Криостат для проведения физических экспериментов Российский патент 2024 года по МПК F25D3/10 

Изобретение относится к криогенным устройствам, предназначенным для физических исследований в области низких температур, а более конкретно для спектральных исследований в различных областях электромагнитного спектра, например, для мессбауэровских, рентгеновских, оптических и микроскопических исследований.

Известен применяемый для физических экспериментов гелиевый проточный криостат (RU 65194, Гелиевый проточный криостат для эпр-спектроскопии, МПК F25D 3/10, опубл. 27.07.2007), содержащий сосуд Дъюара, связанный проходящими чрез теплообменник трубопроводами с вакуумированным корпусом, внутри которого размещен исследуемый образец.

Этот криостат обладает рядом недостатков. Он содержит большой вакуумированный объем, требующий долгой откачки. Температурный датчик расположен далеко от исследуемого образца, поэтому истинная температура на образце может отличаться от показаний датчика. Гелий в сосуде Дьюара подогревается принудительно, что увеличивает его расход, также это вынуждает включать в конструкцию дополнительные узлы, например, спускной клапан и датчик контроля за давлением в сосуде Дьюара. Криостат содержит трудноисполнимые элементы (например, капсулу из кварцевого стекла). Следует также отметить, что криостат имеет узкую область применения (предназначен для ЭПР-спектроскопии) и не может использоваться для других исследований, например, для мессбауровской, оптической и рентгеновской спектроскопии.

Технической задачей изобретения является создание устройства, обеспечивающего проведение различных спектральных исследований в условиях низких температур.

Технический результат изобретения состоит в создании доступного, т.е. дешевого, легкого в изготовлении и эксплуатации устройства.

Поставленный технический результат достигается тем, что в криостате для проведения физических экспериментов, содержащем вакуумированный корпус, внутрь которого входит концевая часть трубопровода подвода хладагента из сосуда Дьюара, исследуемый образец, нагреватель и датчик температуры, криостат снабжен центральной цилиндрической секцией, внутрь секции входит концевая часть трубопровода подвода хладагента из сосуда Дьюара, на конце секции установлен кольцевой держатель образца, снабженный зажимным устройством, электронагревателем и датчиком температуры. В корпусе криостата напротив образца выполнены отверстия, в которые вставлены прозрачные для излучения оконца. Внутрь секции также входит начальная часть трубопровода отвода паров хладагента из криостата. Между корпусом криостата и сосудом Дьюара размещено отвакуумированное переливное устройство, через которое проходят трубопровод подачи хладагента и трубопровод отвода паров хладагента, причем концевая часть трубопровода отвода хладагента открывается в атмосферу или подключается к установке ожижения хладагента, а входная часть трубопровода подачи хладагента входит внутрь сосуда Дьюара. В качестве датчика температуры применена термопара, а в качестве материала для держателя применена медь. Термопара плотно прижимается к образцу, что обеспечивает точность измерений. Оконца в корпусе криостата выполнены, например, из плексигласа или оптического стекла. Для зажима образца в держателе применена гайка. Электронагреватель размещен по периметру образца. В качестве хладагента применен, например, жидкий гелий или жидкий азот.

Существо изобретения поясняется на фигурах.

Фиг. 1 - Схема криостата.

Фиг. 2 - Центральная цилиндрическая секция в изометрии.

Фиг. 3 - Фронтальный вид держателя образца.

Фиг. 4 - Разрез по С-С фиг. 2

Фиг. 5 - Держатель образца в изометрии.

Фиг. 6 - Графики мессбауэровских спектров в зависимости от температуры.

Криостат для проведения физических экспериментов содержит вакуумированный корпус 1, внутри которого размещена центральная цилиндрическая секция 2 (фиг .1 и 2). Внутрь секции входит концевая часть 3 трубопровода 4 подвода хладагента из сосуда Дьюара 22. На концевой части цилиндрической секции 2 установлен держатель образца 5. В секции 2 также размещена начальная часть 6 трубопровода 7 отвода паров хладагента из криостата. Между корпусом 1 криостата и сосудом Дьюара 22 размещено отвакуумированное переливное устройство 8, через которое проходят трубопровод 4 подачи хладагента и трубопровод 7 отвода паров хладагента, причем концевая часть трубопровода 7 отвода хладагента открывается в атмосферу или подключается к установке ожижения хладагента, а входная часть 9 трубопровода 4 подачи хладагента входит внутрь сосуда Дьюара 22. Функционирование криостата контролируется блоком управления 10, подключенным по линиям 11, 12, 13 к исполнительным механизмам и датчикам. Напротив держателя 5 образца в корпусе криостата 1 выполнены отверстия 14, в которые вставлены прозрачные оконца 15 (фиг. 2). Для замера температуры образца применен датчик 16 (фиг. 3), а для подогрева образца используется нагреватель 17, представляющий собой проводник в изоляции, намотанный в желобок 18 (фиг. 4). Для зажима образца в держателе 5 используется гайка 19 (фиг. 5).

Устройство работает следующим образом.

Перед началом измерений исследуемый образец 20 помещают в держатель образца 5 и зажимают прижимной гайкой 19. Затем оба прибора (криостат и переливное устройство) откачивают через вакуумные вентили до высокого (~10^-6 мм Hg) вакуума. Затем все элементы устройства соединяют между собой в соответствии с фиг. 1. Некоторое время (~5 мин.) необходимо для захолаживания входной части 9 трубопровода 4 подачи хладагента, которая погружена в хладагент, например, жидкий азот или жидкий гелий. Когда переливное устройство захоложено, включают откачной насос 21, который создает разрежение в концевой части 3 трубопровода 4. В результате этого хладагент под давлением паров в верхней части сосуда Дьюара поступает в трубопровод 4 переливного устройства и далее образовавшаяся газо-жидкостная смесь поступает в концевую часть 3 трубопровода 4 и охлаждает так называемый «холодный палец» т.е. узел стыковки цилиндрической секции 2 с держателем образца 5. Начинается захолаживание «холодного пальца» с образцом, которое занимает 15-20 мин.

Посредством блока управления 10 заранее выставляют заданную температуру, которая поддерживается на протяжении всего эксперимента. Поддержание температуры осуществляется путем грубой и тонкой регулировки.

Грубая регулировка осуществляется увеличением/уменьшением газового потока через криостат, которая осуществляется управлением режимом работы откачного насоса, а тонкая - с помощью нагревателя 17, который подогревает медный держатель 5 образца. Измерение температуры на образце осуществляют с помощью термопары (или термодатчика) 16. Образец имеет форму диска толщиной около миллиметра и диаметром в размер держателя 5.

Следует отметить, что образец прижимается к держателю 5 прижимной гайкой 19 (фиг. 5), что обеспечивает хороший теплообмен между образцом и «холодным пальцем». Той же гайкой 19 образец прижимается к датчику 16, например, термопаре (фиг. 3). Таким образом, датчик, например, термопара измеряет температуру непосредственно на образце, что исключает ошибку в измерении. Поскольку нагреватель выполнен в виде проводника в изоляции, намотанного на желобок, расположенный по периметру держателя образца, то обеспечивается равномерный прогрев образца, что позволяет избегать возникновения температурного градиента. Заданная температура поддерживается с точностью ~0,1 К. Расход хладагента в нижнем диапазоне температур (вблизи 4,2 К) находится в пределах 1,5-2,5 л/ч.

Облучение образца, спектр которого снимается, осуществляют через оконца 15 (фиг. 2) в корпусе криостата. Спектр излучения может быть в гамма, рентгеновском или оптическом диапазонах.

Контроль за функционированием криостата осуществляют с помощью блока управления 10, который соединен с датчиком температуры, нагревателем и насосами.

Пары хладагента, испарившегося при контакте с держателем, отводятся из криостата через трубопровод 7 в переливном устройстве 8. В дальнейшем они либо выбрасываются в атмосферу, либо поступают в ожижитель.

Пример использования криостата

Тестовые испытания криостата были проведены на мессбауэровском спектрометре при измерении спектров ядерного гамма-резонанса на ядрах изотопа Fe-57 в образце высокотемпературного сверхпроводника YBa₂Cu₃O₇(⁵⁷Fe), допированного атомами железа.

Образец в форме круглой пластины диаметром 8 мм и толщиной около 0.5 мм размещался в рабочем объеме криостата. После откачки и захолаживания криостата устанавливалась минимальная температура 4.2 К и проводилось первое измерение мессбауэровского спектра. Затем температура поэтапно повышалась путем уменьшения газового потока через криостат и подогрева образца с помощью резистивной печки с шагом 5 К и фиксировалась при заданной температуре. Измерение спектров проводилось при каждой фиксированной температуре в диапазоне от 4.2 до 298 К. Время измерения каждого спектра около 12 часов. Измерения проводились круглосуточно. Полный цикл измерений одного образца составил 1 неделю.

На фиг. 6 показаны мессбауэровские спектры при некоторых температурах образца в криостате. При низких температурах в спектрах наблюдается магнитное расщепление резонансных линий. Это указывает на магнитное упорядочение атомов железа. При повышении температуры расщепление линий уменьшается. При температуре выше 20 К магнитные компоненты спектра преобразуются в два квадрупольных дублета. Это указывает на переход образца в парамагнитное состояние.

Проведенные эксперименты подтвердили целесообразность применения криостата для проведения исследований по заказам промышленности.

Изобретение относится к криогенным устройствам, предназначенным для физических исследований. Криостат для проведения физических экспериментов содержит вакуумированный корпус (1), внутри которого размещена центральная цилиндрическая секция (2), внутрь которой входит концевая часть (3) трубопровода (4) подвода криогенной жидкости из сосуда Дьюара (22). На концевой части цилиндрической секции установлен кольцевой держатель образца (5), снабженный зажимным устройством, электронагревателем и датчиком температуры. В корпусе секции напротив образца выполнены отверстия, в которые вставлены прозрачные для излучения оконца, внутрь секции также входит начальная часть (6) трубопровода (7) отвода паров хладагента из криостата. Между корпусом криостата и сосудом Дьюара размещено отвакуумированное переливное устройство (8), через которое проходят трубопровод подачи криогенной жидкости и трубопровод отвода паров. Причем концевая часть трубопровода отвода хладагента открывается в атмосферу или подключается к установке ожижения хладагента, а входная часть (9) трубопровода подачи хладагента входит внутрь сосуда Дьюара. Упрощается изготовление и эксплуатация устройства. 6 з.п. ф-лы, 6 ил.

1. Криостат для проведения физических экспериментов, содержащий вакуумированный корпус, внутрь которого входит концевая часть трубопровода подвода криогенной жидкости из сосуда Дьюара, исследуемый образец, нагреватель и датчик температуры, отличающийся тем, что криостат снабжен центральной цилиндрической секцией, внутрь которой входит концевая часть трубопровода подвода криогенной жидкости из сосуда Дьюара, на конце которой установлен кольцевой держатель образца, снабженный зажимным устройством, электронагревателем и датчиком температуры, в корпусе секции напротив образца выполнены отверстия, в которые вставлены прозрачные для излучения оконца, внутрь секции также входит начальная часть трубопровода отвода паров хладагента из криостата, между корпусом криостата и сосудом Дьюара размещено отвакуумированное переливное устройство, через которое проходят трубопровод подачи криогенной жидкости и трубопровод отвода паров, причем концевая часть трубопровода отвода хладагента открывается в атмосферу или подключается к установке ожижения хладагента, а входная часть трубопровода подачи хладагента входит внутрь сосуда Дьюара.

2. Криостат по п. 1, отличающийся тем, что в качестве датчика температуры применена термопара, которая плотно прижимается к образцу.

3. Криостат по п. 1, отличающийся тем, что в качестве материала для держателя применена медь.

4. Криостат по п. 1, отличающийся тем, что в качестве материала для оконец применен плексиглас или оптическое стекло.

5. Криостат по п. 1, отличающийся тем, что зажимное приспособление выполнено в виде гайки.

6. Криостат по п. 1, отличающийся тем, что в качестве хладагента применен, например, жидкий гелий или жидкий азот.

7. Криостат по п. 1, отличающийся тем, что электронагреватель размещен по периметру образца.