СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭМУЛЬСИЙ И СУСПЕНЗИЙ Российский патент 2008 года по МПК B01F11/02 

Изобретение относится к биотехнологии, а именно к производству эмульсий и суспензий тугоплавких органических соединений, например тяжелых нефтешламов, пригодных для дальнейшей микробиологической деградации.

Известны различные способы получения эмульсий и суспензий и в частности с применением ультразвука. Все известные методы эмульгирования связаны с воздействием на жидкость в жидкости (масло-вода, нефть - вода и т.д.), а методы суспендирования - на твердую фазу в жидкости. (Акопян В.Б., Оборудование для ультразвуковой обработки пищевых продуктов. Энциклопедия машиностроения, 2003, Т.40, с.706-712, «Ультразвук». Маленькая энциклопедия. Москва, «Советская энциклопедия, 1979).

Из патентных источников известны гидродинамические установки для получения водно-топливных эмульсий: Патент №2149713 РФ, Промтов М.А., Акустический излучатель. 27.05.2000, Бюл. №15, 3 с., Патент №2165787 РФ, Промтов М.А., Монастырский М.В., Роторный аппарат, 27.04.2001, Бюл. №12, 4 с., Патент №2165292 РФ, Червяков В.М., Промтов М.А., Коптев А.А., Роторный аппарат, 20.04.2001, Бюл. №11, 3 с., Патент №2179895 РФ, Зимин А.И., Промтов М.А., Карепанов С.К., Роторно-импульсный аппарат, 27.02.2002, Бюл. №6, 3 с., Патент №2179896 РФ, Зимин А.И., Промтов М.А., Монастырский М.В., Роторно-импульсный аппарат, 27.02.2002, Бюл №6, 4 с., Патент РФ №2208043, Способ получения водотопливных эмульсий, 10.06.2003 г.

Недостатком известных способов получения эмульсий и суспензий, является их непригодность для получения водных эмульсий и суспензий тугоплавких органических композиций, например тяжелых нефтешламов, отработанных горюче-смазочных материалов, воска, тугоплавких жиров, парафина и др. Известные способы эмульгирования и (или) суспендирования пригодны либо для композиций жидкость в жидкость. Задачей настоящего изобретения является получение эмульсий и суспензий тугоплавких органических соединений.

Поставленная задача решается следующим образом

Предложен способ получения эмульсий и суспензий, заключающийся в том, что тугоплавкие органические вещества помещаются в область ультразвукового поля с плотностью акустической энергии в среде у поверхности вещества 0,1-10 Вт/см³ (чертеж), отделенной от остального объема проточной системой. Энергия ультразвука частично превращается в тепло и нагревает вещество до температур выше точки плавления, после чего оно эмульгируется и уносится акустическими течениями из зоны с повышенной температурой в зону с относительно низкой температурой, где эмульсия охлаждается до значений температуры, при которой она превращается в суспензию или, точнее, переходит в квазисуспендированное состояние. Размеры частиц при этом оказываются достаточно малыми, а площадь контакта эмульгированного и превратившегося при охлаждениив суспензию вещества многократно увеличивается, что, например, увеличивает его доступность микроорганизмам, обеспечивающим биотрансформацию в безвредные для окружающей среды вещества или вещества, пригодные в качестве премиксов в корм животных.

Эмульгирование проводят при любом соотношении тугоплавкое органическое вещество - вода, а ультразвуковое воздействие осуществляют в течение всего процесса, при этом концентрация эмульгированного вещества в воде повышается экспоненциально и достигает значений, зависящих от соотношения объема с максимальной плотностью ультразвуковой энергии к общему объему реактора. Предлагаемый принцип может быть использован также в проточном ультразвуковом реакторе для постоянной подпитки ферментера эмульсией с заданной концентрацией эмульгируемого вещества.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Реализация заявляемого способа осуществляется при использовании установки, включающей емкость, условно разделенную на рабочую зону, где температура повышается до значений, при которых эмульгируемое вещество становится жидким, и буферную зону, где более низкая температура обеспечивает затвердевание микрокапель эмульсии и ее переход в суспензию, генератор ультразвуковой частоты, разрешенной МЭК (Международная электротехническая комиссия), преобразователь и излучатель ультразвука.

Пример 1. В емкости объемом 1000 мл выделяют с помощью металлического цилиндра рабочую зону, объемом в 50 мл, помещают в нее с одной стороны торец ультразвукового излучателя, а с другой подают эмульгируемое вещество, в частности тяжелые отработанные ГСМ. Температуру в емкости поддерживают на (5-15)°С ниже температуры плавления ГСМ. Включают ультразвук, создающий в среде у поверхности эмульгируемого вещества плотность энергии, достаточной для его эмульгирования (0,1-10 Вт/см³). Под действием ультразвука эмульгируемое вещество начинает плавиться с поверхность и интенсивно эмульгироваться. Образуемая эмульсия выносится акустическими потоками в буферную зону, где происходит переход эмульсии в суспензию, пригодную для хранения и дальнейшей микробиологической переработки с целью биодеградации тяжелых отработанных ГСМ. После обработки ультразвуком в течение 3 минут, взвешивают оставшийся образец вещества, оставшегося не эмульгированным, оценивают производительность процесса отношением количества перешедшего сначала в эмульсию, а затем в суспензию вещества ко времени воздействия и плотности ультразвуковой энергии в среде у поверхности эмульгируемого вещества.

Так, при средней плотности энергии ультразвука в среде у поверхности образца тяжелых отработанных ГСМ, равной 1 Вт/см³, при температуре в среде 60°С за 180 с в суспензию переходит 1,2 г вещества, следовательно, производительность процесса, в соответствии с выбранным способом оценки, равна 12 г/180 с ·1 Вт/см³ ≈0,07 г/с· Вт/см³.

Пример 2. В емкости объемом 1000 мл выделяют с помощью металлического цилиндра рабочую зону, объемом в 50 мл, помещают в нее с одной стороны торец ультразвукового излучателя, а с другой - окрашенный пчелиный воск. После обработки, аналогично приведенной в Примере 1, получаем суспензию окрашенного пчелиного воска, пригодного для использования в виде красителя, например, в технике энкаустики.

При средней плотности энергии ультразвука в среде, равной 10 Вт/см³ у поверхности окрашенного пчелиного воска, при температуре в среде 50°С за 300 с в суспензию переходит 9 г вещества, следовательно, производительность процесса, в соответствии с выбранным способом оценки, равна 9 г/300 с ·10 Вт/см³ ≈0,3 г/с· Вт/см³.

Пример 3. В емкости объемом 1000 мл выделяют с помощью металлического цилиндра рабочую зону, объемом в 50 мл, помещают в нее с одной стороны торец ультразвукового излучателя, а с другой подают смолы лекарственных растений. После обработки, аналогично приведенной в Примере 1, получаем суспензии смол лекарственных растений, пригодные для использования в лечебных и косметических целях.

При средней плотности энергии ультразвука в среде, равной 1 Вт/см³ у поверхности смол лекарственных растений, при температуре в среде 50°С за 300 с в суспензию переходит 2,1 г вещества, следовательно, эффективность процесса, в соответствии с выбранным способом оценки, равна 2,1 г/300 с ·1 Вт/см³ ≈0,01 г/с· Вт/см³.

Пример 4. В емкости объемом 1000 мл выделяют с помощью металлического цилиндра рабочую зону, объемом в 50 мл, помещают в нее с одной стороны торец ультразвукового излучателя, а с другой подают эмульгируемое вещество - стеарин. После обработки, аналогично приведенной в Примере 1, получаем суспензию стеарина.

При средней плотности энергии ультразвука в среде, равной 1 Вт/см³ у поверхности стеарина, при температуре в среде 45°С за 300 с в суспензию переходит 2,5 г вещества, следовательно, производительность процесса, в соответствии с выбранным способом оценки, равна 2,5 г/300 с ·1 Вт/см³ ≈0,01 г/с· Вт/см³.

Пример 5. В емкости объемом 1000 мл выделяют с помощью металлического цилиндра рабочую зону, объемом в 50 мл, помещают в нее с одной стороны торец ультразвукового излучателя, а с другой подают эмульгируемое вещество - парафин. После обработки, аналогично приведенной в Примере 1, получаем суспензии парафина.

При средней плотности энергии ультразвука в среде, равной 1 Вт/см³ у поверхности парафина, при температуре в среде 50°С за 300 с в суспензию переходит 2,4 г вещества, следовательно, производительность процесса, в соответствии с выбранным способом оценки, равна 2,4 г/300 с ·1 Вт/см³ ≈0,01 г/с· Вт/см³.

ТаблицаСуспендируемое веществоТ_{плавления}, °СТ_опыта,
°СW (Плотность энергии) Вт/см³Время обработки t сПроизводительность г/с· Вт/см³Тяжелые отработанные ГСМ706011800,07Пчелиный воск6550103000,3Смолы лекарственных растений555013000,1Стеарин554513000,01Парафин455013000,01

Воздействие ультразвуком производится в режиме, позволяющем генерировать разномасштабные акустические течения, в результате чего в объеме возникает развитая система потоков - от размеров, сравнимых с масштабами вмещающей емкости до масштабов гидродинамического пограничного слоя (1-10 мкм). Ультразвуковое воздействие при этом сопровождается кавитацией и, следовательно, возникновением множества локальных ударных волн с давлением до сотен и тысяч атм. Такое воздействие приводит к повышению температуры поверхности эмульгируемого вещества, образованию эмульсии и ее выносу в низкотемпературную зону, где эмульсия превращается в стойкую суспензию.

Биодоступность полученной суспензии повышается, что позволяет использовать ее в дальнейшем для микробиологической деградации или в составе медицинских или косметических композиций, а обсемененность продукта уменьшается за счет бактерицидного действия ультразвука. Сохранность биологически активных соединений в конечном продукте весьма велика, т.к. в процессе его получения не используются посторонние химические вещества, а воздействие повышенных температур весьма кратковременно.

Неожиданным результатом изобретения является эффект необратимого эмульгирования (суспендирования) веществ (жиров, восков, парафинов, смол и др.) в ультразвуковом поле, что обусловлено формированием эмульсии в зоне повышенной температуры и ее превращением в суспензию в зоне с пониженной температурой.

Изобретение относится к получению суспензий частиц воска, парафина или смолы и может использоваться в биотехнологии, медицине, парфюмерной и пищевой промышленности, в производстве лекарственных и биологически активных веществ. Вещество помещают в воду при температуре ниже температуры плавления и одновременно оказывают ультразвуковое воздействие, нагревающее поверхность вещества до температуры плавления. Акустические потоки выносят образовавшуюся эмульсию в зону с пониженной температурой, где она превращается в суспензию. Технический результат состоит в возможности получения суспензий тугоплавких органических соединений. 1 ил., 1 табл.

Способ получения суспензии частиц воска, парафина или смолы, характеризующийся тем, что воск, парафин или смолу помещают в воду при температуре ниже значений их плавления и одновременно оказывают ультразвуковое воздействие с плотностью акустической энергии у поверхности воска, парафина или смолы 0,1-10 Вт/см³, нагревающее их поверхность до значений, обеспечивающих их плавление и эмульгирование, при этом акустические потоки выносят образовавшуюся эмульсию в зону с пониженной температурой, где она превращается в суспензию.