 ч на кипящей водяной бане трижды. Полученные экстракты объединяют, фильтруют через несколько слоев марли и в фильтрате осаждают пектины трехкратным избытком 96%-ного спирта этилового. Затем полученный осадок промывают последовательно 96%-ным спиртом этиловым, ацетоном и эфиром и высушивают над концентрированной серной кислотой (патент РФ №2513559) [1]. Недостатком изобретения является сложный многоступенчатый процесс выделения и очистки пектиновых веществ, а также большое количество реагентов для промывки пектина.

Известен способ извлечения пектиновых веществ, включающий мойку сырья водой, измельчение, обработку ультразвуком, гидролиз и экстрагирование, осаждение пектиновых веществ и их очистку из пектинсодержащего экстракта этиловым спиртом. Обработку ультразвуком осуществляют при фиксированной частоте 350 Гц, затем проводят гидролиз и экстрагирование при температуре 55°С 1%-ным раствором оксалата аммония в течение 45-50 мин. Очищают полученный пектинсодержащий экстракт и осаждают пектиновые вещества этиловым спиртом с добавлением соли хлорида натрия в количестве не более 10 г на литр спирта. Причем ультразвуковую обработку проводят 20 минут при температуре 40°С (патент РФ №2628435) [2]. Недостатком изобретения является полная деструкция пектиновых полисахаридов при глубоком воздействии ультразвуковых волн.

Известен способ повышения комплексообразующей способности свекловичного пектина, включающий полное растворение отжатого пектинового коагулянта с помощью раствора динатриевой соли этилендиамин тетрауксусной кислоты, осаждение пектина и промывку этиловым спиртом, при этом растворяют пектиновый коагулянт в растворе динатриевой соли этилендиамин тетрауксусной кислоты с концентрацией 0,05н (патент РФ №2219188) [3]. Недостатком изобретения является то, что этилендиамин тетрауксусной кислоты динатриевая соль является сильным детергентом и частично разрушает структуру пектина, которая требуется для образования стойких гелей.

Известен способ получения пектина из растительного сырья, предусматривающий промывку сырья водным раствором соляной кислоты с рН 5,6-6,0, гидролиз-экстрагирование промытого сырья осуществляют путем внесения в него 0,1-0,15%-ного раствора соляной или азотной кислот до рН смеси 4, выдерживания полученной смеси в течение 10-15 мин и внесения 0,2-0,3%-ного раствора фосфорной кислоты до рН смеси 2,5, после чего осуществляют концентрирование и очистку полученного экстракта путем его ультрафильтрации до получения 5-6%-ного пектинового концентрата с чистотой пектина не менее 90% и мол.м. не менее 20000, затем проводят сушку распылением (пат. РФ №2051594) [4]. Недостатком изобретения является отсутствие точного количества расходуемого экстрагента, а также необходимость ультрафильтрации всего объема реакционной смеси.

Наиболее близким к заваленному изобретению является способ получения пектина и целлюлозы из свекловичного жома, включающий гидролиз измельченного жома свеклы 0,3%-ным раствором соляной кислоты при значении рН~1,6-1,8 в течение 1 ч при 90°С с использованием гидромодуля 1:200, на втором этапе проводят вторую кислотную экстракцию 1,2%-ным раствором соляной кислоты при 90°С с использованием гидромодуля 1:200 в течение 4 ч, полученный промытый грубый препарат целлюлозы свекловичного жома после второй кислотной экстракции подвергают одноэтапной щелочной экстракции 0,5%-ным раствором гидроксида натрия при 90°С в течение 1 ч с использованием гидромодуля 1:100 для дальнейшей очистки целлюлозы от остатков пектиновых веществ, гемицеллюлозы, остаточного лигнина и липидов (патент РФ №№2580884) [5]. Недостатком данного изобретения является длительный процесс экстракции и большой объем экстрагирующего раствора.

Задачей настоящего изобретения является сокращение времени экстракции, повышения выхода пектиновых веществ, повышение экологичности процесса производства пектина.

Технический результат предлагаемого изобретения заключается в увеличении скорости кислотного гидролиза сырья наряду со снижением времени экстракции при использовании в качестве экстрагирующего раствора серной кислоты, которая проявляет высокие кислотные свойства, а также нейтрализации остаточного количества серной кислоты в остатке на фильтре после экстракции.

Поставленная задача и указанный технический результат достигаются благодаря тому, что в способе извлечения пектиновых веществ из ягодного сырья, заключающемся в двукратной последовательной экстракции выжимок из растительного сырья раствором кислоты с последующим осаждением пектиновых веществ из экстракта этиловым спиртом и высушиванием пектина, согласно изобретению в качестве экстрагента используют 0,5%-ную серную кислоту в соотношении 1:100 при первой экстракции, которую проводят в течение 40 минут при температуре 75°С, 1%-ную серную кислоту в соотношении 1:50 при второй экстракции, которую проводят в течение 20 минут при температуре 95°С, экстракты фильтруют, остаток на фильтре промывают 3%-ным раствором бикарбоната натрия, полученные экстракты объединяют, упаривают втрое, после чего осаждают пектин 96%-ным этиловым спиртом, центрифугируют в течение 7 минут при скорости 5000 об/мин, надосадочную жидкость сливают, пектин высушивают и при необходимости измельчают.

Способ осуществляют следующим образом: полученные после извлечения сока выжимки из ягодного сырья измельчают до кашеобразного состояния, тем самым разрушая клеточные стенки и высвобождая пектиновые вещества для более быстрого их извлечения.

В коническую колбу вносят измельченное ягодное сырье и приливают 0,5%-ный раствор серной кислоты при соотношении сырья и экстрагирующего раствора 1:100. Экстракцию проводят в течение 40 минут, при температуре 75°С на водяной бане и периодическом перемешивании. По истечении указанного времени содержимое колбы отфильтровывают через бумажный складчатый фильтр. К осадку приливают 1%-ный раствор серной кислоты в соотношении 1:50 и экстрагируют в течение 20 минут при температуре 95°С и периодическом перемешивании. Содержимое колбы отфильтровывают через бумажный фильтр, остаток на фильтре после экстракции промывают 3%-ным раствором бикарбоната натрия для нейтрализации серной кислоты и последующей безопасной утилизации остатка. Экстракты объединяют и упаривают втрое от первоначального объема экстракта.

К полученному концентрату приливают 96%-ный этиловый спирт в соотношении спирта и концентрата 1:5 и перемешивают. Полученную смесь центрифугируют в течение 7 минут при скорости 5000 об/мин. Сливают надосадочную жидкость, осадок высушивают и, при необходимости, измельчают.

Пример 1. К 15 г выжимок брусники приливают 1500 см³ 0,5%-ного раствора серной кислоты, экстрагируют в течение 40 минут при температуре 75°С на водяной бане периодически перемешивая. Экстракционную смесь фильтруют через бумажный складчатый фильтр. К полученному осадку приливают 750 см³ 1%-ного раствора серной кислоты (соотношение должно быть 1:50) и экстрагируют в течение 20 минут при температуре 95°С и периодическом перемешивании. Содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр. Остаток на фильтре промывают 3%-ным раствором бикарбоната натрия для нейтрализации серной кислоты и последующей безопасной утилизации остатка. Экстракты объединяют и упаривают до объема 750 см³. К полученному концентрату приливают 150 мл 96%-ного этилового спирта, смесь центрифугируют в течение 7 минут при скорости 5000 об/мин. Надосадочную жидкость сливают, осадок высушивают и измельчают. Выход пектина при этом составляет 26,7% от массы сухих веществ.

Пример 2. К 10 г выжимок клюквы приливают 1000 см³ 0,5%-ного раствора серной кислоты, экстрагируют в течение 40 минут при температуре 75°С на водяной бане периодически перемешивая. Экстракционную смесь фильтруют через бумажный складчатый фильтр. К полученному осадку приливают 500 см³ 1%-ного раствора серной кислоты (соотношение должно быть 1:50) и экстрагируют в течение 20 минут при температуре 95°С и периодическом перемешивании. Содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр. Остаток на фильтре промывают 3%-ным раствором бикарбоната натрия для нейтрализации серной кислоты и последующей безопасной утилизации остатка. Экстракты объединяют и упаривают до объема 500 см³. К полученному концентрату приливают 100 мл 96%-ного этилового спирта, смесь центрифугируют в течение 7 минут при скорости 5000 об/мин. Надосадочную жидкость сливают, осадок высушивают и измельчают. Выход пектина при этом составляет 27,4% от массы сухих веществ.

Выход пектина зависит от первоначального содержания пектиновых веществ в свежем сырье, а также массовой доли влаги в ягодных выжимках.

Незначительное содержание в ягодных выжимках целлюлозы позволяет исключить этап щелочной экстракции, описанный в прототипе, в связи с отсутствием необходимости получения и очистки целлюлозы из используемого сырья. Это позволяет сократить процесс обработки сырья и получения пектина.

В таблице приведены сравнительные данные по известному и предлагаемому способу извлечения пектиновых веществ.

Как следует из таблицы, степень извлечения пектиновых веществ из сырья по предлагаемому способу существенно выше.

Предлагаемый способ извлечения пектиновых веществ из ягодного сырья позволяет сократить время экстракции, повышает выход пектиновых веществ, способствует экологизации процесса производства пектина.

Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к получению пектиновых веществ и может использоваться при производстве продуктов питания, содержащих пектин. Задачей настоящего изобретения является сокращение времени экстракции, повышения выхода пектиновых веществ, повышение экологичности процесса производства пектина. Технический результат предлагаемого изобретения заключается в увеличении скорости кислотного гидролиза сырья наряду со снижением времени экстракции при использовании в качестве экстрагирующего раствора серной кислоты, которая проявляет высокие кислотные свойства, а также нейтрализации остаточного количества серной кислоты в остатке на фильтре после экстракции. Поставленная задача и указанный технический результат достигаются благодаря тому, что в способе извлечения пектиновых веществ из ягодного сырья, заключающемся в двукратной последовательной экстракции выжимок из растительного сырья раствором кислоты с последующим осаждением пектиновых веществ из экстракта этиловым спиртом и высушиванием пектина, согласно изобретению в качестве экстрагента используют 0,5%-ную серную кислоту в соотношении 1:100 при первой экстракции, которую проводят в течение 40 минут при температуре 75°С, 1%-ную серную кислоту в соотношении 1:50 при второй экстракции, которую проводят в течение 20 минут при температуре 95°С, экстракты фильтруют, остаток на фильтре промывают 3%-ным раствором бикарбоната натрия, полученные экстракты объединяют, упаривают втрое, после чего осаждают пектин 96%-ным этиловым спиртом, центрифугируют в течение 7 минут при скорости 5000 об/мин, надосадочную жидкость сливают, пектин высушивают и при необходимости измельчают. Предлагаемый способ извлечения пектиновых веществ из ягодного сырья позволяет сократить время экстракции, повышает выход пектиновых веществ, способствует экологизации процесса производства пектина. 1 табл.

Способ извлечения пектиновых веществ из ягодного сырья, заключающийся в двукратной последовательной экстракции выжимок из растительного сырья раствором кислоты с последующим осаждением пектиновых веществ из экстракта этиловым спиртом и высушиванием пектина, отличающийся тем, что в качестве экстрагента используют 0,5%-ную серную кислоту в соотношении 1:100 при первой экстракции, которую проводят в течение 40 минут при температуре 75°С, 1%-ную серную кислоту в соотношении 1:50 при второй экстракции, которую проводят в течение 20 минут при температуре 95°С, экстракты фильтруют, остаток на фильтре промывают 3%-ным раствором бикарбоната натрия, полученные экстракты объединяют, упаривают втрое, после чего осаждают пектин 96%-ным этиловым спиртом, центрифугируют в течение 7 минут при скорости 5000 об/мин, надосадочную жидкость сливают, пектин высушивают и при необходимости измельчают.