МНОГОФУНКЦИОНАЛЬНОЕ УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ФИЗИКО-ТЕХНИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК ПОЛУПРОВОДНИКОВ, ДИЭЛЕКТРИКОВ И ЭЛЕКТРОИЗОЛЯЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ Российский патент 2009 года по МПК G01R27/00 G01N27/00 G01N23/00 G01T1/11 

Изобретение относится к неразрушающим методам определения физико-технических характеристик материалов, подвергающихся в процессе работы воздействию ультразвуковых вибраций, сильных электрических полей, облучению различными видами электромагнитных излучений. Предлагаемое устройство может использоваться для моделирования условий ряда технологических процессов.

Известно устройство, позволяющее измерять tgδ и ε'. Однако оно предназначено только для исследования полимеров, использует узкий интервал температур и не позволяет исследовать материал в ультразвуковом и электромагнитном полях (Харланов Н.А. Установка для исследования диэлектрической проницаемости и диэлектрических потерь полимерных композиций. / Заводская лаборатория, М.: Металлургия, 1982. - Т.48. - №3. - С.36-38).

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является устройство, описанное в SU 737822 А1, Авт.св. №737822, кл. МКИ 4 G01N 27/24 «Способ определения вида дефектов, их количества, энергии активации, времени релаксации, активационных объемов дефектов кристаллической решетки диэлектриков и полупроводников и устройство для его реализации» / В.И.Булах, В.А.Миронов, М.П.Тонконогов. Опубл. 1980, Бюл. №20, включающее стальное основание, в которое вмонтированы проходные изоляторы для электродов. В герметизированном нагревателе-холодильнике располагается исследуемый образец. На закрывающей ячейку камере расположен сильфон. В нижнем электроде выполнены полости. Однако это устройство не предусматривает измерение tgδ и исследования материалов под действием ультразвуковых вибраций и электромагнитных излучений.

Техническим результатом изобретения является создание многофункционального устройства, позволяющего измерять такие физико-технические характеристики полупроводников, диэлектриков и электроизоляционных материалов под действием электрических полей, ультразвуковых вибраций и электромагнитных излучений как: диэлектрические потери tgδ, комплексную диэлектрическую проницаемость ε^*, сопротивление и удельную электропроводность, электрическую емкость, напряженность электрического поля, термостимулированные токи деполяризации (ТСТД) и поляризации (ТСТП), термостимулированную люминесценцию (ТСЛ) в широком диапазоне температур и частот.

Для достижения этого технического результата в многофункциональном устройстве для исследования физико-технических характеристик материалов, включающем стальное основание, электроды равновеликой массы, причем в нижнем электроде выполнены полости, и камеру, закрывающую ячейку, согласно изобретению применяется электрический ввод, осуществляемый через пластинку из плавленого кварца, в нижний полый электрод введен сменный ультразвуковой преобразователь, создающий в образце ультразвуковые вибрации, верхний электрод прижат к образцу, расположенному на нижнем электроде, при помощи тонкой пластинчатой пружины и пластинки из плавленого кварца, а в вакуумном экранирующем колпаке (камере) выполнено два окна для облучения образца и регистрации его излучения.

Использование плавленого кварца в качестве изолятора в электрическом вводе и для прижатия образца к электроду обусловлено малыми диэлектрическими потерями и малой электрической проводимостью кварца, что увеличивает возможности устройства и точность измерений.

Расположение сменного ультразвукового преобразователя удобно тем, что можно, открутив крышку нижнего полого электрода, легко заменить его и изменить частоту или мощность ультразвуковых вибраций, действующих на образец.

Окна, предусмотренные в вакуумном экранирующем колпаке, позволяют одновременно или поочередно облучать образец электромагнитным излучением и снимать при помощи фотоэлектронного умножителя (ФЭУ) спектр термостимулированной люминесценции (ТСЛ).

Все это позволяет измерять tgδ от единиц до 10^-4 в частотном диапазоне (1-10⁸)Гц, так как для плавленого кварца tgδ≤2·10^-4, силу тока - до 10^-15 А, электроемкость до 1 пикофарады, напряженность электрического поля вплоть до пробойных значений, сопротивлений до 10¹⁸ Ом, снимать температурные спектры ТСТД, ТСТП и ТСЛ в интервале температур (77-523) К, а при необходимости и при более высоких температурах для тугоплавких материалов. Таким образом, в устройстве предложена новая совокупность признаков. Изобретение и способы его использования иллюстрируются чертежами и примерами, где на фиг.1 изображено предлагаемое устройство, фиг.2 поясняет работу устройства в блок-схеме. Фигуры 3-5 иллюстрируют возможности устройства.

На фигуре 1 изображено предлагаемое устройство, включающее стальное основание 1 с резиновой прокладкой 2 и вакуумным экранирующим колпаком 3 из нержавеющей стали. На основании крепится полый нижний электрод (нагреватель-холодильник) 4. К его крышке 5 приварены трубки 6 и 7 для ввода и вывода паров азота. На нижней поверхности крышки нижнего электрода в кварцевых трубках расположена спираль нагревателя 8, питаемая постоянным током. Крышка закручивается герметично с фторопластовой прокладкой 9. Внутри нижнего полого электрода (нагревателя-холодильника) при помощи пружин 10 закреплен излучающий сменный ультразвуковой преобразователь 11. Изолированный ввод 12 ультразвука от генератора ультразвуковых колебаний (УЗГ) осуществляется через трубку 7 вывода азота, что упрощает конструкцию крышки 5. Для улучшения контакта ультразвукового преобразователя с корпусом электрода используется вакуумная смазка. Азот прокачивается за счет повышения давления его паров при нагревании спирали, опущенной в жидкий азот в сосуде Дьюара. Образец 13 с охранным 14 и измерительным 15 электродами помещается на нижний электрод 4 и прижимается при помощи тонкой пластинчатой пружины 16, закрепляемой на стойке из изолирующего материала 17, и пластинки 18 из плавленого кварца.

Для облучения материала и регистрации его излучения на ФЭУ в вакуумном экранирующем колпаке выполнены окна 19 и 19а. В этом случае измерительный электрод 15 выполняется в виде «елочки». Температура измеряется посредством дифференциальной хромель-копелевой термопары 20, ввод которой осуществляется через разъем, состоящий из плотной резиновой прокладки 21 и прижимной гайки 22. Воздух откачивается при помощи форвакуумного насоса до давления 0,5 Па через штуцер 23, приваренный к основанию 1. Трубки 6 и 7 для прокачивания азота крепятся на основании при помощи проходных изоляторов (фторопластовых прокладок) 24 и прижимных гаек 25. Вакуумный электрический ввод собран на основе пластинки 26 из плавленого кварца с отверстием в центре для ввода контакта 27. Пластинка и ввод герметизируются при помощи резиновых прокладок 28 и прижимных гаек 29. Скорость естественного нагрева образца составляет от 0,1 К/с и выше. Такое размещение элементов позволило увеличить функциональные возможности устройства, уменьшить уровень паразитных наводок и увеличить точность измерений. Погрешность измерений на данном устройстве составляет: по току ±5·10^-15 A; по tgδ при tgδ≥10^-3 ошибка - (5-7)%, при 10^-4≤tgδ<10^-3 ошибка - (10-30)%, по ε' - 2%, по электроемкости - 2%.

Фиг.2. Блок-схема установки с применением описанного устройства: ИН - источник стабилизированного напряжения (УИП-1 или 2), ИП - измерительный прибор (цифровой вольтметр - электрометр В7-30 для измерения токов или измерители добротности ВМ-560 и ВМ-507 для измерения tgδ и электрической емкости), ВП1 и ВП2 - вторичные приборы (самопишущие потенциометры КСП-4), Ш - шунт, П - ультразвуковой преобразователь, УЗГ - ультразвуковой генератор, БЗ - блок защиты, Ф - фотоэлектронный умножитель для измерения термостимулированной люминесценции.

Фиг.3. Частотная зависимость tgδ, γ и ε' для монокристаллов α-LiIO₃:_{1 - с серебряными и клеевыми просушенными электродами и соединением; 2, 4, 6 - с «влажными» электродами или «влажным» соединением под действием ультразвука; 3, 5, 7 - с просушенными клеевыми электродами и соединением под действием ультразвука интенсивностью 30 кВт/м², частотой 150 кГц, Т=295 К.}

Фиг.4. Спектр ТСТД монокристаллов α-LiIO₃ вдоль оси Z [0001] при Т_п=323 К, t_п=10 мин, d=2,7 мм, диаметр электрода 25 мм при напряженностях: 1 - 8,5·10⁴ В/м; 2 - 4·10⁴ В/м; 3 - 2·10⁴ В/м; 4 - 5·10³ В/м.

Фиг.5. Спектр ТСЛ кристаллов α-LiIO₃: t_п=1 час, U=15кВ, Т_п=80 К. Облучение производилось на рентгеновской установке УРС - 2,0.

Устройство работает следующим образом. В качестве примеров реализации изобретения рассмотрим технологию измерения ТСТД и tgδ (f, Т). На образец материала с двух сторон методом напыления в вакууме на установке ВУП-5 наносятся металлические электроды. Возможно также использование клеевых электродов на основе лака АК-113 и мелкодисперсного порошка никеля. Образец помещается между электродами устройства и термостатируется при определенной температуре Т_п (как правило, 300-350 К с точностью ±0,5 К), не превышающей температуру плавления. Затем к образцу через электрический ввод прикладывается электрическое поле напряженностью Е_п и производится поляризация в течение времени t_п, большем времени релаксации при данной температуре. После этого, не отключая электрического поля, производится охлаждение до температуры Т_о (в наших экспериментах до 77К), при которой термоактивационные процессы в материале практически прекращаются. Затем поле отключается, а к электрическому вводу подключают измерительный прибор при помощи кабеля с двойным экраном и осуществляется линейный нагрев (скорость нагрева β=dT/dt=conct) образца до температуры выше температуры поляризации. При наличии полярных дефектов в материале они проявятся на приборе в виде максимумов на спектре термостимулированных токов деполяризации (ТСТД), что регистрируется самописцем.

Спектр диэлектрических потерь tgδ (f, Т) снимается для неполяризованного образца. Для этого образец через электрический ввод подключается к измерителю добротности, по шкале которого определяется угол диэлектрических потерь δ для определенной частоты и определяется tgδ. Затем изменяется частота f и при фиксированной температуре определяется следующее значение tgδ. По этим данным строится кривая зависимости tgδ (f, Т). Затем температура изменяется, образец термостатируется и измерения повторяются.

При воздействии ультразвуковых вибраций происходит изменение таких параметров как сопротивление, удельная электропроводность γ, диэлектрическая проницаемость ε' и tgδ (фиг.3), форма спектров ТСТД и ТСТП. Энергия активации, вычисленная по спектру tgδ (f,Т), равна (0,46±0,03) эB, что хорошо согласуется с данными работ (Абрамович А.А., Сыркин Л.Н. Сегнетоэлектрики и пьезоэлектрики. - Калинин: КГУ, 1983. - С.7-15, а также Remoissenet M., Garandet J. / J Mat. Res. Bull. 1975. - V.10 - №2. - P.181-185).

Положения максимумов в спектрах ТСТД и ТСЛ (фиг.4 и 5) совпадают, что и предусмотрено теорией. Приведенные примеры использования устройства показывают, что точность измерений и функциональные возможности устройства соответствуют заявляемым. Данное устройство может применяться для экологического мониторинга состояния окружающей среды или технологического процесса по изменению параметров материалов под действием различных факторов, для исследования параметров вновь создаваемых материалов.

Использование: для исследования физико-технических характеристик полупроводников, диэлектриков и электроизоляционных материалов. Сущность: заключается в том, что многофункциональное устройство для исследования физико-технических характеристик полупроводников, диэлектриков и электроизоляционных материалов, таких как диэлектрические потери, комплексная диэлектрическая проницаемость, сопротивление и удельная электропроводность, электрическая емкость, напряженность электрического поля, термостимулированные токи деполяризации и поляризации, термостимулированная люминесценция, включает стальное основание, электроды равновеликой массы, в нижнем из которых выполнены полости, при этом электрический ввод осуществляется через пластинку из плавленого кварца, в нижний полый электрод введен сменный ультразвуковой преобразователь, создающий в образце ультразвуковые вибрации, верхний электрод прижат к образцу, расположенному на нижнем электроде, при помощи тонкой пластинчатой пружины и пластинки из плавленого кварца, а в вакуумном экранирующем колпаке (камере) выполнено два окна для облучения образца и регистрации его излучения. Технический результат: обеспечение возможности измерения физико-технических характеристик полупроводников, диэлектриков и электроизоляционных материалов под действием электрических полей, ультразвуковых вибраций и электромагнитных излучений в широком диапазоне температур и частот. 5 ил.

Многофункциональное устройство для исследования физико-технических характеристик полупроводников, диэлектриков и электроизоляционных материалов, таких как диэлектрические потери, комплексная диэлектрическая проницаемость, сопротивление и удельная электропроводность, электрическая емкость, напряженность электрического поля, термостимулированные токи деполяризации и поляризации, термостимулированная люминесценция, включающее стальное основание, электроды равновеликой массы, причем в нижнем электроде выполнены полости, и камеру, закрывающую ячейку, отличающееся тем, что в нем применяется электрический ввод, осуществляемый через пластинку из плавленого кварца, в нижний полый электрод введен сменный ультразвуковой преобразователь, создающий в образце ультразвуковые вибрации, верхний электрод прижат к образцу, расположенному на нижнем электроде, при помощи тонкой пластинчатой пружины и пластинки из плавленого кварца, а в вакуумном экранирующем колпаке (камере) выполнено два окна для облучения образца и регистрации его излучения.