СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ПРОБ ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ АКТИВНОСТИ БЕТА-ГАММА ИЗЛУЧАЮЩИХ РАДИОНУКЛИДОВ В СЧЕТНЫХ ОБРАЗЦАХ СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ Российский патент 2009 года по МПК G01N1/44 

Изобретение относится к области радиологии, в частности к измерению активности бета- и гамма-излучающих радионуклидов в счетных образцах спектрометрическим методом, а именно стронция-90, и может быть использовано для ветеринарно-санитарного контроля продуктов питания, в том числе и животного происхождения, а также кормов для животных.

В радиологии для приготовления проб для измерения активности бета-гамма-излучающих нуклидов в счетных образцах спектрометрическим методом используется три метода подготовки проб:

1. Счетный образец может состоять из вещества пробы.

2. Счетный образец может быть приготовлен с помощью методик радиохимического концентрирования.

3. Счетный образец может быть приготовлен физическим концентрированном, проводимым последовательно в несколько стадий - высушивание, обугливание, озоление.

В первом случае сумма значений объемной (удельной) активности исследуемого образца и погрешности может превышать допустимые уровни для основной группы продуктов, приведенные в нормативных документах (СанПин). В этом случае значение погрешности может быть уменьшено, увеличив время экспозиции (счета) на приборе, что обычно недостаточно, либо применяя радиохимический метод или физическое концентрирование. Сконцентрировав пробу, программа пересчета любого спектрометра снизит значение погрешности, а в сумме со значением активности даст значение, которое целиком удовлетворит условиям предельно допустимых значений, приведенных в нормативных документах.

Используя пробоподготовку радиохимическим методом, применяют химические реактивы, кислоты, щелочи которые впоследствии поддаются термической обработке, что довольно опасно и трудоемко.

Наиболее близким способом приготовления образцов для анализа активности излучающих радионуклидов спектрометрическим методом является способ, в соответствии с которым проводят отбор пробы продукта и физическое концентрирование пробы согласно существующей методике (высушивание, обугливание, озоление) (см. «Подготовка счетных образцов для измерений на спектрометре энергий бета-излучения серии СЕБ-ХХ: Методическое пособие» (Киев, издательство «НПП Атом Комплекс Прибор», 1999, с.9).

Данный способ предусматривает использование сушильных шкафов, муфельных, газовых, электрических печей.

Нагревание вещества пробы в муфельной печи происходит постепенно. Сначала нагревается внешняя часть образца. Температура прогрева внутри значительно ниже температуры извне, где процесс озоления может уже закончиться и затраты времени на полное озоление увеличиваются.

Затраты времени на приготовление счетных образцов могут составить от 10 до 32 часов, в зависимости от вида продукции. Больше всего времени занимает процесс обугливания (от 8 до 24 часов). Температура, которая предлагается в методике для получения "серой",, "белой" золы, составляет 450-600°С.

Задачей изобретения является ускорение процесса изготовления образцов, минимизации потери радионуклидов и улучшение безопасности работы персонала.

Поставленная задача решается способом приготовления образцов для анализа активности излучающих радионуклидов спектрометрическим методом, включающим отбор пробы продуктов и последующее концентрирование пробы путем нагрева, в соответствии с которым нагрев осуществляют путем воздействия сверхвысокочастотным (СВЧ) излучением с мощностью 0,8-6,0 кВт.

В частных воплощениях изобретения осуществляют отбор пробы от несыпучего продукта в виде его цельного куска.

Отобранный кусок пробы может быть измельчен. При этом перед измельчением можно провести сушку куска, а высушенный измельченный кусок смешать с водой.

В частных воплощениях изобретения также осуществляют отбор пробы от сыпучего продукта. В этом случае пробу сыпучего продукта также смешивают с водой.

Сыпучий продукт также можно и не смешивать с водой, но в этом случае при воздействии СВЧ-излучения его размещают в тигле из непрозрачного для воздействия СВЧ-материала, например, на основе карбида кремния. В этом случае производится как СВЧ-нагрев, так и нагрев теплопереносом от тигля, что интенсифицирует процесс озоления.

Во всех остальных случаях желательно пробу продуктов при воздействии СВЧ-излучения размещать в тигле из прозрачного для воздействия СВЧ-материала.

К таким материалам, например, относится кварц и стекло на его основе.

Сущность изобретения состоит в следующем.

Ветеринарно-санитарные службы проводят государственный ветеринарно-санитарный контроль продуктов питания животного происхождения и кормов на различные показатели безопасности, в том числе радионуклиды.

В нормативных документах регламентируются два нуклида, представляющие опасность для здоровья человека: Стронций-90 и Цезий-137.

Ввиду физических особенностей распределения спектра получение удовлетворительного для нормативных документов результата активности С_s-137 не требует особенной пробоподготовки и исследуется нативом.

Sr-90, напротив, не имеет ярко выраженного спектра и для получения удовлетворительного результата требует химического или физического концентрирования. Сами же результаты в радиологии предоставляются в следующем виде: Активность (А) ± Погрешность (ΔА). Значение активности (А) остается неизменным при любых методах пробоподготовки, но значение погрешности (ΔА) может быть большим, и возможное предполагаемое значение окончательного результата активности (сумма А+ΔА) превысит допустимый уровень (ДУ).

Сконцентрировав же пробу (т.е. переведя органические соединения в золу), значение ΔА уменьшается до приемлемого значения (суммы А+ΔА).

Для реализации процесса озоления впервые было опробовано воздействие на отобранную пробу продукта СВЧ (микроволновым) излучением.

В процессе воздействия СВЧ-излучения происходит электромагнитное возбуждение молекул воды, которые содержатся в продуктах. Мгновенно проникая, например, в глубину куска мяса, волны поглощаются молекулами воды, которые содержались в нем. От этого молекулы возбуждаются, их тепловые колебания усиливаются, они сталкиваются одна из другой, что приводит к повышению температуры. Микроволны мгновенно проникают в глубину образца продукта, что существенным образом снижает время на изготовление образцов до нескольких часов и уменьшает потери радионуклидов.

СВЧ (микроволновое) излучение, как вид электромагнитного излучения, представляет собой неионизирующее излучение, которое вызывает движение молекул за счет перемещения ионов и вращения диполей, но не приводит к изменениям в структуре молекул. Частоты микроволнового излучения лежат в диапазоне 300-300000 МГц. В промышленности и для научных исследований используют четыре частоты: 915+25, 2450+13, 5800+75 и 22125+125 МГц. Эти частоты были установлены для применения в промышленности, науке и медицине Федеральной комиссией по связи (АСС) и соответствуют Международным правилам по радиосвязи, принятым в 1959 г. в Женеве. Из этих частот наиболее часто используется частота 2450 МГц.

Для того чтобы процесс обугливания и озоления СВЧ-излучением мог быть реализован, необходимо вести его в интервале мощности от 0,8 до 6 кВт.

При воздействии СВЧ с мощностью менее 0,8 кВт не может произойти озоления пробы продукта, а при мощности более 6,0 кВт происходит мгновенное удаление из пробы воды и процесс заканчивается на начальной стадии обугливания. Озоления вообще не происходит. Кроме того, при мощности более 6,0 кВт возможны значительные потери Sr-90 из-за его возгонки.

Изобретение осуществляется следующим образом.

Пример 1.

47 г измельченного свежего мяса было высушено и озолено в микроволновой печи с использованием керамического тигля и мощностью излучения 6000 Вт за 20 мин. Вес "черной" золы составил 14 г. Полученный образец был измельчен с помощью пестика и ступки, которые применяются для пробоподготовки в радиологических отделах. Проба была происследована 1800 сек на УСК «Гамма плюс» в соответствии с методикой. Получили следующие значения А=0 Бк/кг, ΔА=14,0 Бк/кг. 0+14,0=14,0 Бк/кг. 14,0<20 (20 Бк/кг - допустимый уровень содержания стронция-90 в мясе).

Продукция признана соответствующей нормам по содержанию стронция-90. Экспертиза была проведена в этот же день.

Пример 2.

Проба из 2-х голов рыбы путассу, нарезанных кусками (вес 51 г), были предварительно высушены в бытовой микроволновой печи с использованием кварцевого тигля до состояния обезвоживания примерно за 20 мин.

Вес материала после сушки составил 16 г. Полученный образец был измельчен с помощью обычного пестика и ступки, которые применяются для пробоподготовки в радиологических отделах. Следующим шагом стало увлажнение пробы путем контактного смешивания с дистиллированной водой в соотношении 1:1. Увлажнение осуществлялось до кашицеобразного состояния. Затем полученная смесь помещалась в кварцевом тигле в СВЧ-печь и осуществлялось воздействие СВЧ-излучением с мощностью 2000 Вт в течение 20 минут. Первые минуты происходило интенсивное кипение суспензии, которое помешало продолжить подготовку образца в микроволновом поле. Процесс был приостановлен на 15 мин. После набухания материала в нагревшейся воде процесс озоления был продолжен до смолянистого состояния с полным обезвоживанием. Ориентировочное время окончания процесса озоления составило около 10 мин. Его вес уменьшился всего лишь на 2 г и составил 14 г «смолянистой золы». Коэффициент озоления в данной пробе составил 25.5·10^-2. Полученная зола была использована для исследования на УСК «Гамма плюс». Общее время на приготовление образца составило 35 минут. Получили следующие значения А=0 Бк/кг, ΔА=19,5 Бк/кг. 0+19,5=19,5 Бк/кг. 19,5<35 (35 Бк/кг - допустимый уровень содержания стронция-90 в рыбе).

Пример 3.

30 г детского питания «NUTRILON» в виде порошка было разведено дистиллированной водой в соотношении 1:2. Затем полученная смесь помещалась в кварцевом тигле в СВЧ-печь и осуществлялось воздействие СВЧ-излучением с мощностью 0,8 кВт в течение 20 минут.

Получили следующие значения А=0 Бк/кг, ΔА=2,0 Бк/кг. 0+2,0=2,0 Бк/кг. 2,0<5,0 (5,0 Бк/кг - допустимый уровень содержания стронция-90 в продуктах для детского питания).

Таким образом, как следует из примеров, предложенный способ приводит к значительному сокращению длительности изготовления образцов.

Пример 4.

То же, что и в примере 3, но без разведения дистиллированной водой. Детское питание размещали в тигле из карбида кремния. Воздействие СВЧ происходило по режиму из примера 3.

Получили следующие значения А=0 Бк/кг, ΔА=2,5 Бк/кг. 0+2,5=2,5 Бк/кг. 2,5<5,0 (5,0 Бк/кг - допустимый уровень содержания стронция-90 в продуктах для детского питания).

Как следует из представленных примеров, предложенный способ значительно сокращает время на приготовление образцов. Кроме того, снижение длительности процесса, а также проведение нагрева в СВЧ-печах, в свою очередь, уменьшают потери стронция-90 на 2-3%.

Изобретение относится к области радиологии, в частности к измерению активности бета- и гамма-излучающих радионуклидов в счетных образцах спектрометрическим методом, а именно стронция-90, и может быть использовано для ветеринарно-санитарного контроля продуктов питания, в том числе и животного происхождения, а также кормов для животных. Способ предусматривает отбор пробы продуктов и последующее концентрирование пробы путем нагрева сверхвысокочастотным излучением с мощностью 0,8-6,0 кВт. Техническим результатом является ускорение процесса изготовления образцов, минимизация потери радионуклидов и улучшение безопасности работы персонала. 7 з.п. ф-лы.

1. Способ приготовления проб для измерения активности бета-гамма излучающих радионуклидов в счетных образцах спектрометрическим методом, включающий отбор пробы продуктов и последующее концентрирование пробы путем нагрева, отличающийся тем, что нагрев осуществляют путем воздействия сверхвысокочастотным излучением с мощностью 0,8-6,0 КВт.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что осуществляют отбор пробы от несыпучего продукта в виде его цельного куска.3. Способ по п.2, отличающийся тем, что кусок измельчают.4. Способ по п.3, отличающийся тем, что перед измельчением проводят сушку куска, а высушенный измельченный кусок смешивают с водой.5. Способ по п.1, отличающийся тем, что осуществляют отбор пробы от сыпучего продукта.6. Способ по п.5, отличающийся тем, что пробу сыпучего продукта смешивают с водой.7. Способ по п.5, отличающийся тем, что пробу сыпучего продукта при воздействии сверхвысокочастотного излучения размещают в тигле из непрозрачного для воздействия сверхвысокочастотного излучения материала.8. Способ по п.1, отличающийся тем, что пробу продуктов при воздействии сверхвысокочастотного излучения размещают в тигле из прозрачного для воздействия сверхвысокочастотного излучения материала.