СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕКТИНА Российский патент 1998 года по МПК A23L1/524 C08B37/06 

Изобретение относится к технологии получения пищевых природных высокомолекулярных веществ, в частности пектина, из растительного сырья и может быть использовано в пищевой и медицинской промышленности.

Пектин - природный коллоид, присутствующий во всех без исключения высших растениях, в связи с чем сырьевая база для его получения практически не ограничена. Однако содержание пектиновых веществ в растительных тканях колеблется в значительных пределах. Наиболее доступным сырьем для получения в промышленных масштабах пектина является свекловичный жом, яблочные и цитрусовые выжимки. Однако данные источники сырья для получения пектина имеют ряд недостатков: относительно невысокий прирост биомассы, районирование на определенных почах и при климатических условиях, сезонная переработка сырья и т.п. Поиск новых не менее доступных источников сырья для получения пектина до сих пор остается актуальным. Работы последних лет показали, что таковыми является амарант [1, 2].

Пектиновые вещества входят в состав клеточных стенок растений в связанном с нейтральными полисахаридами и между собой состоянии. Поэтому в основе получения пектина из растительного сырья лежит разрушение этих связей в условиях, не приводящих к уменьшению молекулярной массы пектиновых веществ. Последнее обстоятельство является определяющим критерием при установлении качества пектина.

Известны способы получения пектина, основанные на сочетании воздействия на различное пектиносодержащее сырье химических веществ, жестких режимов температуры и pH. Несмотря на ряд недостатков, присущих этому методу (деполимеризации пектиновых веществ, значительное содержание в пектине других полисахаридов клеточной стенки, использование для очистки и удаления примесей больших объемов органических растворителей и т.п.), различные его модификации до сих пор составляют основу технологической схемы при промышленном получении пектиновых веществ различного качества [3 - 8].

Известны способы получения пектина путем ферментативной обработки растительного сырья. Для более полного извлечения пектина, входящего в арабаногалактановый комплекс клеточной стенки, очистки получаемых продуктов от примесей полисахаридов непектинового происхождения растительное сырье, как правило, подвергают комплексной обработке высокой температурой и ферментными препаратами, в основном целлюлолитического, протеолитического и амилолитического действия. Однако им присущи следующие недостатки: необходимость глубокого (до минус 30 - 40^oC) замораживания сырья и его дефростации горячей (90 - 95^oC) водой, что требует значительных энергозатрат; длительность (2 - 3 часа) ферментативной обработки пектинсодержащего сырья; использование свежих пектинсодержащих выжимок из растительного сырья [9 - 11].

Один из путей устранения этих недостатков - поиск новых более "мягких" технологий, позволяющих интенсифицировать массобмен в системе пектинсодержащее сырье - растворитель, а также ускорять процесс гидролиза и экстракцию пектиновых веществ.

Известен способ получения пектина, включающий гидролиз-экстракцию пектинсодержащего сырья путем кавитационной обработки в гидроакустическом экстракторе-дезинтеграторе [12]. Кавитационную обработку пектинсодержащего сырья в экстракторе-дезинтеграторе осуществляют с производительностью от 800 до 1400 л/ч, после чего из полученной массы пектин извлекают комплексным методом.

Недостатком способа является низкая производительность процесса обработки пектинсодержащего сырья.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому изобретению является способ получения пектина в экстракторе роторно-кавитационного типа. По указанному способу смесь пектинсодержащего сырья и дистиллированной воды обрабатывают в аппарате кавитационного типа в кавитационном режиме при различных значениях гидромодуля, после чего из полученной пульпы пектин извлекают комплексным методом. При этом выход пектина из сырья колеблется в пределах от 51 до 97%, а производительность процесса более 400 л/ч [13].

К недостаткам способа прототипа относится низкая производительность процесса и недостаточная его эффективность.

Целью изобретения является повышение производительности процесса и качества пектина при сохранении высокого выхода конечного продукта.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения пектина путем обработки смеси пектинсодержащего сырья (надземная часть травы амаранта) и гидролизующего реагента (0,25%-ный раствор щавелевой кислоты) в аппарате кавитационного типа обработку ведут в течение 30 - 240 с в роторно-пульсационном аппарате в зазоре между статором и вращающимся ротором при значениях градиентов скоростей (1,8 - 4,6)•10⁶ м/(с•м) и гидромодуле 1:10-15. Далее экстракт подвергают ультрафильтрации через половолоконный мембранный фильтр с диаметром пор 10-100 кДа и при давлении 0,08 - 0,12 мПа осуществляют концентрирование пектиновых веществ и их очистку от низкомолекулярных органических и неорганических примесей.

В качестве роторно-пульсационного аппарата использовался аппарат, который содержит корпус, выполненный в виде улитки с входным, расположенными по оси патрубком и выходным, расположенным тангенциально патрубком. В корпусе на валу установлен ротор, выполненный в виде диска, на торцах которого расположены коаксиальные цилиндры с прорезями. Ротор с двух сторон охватывает статор, установленный с возможностью осуществлять акустические воздействия на обрабатываемую среду различной частоты и амплитуды. На торцах статора, обращенных к ротору, установлены коаксиальные цилиндры с проточными каналами.

На чертеже изображен элемент зазора между статором и ротором, где 1 - ротор, 2 - статор, δ - зазор между ротором и статором, W - угловая скорость вращения ротора, при этом P-W-O - эпюра скоростей движения жидкости с зазоре между ротором и статором.

Градиент скорости (ΔW) определяется по формуле
ΔW = W_p-W_c/δм/(c•м),
где
W_p - линейная скорость вращения ротора;
W_c = 0 - скорость вращения статора (неподвижен);
δ - величина зазора между статором и ротором.

При подстановке в приведенную выше расчетную формулу величин скорости вращения ротора (от 4000 до 5000 об/мин), величины зазора между статором и ротором (0,01 мм) и диаметров (D₁ и D₂) (90 мм и 178 мм) роторов и статора, на которых расположены коаксиальные цилиндры ротора и статора, получают значения минимального (ΔW_min) и максимального (ΔW_max) градиентов скоростей равные.

1.8•10⁶ м/(с•м) и 4.6•10⁶м/(с•м) соответственно.

Аппарат работает следующим образом. Обрабатываемая смесь гидролизующего реагента и пектинсодержащего сырья через входной патрубок поступает в корпус. Вращающийся вместе с валом ротор прокачивает жидкотекучую среду через ступени ротор-статор. Протекая в каналы ротора и статора, в зазорах между ротором и статором жидкотекучая среда подвергается кавитационным, механико-акустическим в том числе и ультразвуковым воздействием, в результате чего происходит дезинтеграция пектинсодержащего сырья с одновременной высокоэффективной экстракцией пектина из сырья в водную фазу. При этом линейная производительность аппарата достигает 20000 и 25000 л/ч для жидкотекучей среды при скорости вращения ротора от 4000 до 5000 об/мин.

Способ поясняется следующими примерами его выполнения.

Пример 1. 2 кг сухого измельченного сырья (надземная часть травы амаранта), загружают в аппарат кавитационного типа, заливают 20 л 0,25%-ного раствора щавелевой кислоты (гидромодуль 1:10) и проводят гидролиз-экстракцию пектиновых веществ путем комплексной механо-акустической обработки в режиме скорости вращения ротора 4000 об/мин в течение 30 с в роторно-пульсационном аппарате в зазоре между статором и ротором при значении градиента скорости 1.8•10⁶м/(с•м). Далее экстракт подвергают ультрафильтрации через половолоконный фильтр с диаметром пор 10 кДа и при давлении 0,08 мПа осуществляют концентрирование пектиновых веществ и их очистку от низкомолекулярных органических и неорганических примесей. Отделение пектина от экстракта, получение и сушку готового проводят общепринятыми методами. Известными методами определяют выход пектина и его характеристики. Данные представлены в таблице.

Пример 2. 2 кг сухого измельченного сырья (надземная часть травы амаранта), загружают в аппарат кавитационного типа, заливают 24 л 0,25%-ного раствора щавелевой кислоты (гидромодуль 1:12) и проводят гидролиз-экстракцию пектиновых веществ путем комплексной механо-акустической обработки в режиме скорости вращения ротора 4000 об/мин в течение 60 с в роторно-пульсационном аппарате в зазоре между статором и ротором при значении градиента скорости 1.8•10⁶м/(с•м). Дальнейшие операции проводят по примеру 1, используя половолоконный фильтр с диаметром пор 50 кДа, при давлении 0,1 мПа.

Пример 3. 2 кг сухого измельченного сырья (надземная часть травы амаранта), загружают в аппарат кавитационного типа, заливают 30 л 0,25%-ного раствора щавелевой кислоты (гидромодуль 1:15) и проводят гидролиз-экстракцию пектиновых веществ путем комплексной механо-акустической обработки в режиме вращения ротора 4000 об/мин в течение 120 с в роторно-пульсационном аппарате в зазоре между статором и ротором при значении градиента скорости 1.8•10⁶м/(с•м). Дальнейшие операции проводят по примеру 1, используя половолоконный фильтр с диаметром пор 100 кДа, при давлении 0,12 мПа.

Пример 4. Способ осуществляют аналогично примеру 3. Время обработки смеси пектинсодержащего сырья и гидролизующего реагента 240 с.

Примеры 5 и 6. Способ осуществляют аналогично примеру 3,4. Гидролиз-экстракцию пектиновых веществ путем комплексной механо-акустической обработки проводят в режиме скорости вращения ротора 3000 об/мин при значении градиента скорости 2.6•10⁶м/(с•м).

Примеры 7 и 8. Способ осуществляется аналогично примеру 1,2. Гидролиз экстракцию пектиновых веществ путем комплексной механо-акустической обработки проводят в режиме скорости вращения ротора 5000 об/мин, при значении градиента скорости 4,6•10⁶м/(с•м).

Пример 9 (сравнительный). Способ осуществляют аналогично примеру 1. Время обработки смеси в роторно-пульсационном аппарате составляет 300 с.

Пример 10 (сравнительный). Способ осуществляют аналогично примеру 4 при соотношении сырья и гидролизующего реагента 1:18.

Пример 11 (сравнительный). Способ осуществляют аналогично примеру 4. Гидролиз-экстракцию пектиновых веществ путем комплексной механо-акустической обработки проводят в режиме скорости вращения ротора 1000 об/мин, при значении градиента скорости 0.92•10⁶м/(с•м).

Пример 12 (сравнительный). Способ осуществляют аналогично примеру 3. Гидролиз=экстракцию пектиновых веществ путем комплексной механо-акустической обработки проводят в режиме скорости вращения ротора 6000 об/мин, при значениях градиента 5,58•10⁶м/(с•м).

Как видно из приводимых в таблице данных осуществление предложенного способа в роторно-пульсационном аппарате с указанными выше величинами градиента скорости от 1.8•10⁶ до 4.6•10⁶м/(с•м) позволяет значительно повысить производительность процесса получения пектина с сохранением высокого выхода пектина из пектинсодержащего сырья, а также получить пектин с улучшенными качественными показателями.

Отметим, что установленные диапазоны гидромодуля (1:10-15), время обработки сырья (30 - 240 с), равно как и скорость вращения ротора 3000 - 5000 об/мин обеспечивают достижение цели изобретения; выход же за их пределы приводит к заметному снижению содержания петкина в экстракте, потере его нативных свойств и уменьшению производительности процесса.

Влияние условий экстракции на выход и качество пектина приведены в таблице.

Литература
1. Соснина Н.А., Хазиев Р.Ш., Вандюкова И.И. и др. Пектиновые вещества Amaranthus cruentus.-N 1, 1996, с 7 - 10.

2. Заявка N 95103570/04, 02.12.96.

3. Авторское свидетельство СССР N 577212, кл. C 08 B 37/06, 1977.

4. Авторское свидетельство СССР N 1689378, кл. C 08 B 37/06, 1089.

5. Патент Японии N 5 - 41641, кл. C 08 B 37/06, 1995.

6. PCT (WO) N 94/22920, кл. C 08 B 37/06,1994.

7. Патент США N 5354851, кл. C 08 B 37/06, 1994.

8. Патент Болгарии N 50891, кл. C 08 B 37/06, 1992.

9. Авторское свидетельство СССР N 467732, кл. A 23 l 1/04, 1975.

10. Авторское свидетельство СССР N 1791455, кл. C 12 N 9/00, 1993.

11. Авторское свидетельство СССР N 467732, кл. A 23 L 1/04, 1975.

12. Патент РФ N 2066962, кл. A 23 L 1/0524, 1996.

13. Авторское свидетельство СССР N 1609104, кл. C 08 B 37/06, 1989.

Изобретение относится к пищевой и медицинской промышленности. В результате использования изобретения повышаются производительность процесса и качество пектина при сохранении высокого выхода конечного продукта. Растительное сырье (надземная часть травы амаранта) экстрагируют 0,25%-ным водным раствором щавелевой кислоты при гидромодуле 1:10-15. Экстракцию ведут в роторно-пульсационном аппарате в зазоре между статором и вращающимся ротором. Значения градиентов скоростей отставляют (1,8 - 4,6) •10⁶ м/(с•м) в течение 30-240 с. Экстракт подвергают ультрафильтрации через половолоконный мембранный фильтр. Диаметр пор 10-100 кДа. Давление 0,08 - 0,12мПа. Осуществляют концентрирование пектиновых веществ и их очистку от низкомолекулярных органических и неорганических примесей. 1 ил., 1 табл.

Способ получения пектина, включающий обработку пектинсодержащего сырья в аппарате кавитационного типа с последующей ультрафильтрацией экстракта, отличающийся тем, что обработку ведут 0,25%-ным раствором щавелевой кислоты в роторно-пульсационном аппарате в зазоре между статором и вращающимся ротором в течение 30 - 240 с при гидромодуле 1 : 10 - 15 и значениях градиентов скоростей (1,8 - 4,6) • 10⁶ м/(с.м.), а ультрафильтрацию ведут через половолоконный фильтр с диаметром пор 10 - 100 кДа при давлении 0,08 - 0,12 мПа.